硅胶固载[HSO_3-Pmim]HSO_4催化合成对羟基苯甲酸乙酯 被引量：7

1

作者 汤小芳 冯雷 祁贵国 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期441-444,共4页

采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比和固载化离子液体用量对产率的影响。结果表明:硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4对对羟基苯甲酸乙酯的合成... 采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化对羟基苯甲酸和无水乙醇合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了反应温度、反应时间、醇酸摩尔比和固载化离子液体用量对产率的影响。结果表明:硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4对对羟基苯甲酸乙酯的合成有较好的催化作用,在反应完毕后趁热过滤即可与对羟基苯甲酸乙酯分离;当醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量相对于酸的物质的量为4%,反应温度为95℃,回流反应3 h时,对羟基苯甲酸乙酯产率可达到92%以上;催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。 展开更多

关键词 对羟基苯甲酸乙酯 离子液体 硅胶固载 催化合成

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固载化酞菁铜的ESR波谱研究 被引量：3

2

作者 詹瑞云 张伟德 +3 位作者 刘桂珍 刘雅言 叶兴凯 吴越 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 1992年第1期60-66,共7页

本文报导硅胶上固载酞菁铜的电子自旋共振研究结果,通过理论分析和波谱测量得到^(63,65)Cu和^(14)N核超精细耦合常数。电子成键参数计算指出Cu和N原子之间存在有平面外π键,它和平面内σ键一样对决定固载化酞菁铜催化剂的性质起重要作用。

关键词 酞菁铜 硅胶固载 ESR谱

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硅胶固载/N、S共掺TiO_2光催化剂的表征与性能 被引量：1

3

作者 张超武 王夏云 +2 位作者 张利娜 张楠 王芬 《陕西科技大学学报》 CAS 2017年第5期53-60,共8页

以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为硅胶固载TiO_2的前驱物原料,以不同比例的硫酸和硝酸的混合酸既做掺杂氮、硫源,同时又做溶胶凝胶的引发剂.采用溶胶凝胶法和水热蒸压法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下烧结制得硅胶固载/氮、硫共掺TiO_... 以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为硅胶固载TiO_2的前驱物原料,以不同比例的硫酸和硝酸的混合酸既做掺杂氮、硫源,同时又做溶胶凝胶的引发剂.采用溶胶凝胶法和水热蒸压法原位共生合成产物前躯体,再在氮气气氛下烧结制得硅胶固载/氮、硫共掺TiO_2光催化剂(N、S/TiO_2-SiO_2).通过TG-DSC、XRD、XPS、FT-IR和UV-vis等测试手段对样品的物相、形貌、结晶结构等进行分析表征.通过光催化降解实验来考察制备样品的光催化性能,以此研究非金属元素共掺杂对改性TiO_2光催化性能的影响.研究结果表明:氮、硫共掺杂TiO_2晶粒处于硅胶介孔骨架结构中,成功实现了N和S的有效共掺杂,拓宽了TiO_2光催化剂的光响应范围,达到了光催化红移和高效利用太阳光的目的.而且产物纯度高、结晶状况好.在n(Ti)∶n(Si)=1∶4、n(Ti)∶n(N、S)=1∶0.05、烧结温度700℃时,可生成光催化性能最佳的硅胶固载TiO_2介孔材料. 展开更多

关键词 氮、硫共掺杂 硅胶固载 介孔材料 光催化

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硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化合成尼泊金乙酯

4

作者 汤小芳 祁贵国 冯雷 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2013年第5期183-188,共6页

采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4催化合成尼泊金乙酯.考察了反应温度、反应时间、酸醇摩尔比、固载化离子液体用量对产率的影响.结果表明：硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4对尼泊金乙酯的合成有较好的催化作用,当酸醇摩尔比1：3... 采用硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4催化合成尼泊金乙酯.考察了反应温度、反应时间、酸醇摩尔比、固载化离子液体用量对产率的影响.结果表明：硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4对尼泊金乙酯的合成有较好的催化作用,当酸醇摩尔比1：3.5,反应温度95℃,回流反应3h,催化剂用量相对于酸的摩尔比为4％,其产率可达到92％以上.硅胶固载离子液体[HSO3-Pmim] HSO4催化剂在反应完毕后趁热过滤即可与尼泊金乙酯分离.催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显. 展开更多

关键词 尼泊金乙酯 硅胶固载 离子液体[HSO3-Pmim]HSO4 催化

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硅胶固载离子液体-基质固相分散/高效液相色谱法测定禽肉与肝脏中8种磺胺类药物残留 被引量：13

5

作者 王志兵 王月 +2 位作者 孟庆娟 陆琼梅 唐民才 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1044-1049,共6页

以硅胶固载离子液体作为分散剂，采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯）。... 以硅胶固载离子液体作为分散剂，采用基质固相分散法萃取/高效液相色谱法检测禽肉和肝脏样品中的8种磺胺类化合物（磺胺二甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶钠、磺胺氯哒嗪、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯）。基质固相分散最佳提取条件为：含12% 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［Hmim］PF6）的硅胶固载离子液体为分散剂，石油醚为淋洗剂，甲醇为洗脱剂，样品与分散剂的质量比为1∶4。8种磺胺类药物在25-1 000 μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.997 4），检出限和定量下限分别为4.4-7.6 μg/kg和14.7-25.3 μg/kg，加标回收率和相对标准偏差分别为66.2%-98.7%和1.4%-9.0%。与其他方法相比，本法的样品用量少，操作简单，目标物的检出限和定量下限低，完全可用于禽类产品中磺胺类药物残留量的检测。 展开更多

关键词 离子液体 硅胶固载离子液体 基质固相分散 高效液相色谱 磺胺

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PTSA/SiO_2催化合成肉桂酸异戊酯的研究 被引量：3

6

作者 谢文磊 卫延安 冯光炷 《郑州工程学院学报》 北大核心 2001年第3期24-26,共3页

以肉桂酸和异戊醇为原料 ,PTSA/SiO2 (硅胶固载对甲苯磺酸 )为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯 ,对酯化反应中的影响因素进行了研究 .结果表明 ,在固载量 (质量分数 )为1 3 8% ,n(异戊醇 )∶n(肉桂酸 )为 2 0∶1 ,催化剂用量 4% ... 以肉桂酸和异戊醇为原料 ,PTSA/SiO2 (硅胶固载对甲苯磺酸 )为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯 ,对酯化反应中的影响因素进行了研究 .结果表明 ,在固载量 (质量分数 )为1 3 8% ,n(异戊醇 )∶n(肉桂酸 )为 2 0∶1 ,催化剂用量 4% ,反应时间 4h ,反应温度 85 - 90℃ ,苯为带水剂时 ,酯化率达到 84% . 展开更多

关键词 肉桂酸异戊酯 合成 固载酸催化剂 香料 酯化反应 硅胶固载对甲苯磺酸

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硅胶固载硫酸镓催化合成己酸异戊酯 被引量：5

7

作者 陈冬梅 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第12期1447-1448,1454,共3页

采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0... 采用自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,重复使用性良好等优势。最佳反应条件为:己酸0.1 mol,醇酸物质的量比1.4,催化剂1.0 g,反应时间60 min,二甲苯15 mL,收率95.3%。 展开更多

关键词 己酸异戊酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硅胶固载硫酸镧催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量：4

8

作者 陈勇 江洪 《化学研究》 CAS 2011年第3期44-47,60,共5页

以硅胶固载硫酸镧作为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和脲(硫脲)合成了相应的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物,考察了苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲三组分发生Biginelli反应时的催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及催化剂重复使用对反应收... 以硅胶固载硫酸镧作为催化剂,由芳香醛、β-酮酸酯和脲(硫脲)合成了相应的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物,考察了苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲三组分发生Biginelli反应时的催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间及催化剂重复使用对反应收率的影响;并利用核磁共振谱(1H NMR)和红外光谱(IR)表征了合成产物的结构.结果表明,与传统的Biginelli反应相比,本文所采用的方法条件较温和、产率较高,操作简单,对环境友好,且催化剂经简单分离可回收并多次重复使用. 展开更多

关键词 硅胶固载硫酸镧 3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 BIGINELLI反应 一锅法合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成尼泊金丁酯 被引量：4

9

作者 金邻豫 杨卫兵 +2 位作者 张福莲 何建英 陈丹云 《山东化工》 CAS 2009年第6期9-10,13,共3页

采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水... 采用自制的硅胶固载硫酸镓为非均相催化剂合成了食品防腐剂尼泊金丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、催化剂重复使用性及带水剂种类等因素对目标产物收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,反应时间短,出水速率快,价廉易得,稳定性好,合成工艺流程简单,操作方便,不易腐蚀设备,不需加带水剂即可获得较为理想的收率等诸多优势,基本革除了浓硫酸为酯化催化剂存在的设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、主反应选择性低、废液排放量多等弊端。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05mol,醇酸物质的量比3,催化剂1.0g,反应时间5h,收率达91.3%。 展开更多

关键词 尼泊金丁酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硅胶固载钛酸酯的制备及其对酯化反应的催化研究 被引量：4

10

作者 王晓玲 徐家业 杨雪婷 《西安石油大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期70-73,共4页

以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛... 以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛含量,并用IR对固载催化剂进行了初步表征.以不同物质的量比固载催化剂进行了苯甲酸和2-乙基己醇酯化反应的催化研究,同时与未固载钛酸酯进行了对比,发现固载催化剂活性明显降低,其中以钛与醇物质的量比1∶2制得的固载催化剂效果较好.经5次催化剂重复使用试验,表明硅胶固载催化剂具有很好的稳定性,重复使用性能良好. 展开更多

关键词 硅胶固载钛酸酯 催化剂 酯化

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硅胶固载硫酸铈催化合成己酸己酯 被引量：4

11

作者 陈丹云 蔡永红 金邻豫 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期53-55,共3页

采用自制的硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了己酸己酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,收率高等优点。适宜反应条件下收率... 采用自制的硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了己酸己酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂用量等因素对收率的影响。结果表明,该催化剂具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,收率高等优点。适宜反应条件下收率为93.6%。 展开更多

关键词 己酸己酯 硅胶固载硫酸铈 催化 合成

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固体酸催化剂Ga_2(SO_4)_3/硅胶催化合成尼泊金庚酯 被引量：4

12

作者 何建英 王强 +1 位作者 史利勇 陈丹云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期547-549,共3页

采用自制的固体酸催化剂硅胶固载硫酸镓非均相催化合成了防腐剂尼泊金庚酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比... 采用自制的固体酸催化剂硅胶固载硫酸镓非均相催化合成了防腐剂尼泊金庚酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、回流反应时间、带水剂种类及催化剂重复使用性等因素对酯收率的影响。适宜反应条件为:对羟基苯甲酸0.05 mol,醇酸物质的量比5∶1,催化剂2.0 g,环己烷10mL,反应时间5 h,尼泊金庚酯收率达94.7%。该催化剂活性高,成本低,重复使用5次产品收率仍高于83%。 展开更多

关键词 尼泊金庚酯 固体酸催化剂 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯 被引量：2

13

作者 杨更须 曹永军 +1 位作者 史利勇 陈丹云 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第5期822-825,共4页

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的... 在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。 展开更多

关键词 硅胶固载氧化镓 乙酸丁酯 非均相催化 合成

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硅胶固载硫酸铈催化合成丙酸丁酯 被引量：2

14

作者 冷春莉 魏敏 陈丹云 《天津化工》 CAS 2007年第1期35-36,共2页

采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了丙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,可重复使用,废液排放量少等优势。适宜反应条件下收... 采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂合成了丙酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,可重复使用,废液排放量少等优势。适宜反应条件下收率81.8%。 展开更多

关键词 硅胶固载硫酸铈 丙酸丁酯 催化 合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成丁酸异戊酯的研究 被引量：1

15

作者 郭福生 周慧 《化工中间体》 2008年第5期5-6,共2页

以自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硅胶固载硫酸镓是高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反... 以自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂,正丁酸和异戊醇为原料合成了丁酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明硅胶固载硫酸镓是高效、经济且环境友好的酯化催化剂。适宜反应条件下收率为87.3%。 展开更多

关键词 硅胶固载硫酸镓 丁酸异戊酯 催化 合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成己酸戊酯 被引量：1

16

作者 杨更须 杨卫兵 《食品与药品》 CAS 2008年第5期49-50,共2页

目的研究硅胶固载硫酸镓在合成己酸戊酯工艺中的催化性能。方法考察硅胶固载硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硅胶固载硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处... 目的研究硅胶固载硫酸镓在合成己酸戊酯工艺中的催化性能。方法考察硅胶固载硫酸镓用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果硅胶固载硫酸镓具有催化活性高,易分离回收,操作简单,后处理方便,重复使用性良好等优点。最佳反应条件下收率为9 4.0%。结论硅胶固载硫酸镓是合成己酸戊酯的良好催化剂。 展开更多

关键词 乙酸戊酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成乳酸丁酯

17

作者 张福莲 李继红 陈丹云 《化工中间体》 2009年第1期46-48,共3页

采用自制的硅胶固载稀有金属硫酸盐硫酸镓催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性等优势。适... 采用自制的硅胶固载稀有金属硫酸盐硫酸镓催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性等优势。适宜条件下收率达88.9%。 展开更多

关键词 乳酸丁酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硅胶固载硫酸镓催化合成乳酸丁酯

18

作者 张福莲 李继红 陈丹云 《化工中间体》 2008年第10期57-59,共3页

采用自制的硅胶固载稀有金属硫酸盐硫酸镓催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性等优势。适... 采用自制的硅胶固载稀有金属硫酸盐硫酸镓催化合成乳酸丁酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、催化剂重复使用次数及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高,易分离回收,有一定的重复使用性等优势。适宜条件下收率达88.9%。 展开更多

关键词 乳酸丁酯 硅胶固载硫酸镓 催化 合成

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硅胶固载硫酸铈催化合成己酸戊酯

19

作者 陈丹云 周慧 何建英 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期76-78,共3页

采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达9... 采用自制硅胶固载硫酸铈为催化剂由己酸和戊醇酯化合成了己酸戊酯,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对收率的影响。结果表明该催化剂性能优良。最佳反应条件下,不加带水剂的收率为93.0%,以苯为带水剂的收率达98.4%。 展开更多

关键词 己酸戊酯 硅胶固载硫酸铈 催化 合成

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4-甲磺酰基苯乙酸的合成工艺研究

20

作者 李灵君 梅林雨 郑志超 《现代药物与临床》 CAS 2017年第1期1-3,共3页

目的对4-甲磺酰基苯乙酸的合成工艺进行改进,使其更利于工业化生产。方法以4-甲磺酰基苯乙酮为起始原料,在硅胶固载氟硼酸(HBF4·Si O2)的催化下,合成2-(4-(甲磺酰基)苯基)-1-吗啉代乙硫醇,再经水解得到4-甲磺酰基苯乙酸。结果制得... 目的对4-甲磺酰基苯乙酸的合成工艺进行改进,使其更利于工业化生产。方法以4-甲磺酰基苯乙酮为起始原料,在硅胶固载氟硼酸(HBF4·Si O2)的催化下,合成2-(4-(甲磺酰基)苯基)-1-吗啉代乙硫醇,再经水解得到4-甲磺酰基苯乙酸。结果制得的4-甲磺酰基苯乙酸质量分数为99.8%,总收率约75%。结论改进后的工艺原料便宜易得,反应温度低,时间短,操作简单,更适用于4-甲磺酰基苯乙酸工业化生产。 展开更多

关键词 4-甲磺酰基苯乙酸 4-甲磺酰基苯乙酮 硅胶固载氟硼酸 工艺改进

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