7个β-受体激动剂的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量：8

1

作者 王聪 梁瑞强 +1 位作者 钮正睿 曹进 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1419-1426,共8页

目的:对7个β-受体激动剂(西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林)的电喷雾质谱裂解规律进行研究。方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L... 目的:对7个β-受体激动剂(西马特罗、西布特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇、氯丙那林)的电喷雾质谱裂解规律进行研究。方法:采用电喷雾正离子化-四极杆飞行时间质谱,碰撞气为高纯氮气,干燥气温度为350℃,干燥气流速10 L·min^(-1),毛细管出口电压为125 V,对7个不同类型β-受体激动剂进行质谱分析。结果:β-受体激动剂在正离子检测模式下易发生质子化,形成[M+H]^+的准分子离子,用高分辨质谱对准分子离子进行碰撞诱导解离,形成特征碎片离子,根据精确质量数对碎片离子进行确证,分析各类β-受体激动剂的裂解规律。结论:本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为β-受体激动剂的筛查、确证提供参考。 展开更多

关键词 β-受体激动剂 西马特罗 西布特罗 克伦特罗 莱克多巴胺 特布他林 沙丁胺醇 氯丙那林 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律

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4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量：5

2

作者 王聪 钮正睿 +1 位作者 曹进 丁宏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1211-1216,共6页

目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准... 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 展开更多

关键词 四环素 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律

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大川芎方化学成分的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱分析 被引量：22

3

作者 倪书茂 钱大玮 +3 位作者 尚尔鑫 段金廒 郭建明 唐于平 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第1期39-45,共7页

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负... 目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物结构,主要结构类型为:酚类、有机酸类、苯酞类及含氮类化合物。同时,对大川芎方中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论:经超高液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可以鉴别中药复方中的成分,为寻找大川芎方的物质溯源提供依据,为中药复方成分的鉴定提供一种快速准确的分析方法。 展开更多

关键词 大川芎方 川芎 天麻 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱

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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱分析紫甘蓝和羽衣甘蓝中花色苷 被引量：18

4

作者 刘玉芹 江婷 +3 位作者 赵先恩 杨国栋 杜金华 王晓 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期419-424,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模... 应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术分析了紫甘蓝和羽衣甘蓝中的花色苷成分。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 mm),二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱的正、负离子模式进行检测。根据一级质谱的分子离子和二级质谱碎片离子,获得化合物的准确分子量信息,与相关文献报道进行比较,分别从紫甘蓝和羽衣甘蓝中分离并检测到了16种和17种花色苷,且从紫甘蓝和羽衣甘蓝中发现了锦葵-3-(p-香豆酰基)-芸香苷。本方法快速、准确,无需标准品。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间质谱 紫甘蓝 羽衣甘蓝 花色苷

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杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析 被引量：12

5

作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期215-221,共7页

采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎... 采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。 展开更多

关键词 杜仲雄花 液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱 化学成分

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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量：5

6

作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素

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UPLC-ESI-QTOF-MS检测巴西龟龟甲胶中牛皮特征肽的研究 被引量：2

7

作者 唐敏 严建业 +3 位作者 赵小芳 徐博 王学生 李顺祥 《世界科学技术-中医药现代化》 2016年第12期2165-2169,共5页

目的:以巴西龟为来源的龟甲胶中牛皮特征肽成分的检测。方法:采用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱法分别对以巴西龟为来源的龟甲胶和以中华草龟为来源的龟甲胶进行测定,选定牛皮特征肽离子m/z 604.8、m/z... 目的:以巴西龟为来源的龟甲胶中牛皮特征肽成分的检测。方法:采用胰蛋白酶进行酶解,利用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱法分别对以巴西龟为来源的龟甲胶和以中华草龟为来源的龟甲胶进行测定,选定牛皮特征肽离子m/z 604.8、m/z 641.3、m/z 790.8作为检测对象。结果:巴西龟来源的龟甲胶中只检测出牛皮特征肽离子m/z 641.3信号,其MS/MS裂解规律与黄明胶标准品酶解产物所含牛皮特征肽GEAGPSGPAGPTGAR一致,而中华草龟来源的龟甲胶中均未检测出牛皮特征肽信号。结论:该方法专属性强,灵敏度高,可区别巴西龟龟甲胶和掺杂牛皮成分的龟甲胶,可用于龟甲胶的质量控制。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆飞行时间质谱 牛皮特征肽 巴西龟龟甲 龟甲胶

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生物质谱作为SNP分型检测方法的研究 被引量：12

8

作者 杨何义 蔡耘 +3 位作者 王杰 周钢桥 贺福初 钱小红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期449-455,共7页

利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP... 利用改良的 Miller法从人血中提取人类基因组 DNA。采用聚合酶链式反应 ( Polymerase chain reac-tion,PCR) ,对含有单核苷酸多态性 ( SNP)点的 DNA片段进行扩增 ,然后用 CIP和 Eox I去除掉 PCR体系中剩余的脱氧核糖核苷三磷酸 ( d NTP)和引物 ,最后用单碱基延伸反应获得 SNP位点处碱基类型。用基质辅助激光解吸电离 -飞行时间质谱 ( MALDI-TOFMS)或电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)检测延伸产物与未延伸引物间的分子量差异 ,确定该点处碱基。 展开更多

关键词 生物质谱 SNP分型 检测方法 单核苷酸多态性 基质辅助激光解吸电离一飞行时间质谱 MALDI-TOFMS 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱

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串联质谱在多肽测序中的应用 被引量：6

9

作者 刘清萍 刘中华 +2 位作者 唐新科 陈平 梁宋平 《生命科学研究》 CAS CSCD 2004年第2期112-116,共5页

采用纳升喷雾(Nano)技术和碰撞诱导解离(CIDcollisioninducddissociation)方法,在电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOFelectrspectrometryionization-quadrupole-timeofflight)上,对两种序列部分未知的天然多肽进行从头测序(denovoseq... 采用纳升喷雾(Nano)技术和碰撞诱导解离(CIDcollisioninducddissociation)方法,在电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOFelectrspectrometryionization-quadrupole-timeofflight)上,对两种序列部分未知的天然多肽进行从头测序(denovosequence),结果证明质谱的denovosequence可以方便有效的解决传统的Edman降解法测序中常见的实际问题,如末位残基的丢失,赖氨酸和亮氨酸难鉴定等,此方法的建立是对Edman降解测序法很好的补充. 展开更多

关键词 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱 从头测序 Edman降解

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电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法分析寡肽的一级结构 被引量：9

10

作者 王英武 王玲 +3 位作者 顾景凯 陈刚 钟大放 周慧 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期709-712,共4页

报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推... 报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推断寡肽的一级结构。结果表明 :ESI QqTOF质谱能测定出寡肽母离子与子离子的精确分子量 ,质量准确度小于 2 0× 10 - 6 ,能直接区分赖氨酸与谷氨酰氨残基 (Δm =0 .0 36Da) ,可为蛋白质的鉴定提供更准确的氨基酸序列信息 ,是蛋白质组学研究的理想工具。 展开更多

关键词 电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法 分析 寡肽 一级结构 蛋白质组学

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西番莲种籽中总黄酮的体内抗氧化活性及其成分分析 被引量：11

11

作者 李焱 黄苇 +2 位作者 卢明剑 胡志敏 吕秋洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期203-208,共6页

以西番莲种籽中的总黄酮为研究对象,通过构建D-半乳糖氧化损伤动物实验模型,测定模型小鼠肝、肾组织的总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH... 以西番莲种籽中的总黄酮为研究对象,通过构建D-半乳糖氧化损伤动物实验模型,测定模型小鼠肝、肾组织的总超氧化物歧化酶(total superoxide dismutase,T-SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)活力以及丙二醛(malondialdehyde,MDA)、蛋白羰基含量等指标,研究其体内抗氧化活性。结果表明:种籽中的总黄酮可显著提高氧化损伤模型小鼠肝、肾组织的T-SOD及CAT、GSH-Px活力(P<0.05),显著降低MDA、蛋白质羰基含量(P<0.05),具有良好的体内抗氧化活性。以甲醇-0.25%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱对西番莲种籽中黄酮成分进行分析。根据准分子离子和碎片离子信息,结合参考文献,推测出4种西番莲种籽黄酮成分分别为2-(3,4-二羟基苯基)-5,7-二羟基-6-异戊基-4H-苯并吡喃-4-酮、2-(4-羟基苯基)-3,6-二甲氧基-8,8-二甲基-4H,8H-吡喃并[2,3-f]苯并吡喃-4酮、5-羟基-2-(4-羟基-3-甲氧苯基)-3-甲氧基-7-((3-甲基-2-丁烯-1-基)氧代)-4H-苯并吡喃-4-酮、7-((4-甲氧苄基)氧代)-3-(2-甲氧苯基)-2-羧酸乙酯-4H-苯并吡喃-4-酮。 展开更多

关键词 西番莲种籽 黄酮 体内抗氧化活性 液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱

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用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究头孢类药物的质谱裂解规律 被引量：9

12

作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期117-119,共3页

利用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究了3种常用头孢类药物的质谱裂解行为.二级质谱数据结果显示:在正离子模式下,β-内酰胺结构不太稳定,在C(6)_C(7)和C(8)_N(1)键处易于断裂,进而形成稳定的共轭结构,此类药物易失去中性碎片NH3.

关键词 电喷雾四极杆飞行时间质谱 头孢类药物 质谱裂解规律 碰撞诱导解离 Β-内酰胺 抗生素

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UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定大枣中的环磷酸腺苷 被引量：9

13

作者 赵恒强 耿岩玲 +3 位作者 苑金鹏 崔清华 王晓 刘建华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第18期46-50,共5页

环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP... 环磷酸腺苷(cAMP)是大枣中特色最为突出的重要生物活性物质,本研究建立了超声辅助提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾四极杆飞行时间质谱法(UAE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)定性定量测定大枣中cAMP的方法。采用超声辅助提取法用于cAMP的提取,采用Waters Xbridge Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm)亲水色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L CH3COONH4+0.2%CH3COOH为流动相,流速0.8 mL/min,柱温为室温。采用电喷雾四极杆飞行时间质谱,在正离子模式下,进行分析。采用超声提取法,cAMP的提取率较高;在优化的亲水色谱条件下,大枣水提物中cAMP与其他化合物分离良好;根据电喷雾四极杆飞行时间质谱获得的母离子和子离子的精确分子量信息,结合标准对照品的保留时间和UV信息可以对其进行准确鉴别。cAMP在0.01μg/mL～50.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.999 1),采用发展的方法用于金丝小枣与大红枣中的cAMP的含量测定。本文发展的UVE-HILIC-DAD-ESI-Q-TOF/MS测定大枣中cAMP的方法,分离度好、灵敏度高,为快速鉴别和测定大枣中的cAMP及资源开发研究提供了分析测定方法支持。 展开更多

关键词 亲水色谱 电喷雾四极杆飞行时间质谱 环磷酸腺苷 大枣

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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量：7

14

作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页

采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多

关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物

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电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF2)鉴定重组人FKBP12 被引量：3

15

作者 王红霞 张学敏 杨松成 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期539-542,共4页

目的　用最新的生物质谱技术 电喷雾 四极杆 飞行时间串联质谱 (ESI Q TOF2 )鉴定重组蛋白质rhFKBP12。方法　通过ESI MS测定rhFKBP12分子量及ESI MS MS测定其胰蛋白酶酶切后肽段的序列和数据库查寻进行结构鉴定。结果　rhFKBP12的测... 目的　用最新的生物质谱技术 电喷雾 四极杆 飞行时间串联质谱 (ESI Q TOF2 )鉴定重组蛋白质rhFKBP12。方法　通过ESI MS测定rhFKBP12分子量及ESI MS MS测定其胰蛋白酶酶切后肽段的序列和数据库查寻进行结构鉴定。结果　rhFKBP12的测定分子量为 1182 0 38,与理论值相比测定误差为 0 0 0 7%。ESI MS MS测定出的两个肽段的部分序列分别为QVETMS和EEGVAQMSV ,用这两段序列查寻数据库的结果表明rhFKBP12的结构正确。结论　ESI MS MS是鉴定蛋白质的灵敏、快速和准确的新方法。 展开更多

关键词 rhFKBP12 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱 多肽串联质谱测序 神经再生 蛋白质鉴定

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β-内酰胺类抗生素质谱裂解机理研究 被引量：6

16

作者 郭泽琴 霍佳丽 +1 位作者 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期45-51,共7页

采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[... 采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)对3种头孢类和2种青霉素类药物的[M+Na]+裂解规律进行研究。头孢类药物[M+Na]+裂解可产生许多互补的碎片离子,1,3-H重排和retro-Diels-Alder(RDA)是其重要的裂解方式;青霉素类药物[M+Na]+裂解除了一些常规的中性分子丢失外,在氘代实验的基础上提出了比以往更合理的H2S丢失途径,即1,5-H重排。本实验丰富了β-内酰胺类药物的质谱裂解途径,对应用质谱技术快速鉴定复杂体系中β-内酰胺类抗生素具有重要作用。 展开更多

关键词 Β-内酰胺类抗生素 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI—Q T()F-MS MS) 裂解规律 氢重排

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半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究 被引量：1

17

作者 英哲铭 隋国媛 +2 位作者 曹媛 贾连群 杨关林 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第2期53-62,共10页

目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionizati... 目的半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物研究。方法采取大鼠灌胃给药,建立了半夏白术天麻汤代谢产物的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(ultra-high-performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UHPLC-ESI-Q-TOF/MS)分析方法。采用安捷伦SB-C18色谱柱(3 mm×150 mm,1.8μm)。流动相由0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)组成,流速为0.3 mL/min。采用0~15 min,15%→90%B的梯度洗脱程序用于分离,质谱采用正、负离子模式检测心脏组织样品。根据分子量以及质谱的碎片离子数据,结合体内代谢反应规律,对复方中各味药中主要成分进行指认和分析研究。结果半夏白术天麻汤各味药中主成分及其代谢产物共鉴定了38个,其中正离子模式下有32个,负离子模式下有6个。大鼠灌胃给药后,半夏白术天麻汤在大鼠心脏中依次发生I相和II相代谢反应,主要的代谢方式为氧化、还原、水解、谷胱甘肽化、亚硫酸化、葡萄糖醛酸化、甲基化和乙酰化。结论首次研究半夏白术天麻汤在大鼠心脏的代谢产物及代谢途径,为半夏白术天麻汤治疗心血管疾病的药理作用机制及临床应用提供科学依据。 展开更多

关键词 半夏白术天麻汤 代谢产物 液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱

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基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的神经节苷脂的结构解析 被引量：4

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作者 张华林 郭志谋 +7 位作者 王联芝 金高娃 邹丽红 吕园园 马明辉 闫竞宇 段正超 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期925-932,I0010-I0012,共9页

神经节苷脂(Ganglioside)是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多... 神经节苷脂(Ganglioside)是一种含有唾液酸的鞘糖脂化合物,是脊椎动物细胞膜的天然成份,具有广泛的生理功能。对神经节苷脂进行结构鉴定,有助于深入了解药物的组成,提高药物的品质,但由于神经节苷脂结构复杂,异构体众多,质谱规律变得多样且复杂。本研究建立了一种利用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的(ESI-Q-TOF-MS)解析神经节苷脂结构的方法。通过两个神经节苷脂对照品,优化质谱参数并总结质谱规律,建立质谱方法为:正离子模式; 3500 V毛细管电压; 200 V Fragmentor电压;用40 eV的碰撞能获得糖链的碎片结构,用80 eV的碰撞能获得神经酰胺的碎片结构。将本方法应用于制备的9个神经节苷脂的结构解析中,通过与对照品分子量对比,对样品进行简单的归属和分类,再根据样品的二级质谱中的特征碎片进行详细的结构解析。本研究结果表明,本方法可用于各类神经节苷脂的质谱鉴定中,为更复杂的神经节苷脂质谱解析奠定了基础。 展开更多

关键词 神经节苷脂 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱 结构解析

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半夏白术天麻汤在大鼠血浆中的药物代谢研究

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作者 英哲铭 隋国媛 +2 位作者 曹媛 贾连群 杨关林 《中华中医药杂志》 CSCD 北大核心 2023年第12期5981-5986,共6页

目的:研究半夏白术天麻汤在大鼠血浆中的药物代谢。方法:采用大鼠灌胃给药方式,建立液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(UHPLC-ESI-Q-TOF/MS)分析方法,研究半夏白术天麻汤在大鼠血浆代谢产物及代谢途径。结果:大鼠灌胃给予半夏白术... 目的:研究半夏白术天麻汤在大鼠血浆中的药物代谢。方法:采用大鼠灌胃给药方式,建立液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱(UHPLC-ESI-Q-TOF/MS)分析方法,研究半夏白术天麻汤在大鼠血浆代谢产物及代谢途径。结果:大鼠灌胃给予半夏白术天麻汤后,鉴定的33种代谢产物在大鼠血浆中依次发生Ⅰ相和Ⅱ相代谢反应,主要的代谢方式为氧化、还原、水解、亚硫酸化、葡萄糖醛酸化、甲基化和乙酰化。结论:本研究采用UHPLC-ESI-Q-TOF/MS法研究半夏白术天麻汤方药物主要成分在大鼠血浆中的代谢产物及代谢途径,为其多成分协同增效发挥作用的药效物质基础和临床应用提供科学依据。 展开更多

关键词 半夏白术天麻汤 成分 代谢产物 代谢途径 液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间/质谱

原文传递

基于电喷雾-四极杆-飞行时间质谱的高聚合度人乳寡糖异构体结构解析 被引量：3

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作者 李欣 李佳齐 +5 位作者 金高娃 于龙 郭志谋 梁鑫淼 刘帅 闫竞宇 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1106-1113,共8页

人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖... 人乳寡糖是一类存在于人乳中的天然益生元,在促进婴儿肠道菌群生长、完善免疫系统功能和抵抗病原体侵染过程中发挥着不可替代的作用。人乳寡糖的功能与其结构密切相关,但其结构组成复杂、连接方式多样,存在大量的同分异构体,且随着寡糖聚合度的升高,同分异构体的数目和复杂性都急剧增加。因此,高聚合度的寡糖异构体的结构解析是人乳寡糖研究的难点之一,对寡糖的生物功能研究具有重要意义。本研究采用电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q/TOF-MS),在负离子模式下对分离获得的18个高聚合度人乳寡糖(其中3个为首次报道)进行了结构解析,探讨了同组异构体之间碎片离子的差异,并详细总结了寡糖异构体的裂解规律,为复杂的高聚合度人乳寡糖异构体的结构解析及新型糖结构的发现提供了科学依据。 展开更多

关键词 人乳寡糖 同分异构体 结构解析 电喷雾-四极杆-飞行时间质谱

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