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红枸杞、黑枸杞和黄枸杞中49种无机元素比较研究 被引量：6
1
作者 开建荣 王彩艳 +2 位作者 赵丹青 李彩虹 王晓静 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期152-157,共6页
为探讨红枸杞、黑枸杞和黄枸杞中无机元素含量的差异性,采用电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定宁夏中宁同一基地3种枸杞中49种无机元素含量。运用方差分析、主成分分析方法筛选可识... 为探讨红枸杞、黑枸杞和黄枸杞中无机元素含量的差异性,采用电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测定宁夏中宁同一基地3种枸杞中49种无机元素含量。运用方差分析、主成分分析方法筛选可识别红枸杞、黑枸杞和黄枸杞的特征元素,建立无机元素特征谱。结果表明:除了黑枸杞中Mo未检出外,红枸杞、黑枸杞和黄枸杞中48种元素均有检出;As、Eu、Li、Sb、Sc、Ti、Th、Fe、P、Ca十种元素在红枸杞、黑枸杞和黄枸杞中有显著差异,且红枸杞对Gd具有较强的吸收作用,黑枸杞对As、K、Mg、Pb、Sr、Eu和Li具有较强的吸收作用,黄枸杞对Ge、Nb、Sn、Sc、Sb、Ti、Fe具有较强的吸收作用;可筛选出Eu、Nd、Pr、Gd、Ge、V、Tb、Be、Sm、Lu、Ca、Sn、Nb、Lu、Tm、Yb、Pb、Zn、Mn、Bi和P作为区分红枸杞、黑枸杞和黄枸杞的特征元素。红果枸杞、黑果枸杞和黄果枸杞对部分元素的吸收能力有明显差异,研究结果可为后期中药材功能筛选等方面提供数据支撑。 展开更多
关键词 红枸杞 黑枸杞 黄枸杞 无机元素 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms)
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ICP-MS法测定安化黑茶中4种重金属元素含量及健康风险评估
2
作者 陈雄 梁军 +1 位作者 李青 刘丹丹 《食品安全导刊》 2024年第24期68-70,共3页
采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)测定34份安化黑茶中镉、铬、铅和砷元素的含量,同时采用单项污染指数法对安化黑茶中重金属元素的污染水平进行评价,并利用美国环境保护署(United Stat... 采用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)测定34份安化黑茶中镉、铬、铅和砷元素的含量,同时采用单项污染指数法对安化黑茶中重金属元素的污染水平进行评价,并利用美国环境保护署(United States Environmental Protection Agency,USEPA)的多介质暴露评价模型对安化黑茶中重金属暴露风险进行评估。结果表明,安化黑茶单项污染指数的大小表现为铅>铬>镉>砷;镉、铬、铅和砷的暴露剂量均未超过USEPA手册中的参考剂量,铅的摄入风险相对较高,镉的摄入风险最小。经评估,通过黑茶摄入重金属对健康风险的影响不大,属于可接受水平。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms) 安化黑茶 重金属 健康风险评估
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ICP-MS法测定陇南绿茶中7种重金属元素含量及健康风险评估 被引量：2
3
作者 王君 《西北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第4期89-93,128,共6页
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了75份陇南绿茶样品中Pb,As,Cd,Cr,Co,Sb和Hg 7种重金属元素的含量,通过目标风险系数(T_(HQ))和风险指数(H_(I))评估绿茶中重金属对人体的健康安全风险,为陇南绿茶的饮用安全提供科学依据.结果表... 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了75份陇南绿茶样品中Pb,As,Cd,Cr,Co,Sb和Hg 7种重金属元素的含量,通过目标风险系数(T_(HQ))和风险指数(H_(I))评估绿茶中重金属对人体的健康安全风险,为陇南绿茶的饮用安全提供科学依据.结果表明,7种重金属元素的每日摄入量(E DI)均低于该元素的每日参考剂量(R fD),T_(HQ)值大小依次为Pb>Co>Cr>Cd>Sb>As>Hg,其中Pb,Co和Cr对H_(I)贡献率较高,是主要的风险元素.各元素的T_(HQ)和H_(I)均小于1,表明陇南绿茶中这些重金属元素不会危害到消费者的身体健康. 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms) 陇南绿茶 重金属 健康风险评估
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使用ICP-MS测试岩石中的钨元素含量 被引量：6
4
作者 陈秀华 《科技创新导报》 2014年第11期87-87,89,共2页
该文采用电感耦合等离子体-质谱法来测试岩石矿物中的金属钨元素的含量，样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸体系和王水进行处理。该方法的测试结果的精度比较好，相对标准偏差RSD（n=6）小于2.0%。方法的准确度满足测试需求，方法测... 该文采用电感耦合等离子体-质谱法来测试岩石矿物中的金属钨元素的含量，样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸体系和王水进行处理。该方法的测试结果的精度比较好，相对标准偏差RSD（n=6）小于2.0%。方法的准确度满足测试需求，方法测试金属钨的回收率在95%～105%的范围内。该方法测试金属钨的方法检出限为0.1μg/g。使用ICP-MS测试岩石中的钨元素含量的方法的重现性比较好，灵敏度比较高，操作比较简单，能够进行批量的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms) 岩石 钨
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ICP-MS法测定叶菜类蔬菜中总砷、铅含量的方法验证研究
5
作者 黎英权 朱伟霞 《现代食品》 2023年第21期166-168,共3页
为验证采用电感耦合等离子体-质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)测定叶菜类蔬菜中总砷、铅含量的准确性与可靠性,根据GB 5009.268—2016第一法的操作要求,对该方法的线性、定量限、精密度及准确度进行了检... 为验证采用电感耦合等离子体-质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)测定叶菜类蔬菜中总砷、铅含量的准确性与可靠性,根据GB 5009.268—2016第一法的操作要求,对该方法的线性、定量限、精密度及准确度进行了检验。结果表明,总砷和铅在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0002 mg·kg^(-1)和0.007 mg·kg^(-1),样品加标回收率分别为92.5%~109.5%和91.0%~116.8%,精密度分别为0.2%~0.4%和0.4%~0.8%,符合标准GB/T 27404—2008要求,说明本实验室能开展此方法的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms) 方法验证 总砷 铅 叶菜类蔬菜
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ICP-MS检测三种配方方剂全药和汤剂中重金属及砷的转移率研究
6
作者 唐艳梅 李冰 +1 位作者 高爽 张煜彤 《生物化工》 CAS 2023年第4期87-89,共3页
目的:探讨药材中重金属和砷含量与实际运用之间的关系,为中药材制定限量标准提供参考依据。方法:选用中国传统常用的代表性三类方剂(四君子汤、四物汤、血府逐淤汤)药材粉末和加工后的汤液为对象,用微波消解-ICP-MS同时分别测定重金属元... 目的:探讨药材中重金属和砷含量与实际运用之间的关系,为中药材制定限量标准提供参考依据。方法:选用中国传统常用的代表性三类方剂(四君子汤、四物汤、血府逐淤汤)药材粉末和加工后的汤液为对象,用微波消解-ICP-MS同时分别测定重金属元素Pb、Cd、Cu、Cr、Hg及As的含量,计算转移率,并对结果进行安全性分析评价。结果:不同药方中同一元素含量相近、转移率差异不大;三个方剂药材中的重金属及砷含量均未超标,元素转移率在3%~25%。结论:服用中药汤剂重金属和砷的健康风险较小。 展开更多
关键词 复方中药 重金属 砷 安全评价 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms)
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探讨电感耦合等离子体质谱法在测试岩石中的钨元素含量的应用 被引量：1
7
作者 林乐 唐少帅 《世界有色金属》 2017年第3期2-3,共2页
众所周知,稀有金属是国家的重要战略资源,而稀有金属资源中钨具有非常重要的地位,通常都作为高新材料进行应用。尤其是在一些新型功能材料、电子光学领域和有机化合物以及一些具有特殊性能合金中都需要钨的应用。虽然没有很大的使用量,... 众所周知,稀有金属是国家的重要战略资源,而稀有金属资源中钨具有非常重要的地位,通常都作为高新材料进行应用。尤其是在一些新型功能材料、电子光学领域和有机化合物以及一些具有特殊性能合金中都需要钨的应用。虽然没有很大的使用量,但是钨在其中起着关键性的作用,意义重大。正因如此,很有必要对钨元素的测定方法进行研究。该文采用电感耦合等离子体-质谱法来测试岩石矿物中的金属钨元素的含量,样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸的混合酸体系和王水进行处理。该方法的测试结果的精度比较好,相对标准偏差RSD(n=6)小于2.0%。方法的准确度满足测试需求,方法测试金属钨的回收率在95%~105%的范围内。该方法测试金属钨的方法检出限为0.1μg/g。使用ICPMS测试岩石中的钨元素含量的方法的重现性比较好,灵敏度比较高,操作比较简单,能够进行批量的检测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体-质谱法(icp-ms) 岩石钨
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中稀土元素 被引量：35
8
作者 吴葆存 于亚辉 +3 位作者 闫红岭 李艳华 袁海燕 王军梅 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期39-45,共7页
钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀... 钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对其中痕量稀土元素进行测定。针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定。实验表明：称取0.500 0g样品,加入3.0g NaOH和1.5g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004～0.08μg/g。采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差（ΔlgC）的绝对值均小于0.1（地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求）,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 钨矿石 钼矿石 碱熔 稀土元素
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电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中痕量磷 被引量：33
9
作者 陈玉红 刘正 王海舟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期17-20,共4页
由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较... 由于磷存在较严重的多原子离子干扰,使电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钢铁及其合金中痕量磷时受到较大限制。本文采用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术,在池内引入惰性气体氦气,通过能量歧视效应来选择分离多原子干扰离子与待测离子,较好地消除了干扰。对相关分析条件进行了全面优化,采用基体匹配并以铑为内标消除基体效应的影响,可实现对钢铁及合金中含量为μg/g级痕量磷的测定。对于浓度范围为0～100ng/mL的磷,工作曲线的相关系数为0.9996,方法检出限为0.31μg/g(3δ,n=11)。该方法应用于钢铁及合金标准样品中含量在几十至几百μg/g痕量磷的分析,测定结果与认定值吻合较好,相对标准偏差(RSD)约为5%。 展开更多
关键词 八极杆碰撞/反应池(ORS) 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms) 钢铁 合金 磷
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微波消解ICP-MS法对食品中铝含量的测定分析 被引量：22
10
作者 李安 郝丽 +3 位作者 李海燕 赵彤 王磊 刘志璋 《辽宁化工》 CAS 2008年第1期68-69,72,共3页
对市售的膨化食品、鲜、干水产品、豆制品采用微波仪消解，在电感耦合等离子体质谱仪上采用钪（Sc）作为内标元素对其中铝含量进行直接定量分析。方法前处理简便，测量快速、灵敏、准确。方法检出限为0．3mg／kg，相对标准偏差〈3％，... 对市售的膨化食品、鲜、干水产品、豆制品采用微波仪消解，在电感耦合等离子体质谱仪上采用钪（Sc）作为内标元素对其中铝含量进行直接定量分析。方法前处理简便，测量快速、灵敏、准确。方法检出限为0．3mg／kg，相对标准偏差〈3％，加标回收率在85％-104％。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms) 食品 铝
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碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍 被引量：23
11
作者 刘环 康佳红 王玉学 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第3期26-32,共7页
采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试... 采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%(体积分数)硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.999 0以上,方法的检出限为0.023～0.049μg/g,测定下限为0.078～0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差(RE)在-8.3%～9.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%～102%之间。 展开更多
关键词 碱熔 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 铍 铯 镓 铊 铌 钽 锆 铪 铀 钍
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电感耦合等离子体质谱仪同时测定地下水中的溴和碘 被引量：23
12
作者 赵秋香 汪模辉 刘赛红 《光谱实验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1519-1522,共4页
研究并建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定地下水中溴、碘元素的方法。使用0.025%NH3.H2O作为测定介质,该方法线性范围宽,检出限为:79Br为0.02μg/L;127I为0.4μg/L。加标回收率在94.0%—102.4%之间。
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 介质 溴 碘
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聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金 被引量：22
13
作者 赵延庆 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期34-38,共5页
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650℃高温灼烧后以王水（1＋1）溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金（Ⅲ）,采用经20g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰... 由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650℃高温灼烧后以王水（1＋1）溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金（Ⅲ）,采用经20g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水（1＋1）溶解灰分,以5.0ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对地质化探样品中金的测定。实验表明：用取样器加入1.0mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差（RE）小于9%,相对标准偏差（RSD,n=12）小于10%。 展开更多
关键词 聚氨酯泡沫塑料 金 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 化探样品
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ICP-MS法测定多种微量元素用于地理标志产品苹果的鉴定 被引量：22
14
作者 黄小龙 何小青 +3 位作者 张念 霍巨垣 陈树娣 邓宏玉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期171-173,共3页
借助电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对3种地理标志苹果中的20种元素进行系统研究。结果发现:昌平苹果中Mo的含量最高,栖霞苹果次之,白水苹果最低;栖霞苹果中Rb的含量明显低于其余两种苹果,Mn、Co、Zn的含量明显高于其余两种苹果;昌平苹果... 借助电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对3种地理标志苹果中的20种元素进行系统研究。结果发现:昌平苹果中Mo的含量最高,栖霞苹果次之,白水苹果最低;栖霞苹果中Rb的含量明显低于其余两种苹果,Mn、Co、Zn的含量明显高于其余两种苹果;昌平苹果中Cu的含量低于其余两种苹果,B、Ti的含量显著高于其余两种苹果;白水苹果中Ga和Ba的含量高于其余两种苹果。不同产地的地理标志苹果所含元素的种类和含量有较显著的差异。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 苹果 地理标志产品
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共沉淀富集分离—ICP-MS法测定地球化学勘探样品中的超痕量金、铂、钯 被引量：21
15
作者 施意华 熊传信 黄俭惠 《黄金》 CAS 北大核心 2009年第2期43-45,共3页
建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP-MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合... 建立了碲作为共沉淀剂分离富集,采用ICP-MS测定地球化学勘探样品中超痕量金、铂、钯的方法,并研究了共沉淀时各种因素的影响;确定了采用盐酸和氯酸钾分解试样,以2mg碲对金、铂、钯进行共沉淀分离富集,抽滤,残渣用王水溶解,采用电感耦合等离子体质谱法测定的条件。该方法检出限分别为:Au 0.062ng/g、Pt 0.041ng/g、Pd 0.043ng/g,相对标准偏差(n=12):Au4.81%、Pt 5.46%、Pd 3.50%。采用该方法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相符合。 展开更多
关键词 共沉淀 电感耦合等离子体质谱法(icp—ms) 地球化学勘探样品 金 铂 钯
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电感耦合等离子体质谱法分析水产品中12种元素 被引量：21
16
作者 樊祥 周瑶 +3 位作者 陈迪 张润何 曲栗 曹晨 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期91-95,共5页
建立微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法动态反应池模式对水产品中铅、铬、镉、铜、锌、砷、硒、锡、钾、镁、铁、锰12种重金属及微量元素的分析方法。研究表明:优化仪器条件、选择不受干扰的质量数、引入反应气甲烷,可有效消除多原... 建立微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法动态反应池模式对水产品中铅、铬、镉、铜、锌、砷、硒、锡、钾、镁、铁、锰12种重金属及微量元素的分析方法。研究表明:优化仪器条件、选择不受干扰的质量数、引入反应气甲烷,可有效消除多原子离子干扰,在线加入内标可对方法准确定量。12种元素的检出限均低于质量浓度50.0μg/L,在质量浓度2.0～2000.0μg/L范围内呈良好的线性关系,各元素加标回收率在84%～114%之间,相对标准偏差(n=6)1.4%～8.8%之间,该方法适合水产品中多元素的同时分析,可用于水产品的质量控制和安全评价。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 动态反应池 水产品 重金属 微量元素
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锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素 被引量：21
17
作者 邵坤 范建雄 杨常艳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期18-24,共7页
考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb_2O_3作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元... 考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用Sb_2O_3作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g Na_2CO_3、6g K_2CO_3、6g Sb_2O_3、6g Na_2B_4O_7·10H_2O、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为102 Ru、103 Rh、106Pd、192 Os、193Ir、195Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标115In校正102 Ru、103 Rh、106 Pd,内标185 Re校正192 Os、193Ir、195Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。 展开更多
关键词 锑试金 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 钒钛磁铁矿 铂族元素 酒石酸
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土元素条件优化 被引量：20
18
作者 张祎玮 蒋俊平 +1 位作者 李浩 沈讷敏 《岩石矿物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期605-613,共9页
稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测... 稀土元素因其用途广泛,已经得到了越来越多的关注,被应用于各个行业。研究表明,稀土元素对作物的光合作用、产量、抗逆、品质、发育和养分吸收等具有重要作用。作物中的稀土元素主要来自对土壤中稀土元素的吸收,因此,有效分解并快速测定土壤中的稀土元素,可以合理指导稀土元素的施用,对作物的生长和土壤的营养状况具有重要作用。本文比较了敞口酸溶、密闭消解、微波消解和碱熔等4种消解样品前处理方法,最终确定采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定土壤中的稀土元素,并通过优化微波消解的条件,选择合适的试剂用量、消解温度、消解时间,对方法的检出限、精密度、准确度、回收率进行了实验,结果显示其测定均值与标准值基本吻合,相对误差(RE)绝对值为0.16%~3.39%,精密度为0.27%~5.09%,均小于10%,加标回收率为93.1%~106.0%。该方法准确度高、稳定性好,可以有效地应用于土壤中稀土元素的分析测定。 展开更多
关键词 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 土壤前处理 微波消解
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高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉 被引量：20
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作者 李晓敬 边朋沙 +3 位作者 金倩 陈庆芝 孙孟华 申玉民 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期38-44,共7页
建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO_3体系处理样品,选择^(205 )Tl、^(125 )Te、^(69 )Ga、^(74 )Ge、^(115)In、^(114 )Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了^(74 )Ge... 建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO_3体系处理样品,选择^(205 )Tl、^(125 )Te、^(69 )Ga、^(74 )Ge、^(115)In、^(114 )Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了^(74 )Ge、^(115)In的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了^(114)Sn对^(114)Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.005～0.093μg/g,测定下限为0.017～0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。 展开更多
关键词 高压微波消解 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 地质样品 镓 铟 铊 锗 碲 镉
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ICP-MS测定超高纯钽铌及其化合物中痕量杂质元素 被引量：19
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作者 田孔泉 郝红梅 +3 位作者 张卫杰 李亚琴 伏军胜 杨丽明 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第3期551-555,共5页
以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 11... 以 HF- HNO3 微波消解试样 ,直接用 ICP- MS测定高纯钽铌化合物中 19个杂质元素 ,选择了仪器的工作参数 ,考查了质谱干扰及基体干扰的情况 ,选择内标元素 Ga、In校正 ,克服了基体效应。检出限为0 .0 0 5— 0 .2μg/ g,回收率为 87%— 110 % ,方法快速准确 ,灵敏度高。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 高纯钽铌及其氧化物 杂质元素
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