对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,...对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。展开更多
样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh...样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh、In,采用94Zn消除锆对107Ag干扰。实测结果表明该方法检出限为5.8 ng/g,精密度为5.80%,测试值与推荐值吻合,误差在标准物质允许范围内。该方法具有简便、快捷、准确的优点,还能实现多元素同时测定。展开更多
为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且...为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min^(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L^(-1)),检出限低(0.052 2μg·L^(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。展开更多
文摘样品经三酸(HF+HNO3+H2SO4)完全分解后采用ICP-MS测定银时,锆会产生强烈干扰。为消除这种干扰,提高结果准确度,建立离线干扰校正方法。通过测试4件水系沉积物及9件土壤国家标准物质,选择最适测定条件:溶液酸度为1.0%,内标为10 ng/m L Rh、In,采用94Zn消除锆对107Ag干扰。实测结果表明该方法检出限为5.8 ng/g,精密度为5.80%,测试值与推荐值吻合,误差在标准物质允许范围内。该方法具有简便、快捷、准确的优点,还能实现多元素同时测定。
文摘为解决电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定蜂王浆中硒(Se)含量时产生的干扰问题,应用动态反应池(DRC)技术,通过对反应气种类、流量及测定元素同位素的优化,确定了消除干扰的方法。实验结果表明,当以78Se为分析物,甲烷(CH_4)为反应气且流量为0.5 m L·min^(-1)时,可有效降低干扰。该方法的线性范围宽(0.1~100μg·L^(-1)),检出限低(0.052 2μg·L^(-1)),精密度好,重复测定7次结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%,加标回收率为95.0%~103.9%。实际样品测定结果显示,DRC-ICP-MS法与经典原子荧光法的测定结果相比无显著差异。
