基于3种色谱质谱联用技术的南葶苈子和北葶苈子脂质成分分析 被引量：1

1

作者 李萍 姚长良 +2 位作者 张建青 姚帅 果德安 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期484-497,共14页

目的阐明南葶苈子Descurainiae Semen和北葶苈子Lepidii Semen中脂质成分的物质基础,并比较基于反相色谱串联四极杆飞行时间质谱(reverse phase liquid chromatography tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,RPLC-Q-TOF... 目的阐明南葶苈子Descurainiae Semen和北葶苈子Lepidii Semen中脂质成分的物质基础,并比较基于反相色谱串联四极杆飞行时间质谱(reverse phase liquid chromatography tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,RPLC-Q-TOFMS)、超高效合相色谱串联四极杆飞行时间质谱(ultra performance convergence chromatography-Q-TOF-MS,UPCC-Q-TOFMS)与亲水相互作用色谱串联四极杆飞行时间质谱(hydrophilic interaction liquid chromatography-Q-TOF-MS,HILIC-Q-TOFMS)3种技术对脂质成分的鉴定效果。方法采用RPLC、UPCC与HILIC 3种分离模式分别串联Q-TOF-MS深入解析种子类中药南葶苈子和北葶苈子中的脂质成分。以Waters Acquity HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为反相色谱柱,Waters ACQUITY UPCC®TORUS 2-PIC(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为合相色谱柱,Waters BEH HILIC(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正离子模式下采集南葶苈子和北葶苈子中脂质成分的质谱数据。通过MS Dial软件Lipidomics数据库自动匹配并进行人工确认,实现对南葶苈子和北葶苈子中脂质成分的分析和鉴定。结果共鉴定出191个脂质成分,包括三酰甘油、甘油二酯、磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、溶血磷脂酰胆碱和磷脂酰肌醇。结论阐明了南葶苈子和北葶苈子中脂质成分的物质基础,为南葶苈子和北葶苈子的临床应用、质量控制及制剂开发提供实验依据,也为种子类中药中脂质成分的分析提供参考。 展开更多

关键词 南葶苈子 北葶苈子 脂质成分 四极杆飞行时间质谱 三酰甘油 甘油二酯 磷脂酰乙醇胺 溶血磷脂酰乙醇胺 磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰胆碱 磷脂酰肌醇

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蛋黄卵磷脂中两种溶血磷脂的分离与结构鉴定 被引量：7

2

作者 王国财 袁诚 +5 位作者 唐顺之 关伟键 牟肖男 牛亚伟 傅玉萍 许文东 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期158-160,共3页

通过柱层析分离法对蛋黄卵磷脂中的两种溶血磷脂(溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺)进行分离纯化,并采用ESI质谱、核磁共振氢谱和碳谱、气相色谱对其进行结构鉴定。结果表明:蛋黄来源的溶血磷脂酰胆碱主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱,1-... 通过柱层析分离法对蛋黄卵磷脂中的两种溶血磷脂(溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺)进行分离纯化,并采用ESI质谱、核磁共振氢谱和碳谱、气相色谱对其进行结构鉴定。结果表明:蛋黄来源的溶血磷脂酰胆碱主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰胆碱,1-亚油酰溶血磷脂酰胆碱,1-硬脂酰溶血磷脂酰胆碱,1-油酰溶血磷脂酰胆碱4种化合物组成;溶血磷脂酰乙醇胺主要由1-棕榈酰溶血磷脂酰乙醇胺,1-硬脂酰溶血磷脂酰乙醇胺,1-油酰溶血磷脂酰乙醇胺3种化合物组成。 展开更多

关键词 蛋黄卵磷脂 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺 分离 结构鉴定

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HPLC法同时测定尼莫地平脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量 被引量：7

3

作者 范凯燕 谢依侨 +1 位作者 夏自花 杨帆 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第24期3413-3416,共4页

目的：建立同时测定尼莫地平脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为LichrosherDiol，检测器为蒸发光散射检测器，流动相A为正庚烷-异丙醇溶液（43∶57，V/V），流动相... 目的：建立同时测定尼莫地平脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为LichrosherDiol，检测器为蒸发光散射检测器，流动相A为正庚烷-异丙醇溶液（43∶57，V/V），流动相B为正庚烷-异丙醇-水（29.5∶59∶11.5，V/V/V）（梯度洗脱），流速为1.5ml/min，柱温为40℃，进样量为20μl。结果：LPC和LPE的检测质量浓度线性范围为0.0200～0.4000mg/ml（r＝0.9990）、0.0100～0.2000mg/ml（r＝0.9996），LPC和LPE质量浓度的对数值与其峰面积的对数值线性关系良好；定量限分别为0.0134、0.0130mg/ml，检测限分别为0.0078、0.0076mg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；回收率分别为95.96％～100.63％（RSD＝1.83％，n＝9）、99.22％～101.76％（RSD＝0.80％，n＝9）。结论：该方法操作简便，可用于尼莫地平脂肪乳中有关物质的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 尼莫地平脂肪乳 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺 含量测定

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丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量测定 被引量：7

4

作者 梁亚龙 陈艳明 +1 位作者 倪成良 王东凯 《西北药学杂志》 CAS 2020年第1期49-52,共4页

目的建立HPLC法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:Lichrospher 100 DIOL(250 mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)为流动... 目的建立HPLC法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:Lichrospher 100 DIOL(250 mm×4 mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)为流动相A,正己烷-异丙醇(18∶30)溶液为流动相B;梯度洗脱;柱温:35℃。结果溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的线性范围分别为0.03~0.25(r1=0.9997)和0.01~0.10(r2=0.9962)mg·mL^-1,定量限分别为0.72和0.31μg。结论该方法准确、可行,精密度高,可用于溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量测定。 展开更多

关键词 丙泊酚 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺 含量测定 HPLC法

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血清LPE、LPC对急性冠脉综合征的早期诊断及预后评估价值 被引量：1

5

作者 吕园园 陈娟 +1 位作者 卢维娜 李潇 《国际检验医学杂志》 CAS 2023年第18期2238-2243,共6页

目的 探讨血清溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)及溶血磷脂酰胆碱(LPC)在急性冠状动脉综合征(ACS)患者早期诊断及预后评估中的价值。方法 选取2021年1月至2022年6月在该院诊治的108例ACS患者作为ACS组,60例稳定型心绞痛(SAP)患者作为SAP组,另选取... 目的 探讨血清溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)及溶血磷脂酰胆碱(LPC)在急性冠状动脉综合征(ACS)患者早期诊断及预后评估中的价值。方法 选取2021年1月至2022年6月在该院诊治的108例ACS患者作为ACS组,60例稳定型心绞痛(SAP)患者作为SAP组,另选取同期50例健康查体的健康人作为对照组。应用高效液相色谱-串联质谱法检测各组血清LPE、LPC水平。Pearson相关分析血清LPE,LPC水平与肌钙蛋白T(cTnT)、肌酸激酶同工酶(CK-MB)的相关性。受试者工作特征(ROC)曲线分析血清LPE、LPC、cTnT对ACS的早期诊断价值。分析血清LPE、LPC水平与全球急性冠状动脉事件注册(GRACE)危险评分的关系。多因素Logistic回归分析影响ACS患者预后的因素。结果 相比于对照组和SAP组,ACS组血清高血压发生率、LPE、LPC、cTnT、CK-MB水平明显较高(均P<0.05)。ACS患者血清LPE、LPC水平与血清cTnT、CK-MB水平均呈正相关(r=0.612、0.568、0.408、0.426,均P<0.05)。GRACE危险评分高危组、中危组及低危组ACS患者血清LPE、LPC水平比较差异有统计学意义(P<0.05)。ROC曲线分析显示,血清LPE、LPC、cTnT 3项指标单独检测对ACS诊断的曲线下面积(95%CI)分别为0.698(0.660~0.736)、0.780(0.757~0.822)、0.798(0.746~0.814),三者联合检测的曲线下面积为0.877(0.834~0.897)。相比于单项检测,三者联合检测诊断价值明显较高(P<0.05)。血清LPE、LPC、cTnT水平升高及左心室射血分数降低是影响心脏不良事件发生的独立危险因素(P<0.05)。结论 ACS患者血清LPE、LPC水平升高,二者表达水平与ACS危险程度有关,是ACS预后不良的独立危险因素。血清LPE、LPC、cTnT联合检测对ACS具有较高的诊断价值。 展开更多

关键词 急性冠状动脉综合征 溶血磷脂酰乙醇胺 溶血磷脂酰胆碱 早期诊断 预后

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HPLC法测定前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量 被引量：1

6

作者 张硕 付永慧 +2 位作者 武立华 孙银玲 陈阳 《辽宁化工》 CAS 2023年第3期457-460,共4页

研究了HPLC-ELSD法测定前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量。采用低温型蒸发光散射检测器(雾化气为氮气,雾化气压力为25 psi,漂移管温度为40℃),Ultimate Diol色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸-... 研究了HPLC-ELSD法测定前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量。采用低温型蒸发光散射检测器(雾化气为氮气,雾化气压力为25 psi,漂移管温度为40℃),Ultimate Diol色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.5∶0.05)为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A(20∶48∶32)为流动相B,柱温为40℃,梯度洗脱。结果表明:溶血磷脂酰胆碱在0.02~0.20 mg·mL^(-1)(R=0.9999,n=6),溶血磷脂酰乙醇胺在0.01~0.1 mg·mL^(-1)(r=0.9998,n=6)成良好线性关系;定量限分别0.02 mg·mL^(-1)和0.01 mg·mL^(-1),检测限分别为0.006 mg·mL^(-1)和0.003 mg·mL^(-1);平均回收率(n=9)分别为101.4%(RSD=2.4%)和98.8%(RSD=1.9%)。所建立的HPLC方法可用于前列地尔注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺含量的测定。 展开更多

关键词 HPLC 前列地尔注射液 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺 含量

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HPLC-ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量 被引量：5

7

作者 陈华 于海洲 彭创业 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期442-446,共5页

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）的含量。方法：采用UltimateDiol色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸一三乙胺（85：15：0．5：0．05）为流动相A，以... 目的：建立HPLC—ELSD法同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）和溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）的含量。方法：采用UltimateDiol色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水-冰醋酸一三乙胺（85：15：0．5：0．05）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32）为流动相B，进行梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃。使用蒸发光散射检测器，雾化气为N2，载气压力为172kPa，漂移管温度为70℃。结果：溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的浓度分别在0．02192-0．2192mg·mL^-1（r=0．9997）和0．01056～0．1mg·mL^-1（r=0．9980），呈良好的线性关系；检测下限分别为0．4μg和0．2μg；定量下限分别为0．8μg和0．6μg；平均回收率（n=9）分别为95．0％（RSD=1．3％）和94．0％（RSD％=1．1）。结论：本方法经方法学验证，可同时测定丙泊酚注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量。 展开更多

关键词 HPLC-ELSD法 丙泊酚注射液 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺 有关物质测定 杂质控制 方法学验证

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水相体系酶法制备溶血磷脂酰乙醇胺研究 被引量：4

8

作者 张薇薇 纵伟 张康逸 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期81-84,共4页

探索了磷脂酶A1在水相体系中酶解制备溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的可行性,并进行了酶解条件对LPE相对含量的影响研究。得到最佳酶解条件为:磷脂酰乙醇胺(PE)的纯度为80%,液料比10∶1,酶解温度35℃,酶添加量0.04 m L/g,Ca Cl2添加量0.010 g/m... 探索了磷脂酶A1在水相体系中酶解制备溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的可行性,并进行了酶解条件对LPE相对含量的影响研究。得到最佳酶解条件为:磷脂酰乙醇胺(PE)的纯度为80%,液料比10∶1,酶解温度35℃,酶添加量0.04 m L/g,Ca Cl2添加量0.010 g/m L,酶解时间30 min。在最佳酶解条件下,得到酶解产物中的LPE相对含量为42.0%。 展开更多

关键词 磷脂酰乙醇胺 溶血磷脂酰乙醇胺 磷脂酶A1 酶解反应

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高效液相色谱法测定7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺含量

9

作者 谭梦茹 申兰慧 +2 位作者 王丽 葛晓莹 杨敏智 《实验室检测》 2023年第5期8-13,共6页

目的建立高效液相色谱法测定7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)含量的方法。方法样品经色谱柱Xbridge BEH HILIC(250 mm×4.6 mm,5... 目的建立高效液相色谱法测定7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)含量的方法。方法样品经色谱柱Xbridge BEH HILIC(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.5:0.05,V:V:V:V)与正己烷-异丙醇(20:48,V:V)为流动相进行梯度洗脱,标准曲线法定量。结果在选定条件下,LPC和LPE与样品中其他组分分离良好;二者峰面积的对数与浓度的对数均呈良好的线性关系,LPC和LPE的线性范围分别为0.02~0.20 mg/mL(r=0.9998)和0.01~0.10 mg/mL(r=0.9997);LPC和LPE的定量限分别为5、10μg/mL;平均回收率分别99.77%~101.03%和102.30%~103.06%,相对标准偏差均小于2.0%。结论该方法效率高、准确性好,适用于7种肠外营养制剂脂肪乳注射液中LPC和LPE的测定。 展开更多

关键词 肠外营养制剂 脂肪乳注射液 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺 高效液相色谱法

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丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的测定方法验证 被引量：4

10

作者 丁丽燕 郑娟 朱晓晓 《上海医药》 CAS 2020年第11期98-102,共5页

目的 :开展HPLC-ELSD法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的方法学验证。方法 :参照国家药典委员会颁布的丙泊酚乳状注射液征求意见稿项下LPC和LPE的分析方法进行验证。结果:LPC在20.56~411.1... 目的 :开展HPLC-ELSD法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)的方法学验证。方法 :参照国家药典委员会颁布的丙泊酚乳状注射液征求意见稿项下LPC和LPE的分析方法进行验证。结果:LPC在20.56~411.12 mg/ml(R=0.999 8),LPE在5.79~115.71 mg/ml(R=0.999 4)范围内线性良好;他们的定量限浓度分别为23.1 mg/ml、10.3 mg/ml,检测限浓度分别为9.2 mg/ml、4.1 mg/ml。两者加样回收率RSD分别为0.7%、8%;方法重复性、耐用性好。结论 :本检测方法专属性强,结果可靠,重复性好,可用于丙泊酚中/长链脂肪乳注射液的质量评价。 展开更多

关键词 丙泊酚中/长链脂肪乳注射液 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺

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柴芩承气汤对急性胰腺炎动物模型血清脂质代谢的调控作用 被引量：1

11

作者 李玉莹 文泳鉴 +7 位作者 钟少琦 杨鑫敏 姚林波 王雯 刘婷婷 黄伟 孙鑫 夏庆 《华西医学》 CAS 2023年第11期1701-1708,共8页

目的 探讨柴芩承气汤(chaiqin chengqi decoction, CQCQD)对急性胰腺炎(acute pancreatitis, AP)小鼠血清脂质代谢的影响。方法 将27只C57BL/6小鼠按照每组9只随机分成3组。AP模型组(AP组)与AP模型加CQCQD治疗组(APQ组)均采用间隔1 h共... 目的 探讨柴芩承气汤(chaiqin chengqi decoction, CQCQD)对急性胰腺炎(acute pancreatitis, AP)小鼠血清脂质代谢的影响。方法 将27只C57BL/6小鼠按照每组9只随机分成3组。AP模型组(AP组)与AP模型加CQCQD治疗组(APQ组)均采用间隔1 h共7次的雨蛙素(50μg/kg)腹腔注射以诱导AP模型,对照组(CON组)则接受同频次、等体积的磷酸盐缓冲液腹腔注射。APQ组小鼠在第1次注射雨蛙素后1 h开始接受间隔4 h共3次的CQCQD(5.5 g/kg)灌胃干预,AP组仅给予等量蒸馏水灌胃。第1次雨蛙素或磷酸盐缓冲液注射后12 h收集血液和组织样本,检测各组小鼠血清淀粉酶、脂肪酶、胰腺病理改变情况以及胰腺组织髓过氧化物酶活性以综合评价AP模型严重程度及CQCQD疗效,并分析各组小鼠的血清脂质代谢产物。结果 与CON组相比,AP组小鼠胰腺组织水肿、炎症细胞浸润和坏死明显,血清淀粉酶、脂肪酶、胰腺髓过氧化物酶水平升高(P<0.05);与AP组相比,APQ组胰腺炎症浸润及坏死均有显著改善,血清淀粉酶下降(P<0.05)。血清脂质代谢组学共鉴定319种代谢物,共有13种脂质代谢物在AP组显著上调并在APQ组显著下降,其中9种属于甘油磷脂代谢途径中的溶血磷脂酰乙醇胺(lyso-phosphatidylethanolamine, LPE)分子,进一步统计分析发现其中6种LPE分子可作为潜在的生物标志物。结论 CQCQD能够有效改善雨蛙素诱导AP小鼠的胰腺损伤和血脂代谢紊乱,显著改善AP小鼠血清LPE水平的异常升高。然而,LPE在AP中的作用以及CQCQD对LPE代谢的调控机制仍需进一步的研究。 展开更多

关键词 急性胰腺炎 柴芩承气汤 脂质组学 溶血磷脂酰乙醇胺 动物模型

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HPLC-ELSD测定多西他赛注射用浓溶液中溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰胆碱的含量 被引量：3

12

作者 杨俊 谢俊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2013年第11期1210-1214,共5页

目的 建立同时测定多西他赛注射用浓溶液中的溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）、溶血磷脂酰胆碱（LPC）含量的HPLC-ELSD。方法 采用YMC Pack PVA-Sil（150mm×2mm,5μm）色谱柱,以三氯甲烷为流动相A、甲醇-水（93.5∶6.5）为流动相B,梯度洗... 目的 建立同时测定多西他赛注射用浓溶液中的溶血磷脂酰乙醇胺（LPE）、溶血磷脂酰胆碱（LPC）含量的HPLC-ELSD。方法 采用YMC Pack PVA-Sil（150mm×2mm,5μm）色谱柱,以三氯甲烷为流动相A、甲醇-水（93.5∶6.5）为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4mL·min1,柱温为25℃,蒸发光散射检测器检测,检测器漂移管温度：100℃,雾化气：空气,气体流量为2.0L·min1。结果 LPE和LPC峰面积的对数与相应的浓度的对数呈良好的线性关系,线性范围分别为0.203~0.811μg（r=0.9990）和0.407~6.102μg（r=0.9996）,LPE3个浓度的平均加样回收率分别为104.1%,95.1%,101.6%,RSD分别为3.8%,0.3%,2.4%,LPC3个浓度的平均回收率分别为108.7%,104.5%,105.5%,RSD分别为1.0%,3.0%,2.6%。结论 该法简单、准确、重复性好,可用于多西他赛注射用浓溶液中大豆磷脂分解产物的质量控制。 展开更多

关键词 多西他赛注射用浓溶液 溶血磷脂酰乙醇胺 溶血磷脂酰胆碱 高效液相色谱-蒸发光散射法 含量测定

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HPLC-ELSD法同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰乙醇胺的含量 被引量：3

13

作者 陈蓉 苏静华 郝刚 《中国药师》 CAS 2020年第1期151-154,共4页

目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶... 目的:建立同时测定氟比洛芬酯注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)和溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)含量的方法。方法:采用HPLC法,蒸发光散射检测器,色谱柱为Zorbax RX-SIL(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以流动相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05),流动相B:正己烷-异丙醇-流动相A(20∶48∶22)梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为40℃,漂移管温度为75℃,雾化气流速为1.5 L·min^-1,进样量为20μl。结果:LPC和LPE分别在82.72~517.03μg·ml-1(r=0.9999)、19.19~119.93μg·ml-1(r=0.9990)范围内,浓度的对数值与其峰面积的对数值呈现良好线性关系;LPC和LPE的回收率分别为95.44%(RSD=1.10%,n=9),97.54%(RSD=1.52%,n=9)。36批制剂中均检出LPC和LPE,并且溶血磷脂含量随时间和温度增加而增加。结论:建议贮藏条件为25℃以下密闭储存,不可冷冻,有效期为12个月。该方法操作简便,可用于氟比洛芬酯注射液中有害杂质溶血磷脂的含量测定。 展开更多

关键词 氟比洛芬酯注射液 高效液相色谱法 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺

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不同提取工艺、蛋品蛋黄油的质量评价及3种磷脂同时测定 被引量：1

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作者 王定龙 雷雅婷 +4 位作者 张也 黄丹 谢昭明 严建业 李顺祥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2474-2478,共5页

目的对不同提取工艺、蛋品蛋黄油进行质量评价,并同时测定3种磷脂含量。方法分别采用干馏法、乙醇提取法、专用分离仪法、专用分离仪法+乙醇提取法提取蛋黄油。分析采用Venusil XBP Silica色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-... 目的对不同提取工艺、蛋品蛋黄油进行质量评价,并同时测定3种磷脂含量。方法分别采用干馏法、乙醇提取法、专用分离仪法、专用分离仪法+乙醇提取法提取蛋黄油。分析采用Venusil XBP Silica色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(90∶10);体积流量0.8 mL/min;漂移管温度66℃;雾化气空气,体积流量1.8 L/min;增益4。结果专用分离仪法提取的蛋黄油性状较佳,呈黄棕色半透明状,较黏稠,蛋香味浓,并且土鸡蛋提取时质量较好,收率较高。不同蛋品卵磷脂含量差异较大,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺含量较高,溶血磷脂酰乙醇胺较低。3种磷脂在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率95.40%~105.71%,RSD≤3%。结论专用分离仪法具有实用性、创新性,与乙醇提取工艺相结合时能显著提高蛋黄油质量,可应用于工业化生产。HPLC-ELSD法简便准确,重复性好,可为蛋黄油质量评价和控制提供参考依据。 展开更多

关键词 蛋黄油 提取工艺 蛋品 磷脂酰乙醇胺 溶血磷脂酰乙醇胺 磷脂酰胆碱 HPLC-ELSD

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HPLC-ELSD法测定酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中两降解物质 被引量：1

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作者 张晓蕾 《药学与临床研究》 2016年第4期312-314,共3页

目的：建立HPLC-ELSD法测定酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中两降解物质：磷脂酰胆碱（LPC）、磷脂酰乙醇胺（LPE）的含量。方法：采用Kromasil 100-5C4柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水为流动相A,以甲醇（含0.10%二乙胺）为流动相B,梯... 目的：建立HPLC-ELSD法测定酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中两降解物质：磷脂酰胆碱（LPC）、磷脂酰乙醇胺（LPE）的含量。方法：采用Kromasil 100-5C4柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水为流动相A,以甲醇（含0.10%二乙胺）为流动相B,梯度洗脱;柱温：40℃,流速为1.0m L·min-1,蒸发光散射检测器,检测器漂移管温度：50℃,气体流量：2.0 L·min-1。结果：酒石酸长春瑞滨脂质体注射液中LPC与LPE能很好地分离检出,其线性浓度范围分别为：0.02~0.30 mg·m L-1（r=0.9997）、0.01~0.04 mg·m L-1（r=0.9994）,呈良好的线性关系,LPC 3种浓度平均加样回收率分别为99.9%、100.3%、98.9%。RSD%分别为2.2%、0.5%、1.2%;LPE 3种浓度平均加样回收率分别为97.9%、96.6%、98.5%,RSD%分别为1.5%、0.7%、1.0%。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于本品中降解物质LPC和LPE的质量控制。 展开更多

关键词 酒石酸长春瑞滨脂质体注射液 溶血磷脂酰胆碱 溶血磷脂酰乙醇胺

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溶血磷脂酰乙醇胺硅胶柱色谱纯化技术研究

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作者 张康逸 张薇薇 +1 位作者 纵伟 张丽霞 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期64-68,共5页

探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱... 探讨了溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)硅胶柱色谱纯化的可行性。通过选择,确定以硅胶为固定相、氯仿-甲醇(体积比2∶1)为洗脱液,进行LPE纯化工艺优化。得到的最优工艺条件为:上样量1∶40(样品质量与固定相质量比),上样液质量浓度30 mg/m L,洗脱流速2.5 m L/min;在最佳工艺条件下,最终LPE产品纯度为99.05%,回收率为88.69%。研究为进一步探讨工业化制备LPE提供了基础数据和理论支撑。 展开更多

关键词 磷脂酰乙醇胺 溶血磷脂酰乙醇胺 硅胶柱色谱 纯化

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超临界流体色谱法测定蛋黄卵磷脂中的8种磷脂组分 被引量：3

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作者 王迎春 郑璐侠 +3 位作者 许旭 陈钢 陈桂良 杨新磊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期267-272,共6页

目的:建立超临界流体色谱法分离并测定蛋黄卵磷脂中的三棕榈酸甘油酯(TG)、胆固醇(CH)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰胆碱(PC)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)8种磷脂组分。方法:采用Zorbax Sil... 目的:建立超临界流体色谱法分离并测定蛋黄卵磷脂中的三棕榈酸甘油酯(TG)、胆固醇(CH)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰胆碱(PC)、鞘磷脂(SM)、溶血磷脂酰胆碱(LPC)8种磷脂组分。方法:采用Zorbax Silica色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)与Li Chrosphere 100 Diol色谱柱(250 mm×4 mm,5μm)串联,以二氧化碳为流动相A,甲醇-氨水(100∶0.5)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为2.3 m L·min^(-1),柱温为30℃,进样量为5μL,二氧化碳补偿液(甲醇)流速为0.2 m L·min^(-1),蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为90℃,雾化气流速为1.2 L·min^(-1)。结果:8种磷脂组分分离完全,且峰面积与浓度的双对数线性关系良好,日内精密度RSD为0.2%~2.0%,日间精密度RSD为0.5%~2.0%,检测限为0.137~0.584μg,定量限为0.273~1.169μg,加样回收率为97.1%~100.6%,RSD为1.1%~2.7%,测得3批蛋黄卵磷脂中的TG为1.6%~1.8%,CH为0.4%~0.5%,PE为7.8%~8.9%,LPE为0.7%~0.9%,PI为0.9%~1.1%,PC为79.1%~83.0%,SM为1.4%~1.5%,LPC为1.6%~1.7%。结论:本文建立的方法可用于蛋黄卵磷脂的质量控制。 展开更多

关键词 蛋黄卵磷脂 三棕榈酸甘油酯(TG) 胆固醇(CH) 磷脂酰乙醇胺(PE) 溶血磷脂酰乙醇胺(LPE) 磷脂酰肌醇(PI) 磷脂酰胆碱(PC) 鞘磷脂(SM) 溶血磷脂酰胆碱(LPC) 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器

原文传递

慢性阻塞性肺疾病急性加重期患者血清甘油磷脂代谢物LPC18∶3,LPE 16∶1水平变化与临床预后相关性研究

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作者 金吉明 吴艳杰 +2 位作者 闫世林 李占增 柳洋 《现代检验医学杂志》 CAS 2024年第4期93-99,共7页

目的探索慢性阻塞性肺疾病急性加重期(acute exacerbation of chronic obstructive pulmonary disease,AECOPD)患者血清甘油磷脂代谢物溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylctholine,LPC)18∶3,溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolami... 目的探索慢性阻塞性肺疾病急性加重期(acute exacerbation of chronic obstructive pulmonary disease,AECOPD)患者血清甘油磷脂代谢物溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylctholine,LPC)18∶3,溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)16∶1水平及两者对临床预后的相关性研究。方法选取2019年1月~2022年1月唐山市人民医院诊治的112例AECOPD患者为AECOPD组,根据随访3个月预后分为生存组(n=90)和死亡组(n=22)。以同期60例COPD稳定期患者为稳定期组,60例健康人群为对照组。应用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测各组血清LPC18∶3和LPE16∶1水平。相关性采用Pearson相关性分析。Logistic回归分析AECOPD患者预后影响因素。受试者工作特征(ROC)曲线分析LPC18∶3,LPE16∶1的预后评估价值。K-M曲线比较不同血清LPC18∶3和LPE16∶1表达组AECOPD患者预后差异。结果AECOPD组血清LPC18:3(21.67±4.35μmol/L)、LPE16∶1(16.20±5.17μmol/L)、峰值呼气流速占预计值的百分比(PEF%pred)、第1秒用力呼气容积占预计值百分比(FEV1%pred),1秒钟用力呼气容积占用力肺活量百分比(FEV1/FVC%)低于稳定期组(43.24±6.17μmol/L,32.19±5.98μmol/L)和对照组(68.14±8.78μmol/L,44.82±7.44μmol/L),差异具有统计学意义(F/χ^(2)=461.240~1102.534,均P<0.05)。AECOPD组血清LPC18∶3,LPE16∶1水平与肺功能指标PEF%pred,F%pred,FEV1/FVC%呈显著正相关(r=0.603~0.756,均P<0.05)。死亡组AECOPD患者COPD病程、降钙素原高于生存组(t=3.961,2.509),PEF%pred,FEV1%pred,FEV1/FVC%,血清LPC18:3(17.20±4.11μmol/L)和LPE16:1(10.15±3.03μmol/L)低于生存组(22.76±4.35μmol/L,17.68±5.22μmol/L),差异具有统计学意义(t=4.141~6.490,均P<0.05)。血清LPC18:3(OR=0.691,95%CI:0.519~0.920),LPE16:1(OR=0.586,95%CI:0.382~0.901)是影响AECOPD患者预后独立保护因素;COPD病程(OR=1.510,95%CI:1.203~1.895)、降钙素原(OR=1.759,95%CI:1.159~2.671)是危险因素。血清LPC18∶3,LPE 16∶1二者联合对AECOPD患者预 展开更多

关键词 慢性阻塞性肺疾病急性加重期 溶血磷脂酰胆碱18∶3 溶血磷脂酰乙醇胺16∶1

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基于离体模型研究推测荸荠蒸制中LPC(18:1)和LPE(18:1)形成壬醛和癸醛的机制

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作者 罗秀娟 罗杨合 +4 位作者 李官丽 黎小椿 张奕涛 聂辉 伍淑婕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第18期123-130,共8页

模拟荸荠的pH、油酸酰溶血磷脂酰胆碱18:1(LPC(18:1))和油酸酰溶血磷脂乙醇胺18:1(LPE(18:1))含量及荸荠蒸制条件,构建LPC(18:1)、LPE(18:1)和油酸的离体模型,以离体模型生成的壬醛、癸醛和油酸的含量以及过氧化值(POV)作为指标,探讨荸... 模拟荸荠的pH、油酸酰溶血磷脂酰胆碱18:1(LPC(18:1))和油酸酰溶血磷脂乙醇胺18:1(LPE(18:1))含量及荸荠蒸制条件,构建LPC(18:1)、LPE(18:1)和油酸的离体模型,以离体模型生成的壬醛、癸醛和油酸的含量以及过氧化值(POV)作为指标,探讨荸荠蒸制中LPC(18:1)和LPE(18:1)生成壬醛和癸醛的机制。结果表明,LPC(18:1)和LPE(18:1)氧化形成壬醛和癸醛的可能机制如下:LPC(18:1)和LPE(18:1)的不饱和酰基链上紧靠双键的C8位和C11位分别失去H,形成R·;R·可直接与O_(2)和H反应形成8-氢过氧化物(8-ROOH),或经电子重排后再与O_(2)和H反应形成9-氢过氧化物(9-ROOH)和10-氢过氧化物(10-ROOH);其中8-ROOH均裂形成癸醛,9-ROOH和10-ROOH的均裂形成壬醛。研究结果可为果蔬风味物质形成机制研究和风味品质调控提供科学参考。 展开更多

关键词 荸荠 油酸酰溶血磷脂酰胆碱18:1(LPC(18:1)) 油酸酰溶血磷脂酰乙醇胺18:1(LPE(18:1)) 壬醛 癸醛 形成机制

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缺刻缘绿藻溶血磷脂酰乙醇胺酰基转移酶(LPEAT)的基因克隆与特征分析 被引量：1

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作者 周志刚 包虹 欧阳珑玲 《中国水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期251-262,共12页

缺刻缘绿藻三酰甘油(TAG)中花生四烯酸(Ar A)占其总脂肪酸含量的68.0%。为了弄清Ar A是如何被优先地用于合成TAG,鉴于Lands循环是通过改变膜脂的脂肪酸组成进而影响TAG的脂肪酸组成,本研究选择在Lands循环中起关键作用的溶血磷脂酰乙醇... 缺刻缘绿藻三酰甘油(TAG)中花生四烯酸(Ar A)占其总脂肪酸含量的68.0%。为了弄清Ar A是如何被优先地用于合成TAG,鉴于Lands循环是通过改变膜脂的脂肪酸组成进而影响TAG的脂肪酸组成,本研究选择在Lands循环中起关键作用的溶血磷脂酰乙醇胺酰基转移酶(LPEAT)作为突破口。运用反转录PCR与3′-及5′-c DNA末端快速扩增技术,自缺刻缘绿藻(Myrmecia incisa Reisigl)中克隆到MiLPEAT;它的c DNA序列全长1303 bp,其中,5′-非翻译区(UTR)长129 bp,3′-UTR长193 bp,开放阅读框长981 bp,编码326个氨基酸残基;以缺刻缘绿藻基因组DNA为模板扩增得到该基因长为1871 bp的DNA序列;这两序列的比对结果显示,MiLPEAT含有6个内含子,将其开放阅读框(ORF)分割成7个外显子。通过多序列比对及生物信息学分析,发现MiLPEAT存在一个磷酸酰基转移酶结构域Pls C,并含有LPEAT家族所具有的NH(x)4D、FPEGT等4个特征性模体;Wolfpsort等在线预测结果以及MiLPEAT羧基端存在的双赖氨酸模体"KKxx",暗示它可能位于内质网并参与分泌途径。基于不同植物LPEAT的氨基酸序列所构建的邻接聚类图表明,MiLPEAT因与2型LPEAT有不同的序列特征而形成不同的分支,但却与1型LPEAT聚类在一起,推测它们的功能可能更近似。通过荧光定量PCR检测,发现MiLPEAT的基因转录量在氮饥饿8 h时显著(P<0.05)增加;与其变化相应的溶血磷脂酰乙醇胺(LPE)相对丰度却极显著地(P<0.01)减少49%,但磷脂酰乙醇胺(PE)相对丰度的增加却不显著;推测在氮饥饿过程中增加的磷脂酰乙醇胺(PE)可能被磷脂:二酰甘油酰基转移酶作用以合成为TAG,致使缺刻缘绿藻TAG含量的增加。 展开更多

关键词 缺刻缘绿藻 溶血磷脂酰乙醇胺酰基转移酶(LPEAT) 三酰甘油(TAG) 磷脂 氮饥饿

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