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六苄基六氮杂异伍兹烷氢解工艺的改进 被引量:8
1
作者 陈联忠 方涛 +1 位作者 郭晓红 赵信岐 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第4期29-30,7,共3页
提出了使用溴甲苯 (o,m,p-混合物 )代替文献所使用溴苯等在六苄基六氮杂异伍兹烷 (HBIW)一次氢解中为溴源物质 ,其结果提高了氢解收率 ,降低了溴源物质的用量和毒性 ,溴甲苯制备简单 ,有利于放大制备。
关键词 六苄基六氮杂异伍兹烷 氢解工艺 HBIW 甲苯 CL-20
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不同环糊精衍生物毛细管气相色谱柱对卤代甲苯位置异构体的分离 被引量:3
2
作者 喻红梅 秦金平 乔旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期733-735,共3页
采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构... 采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构体的色谱分离效果。结果表明2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管气相色谱柱对氯甲苯异构体和溴甲苯异构体均有很好的分离性能。 展开更多
关键词 Β-环糊精 甲苯 甲苯 毛细管气相色谱
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p-溴甲苯电合成制备p-溴苯甲醛的气相色谱分析 被引量:1
3
作者 张前前 牛淑妍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期772-772,775,共2页
关键词 甲苯 苯甲醛 气相色谱分析 合成制备 有机合成中间体 化学滴定法 间接电氧化法 分离测定 二硝基苯肼
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4′-甲基-N-叔丁基-1′,2-联苯磺酰胺的合成 被引量:1
4
作者 李能刚 徐进宜 吴晓明 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期516-517,共2页
关键词 4′-甲基-N-叔丁基-1′ 2-联苯磺酰胺 中间体 合成 甲苯
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两个二维镉基配位聚合物的合成及其性质
5
作者 毛青青 王晓阳 +2 位作者 王云飞 朱成峰 张艳华 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第11期916-922,共7页
以廉价易得的3,5-二溴甲苯和1,3,5-三溴苯为初始原料,通过两步反应设计合成了二种含120°夹角的刚性羧酸桥联配体L_1-H_2(2a)和L_2-H_2(2b);并利用水热-溶剂热反应与镉离子合成了两种新颖的镉基配位聚合物[CdL_1]·DMF·H_2... 以廉价易得的3,5-二溴甲苯和1,3,5-三溴苯为初始原料,通过两步反应设计合成了二种含120°夹角的刚性羧酸桥联配体L_1-H_2(2a)和L_2-H_2(2b);并利用水热-溶剂热反应与镉离子合成了两种新颖的镉基配位聚合物[CdL_1]·DMF·H_2O(3a)和[CdL_2]·DMF·H_2O(3b),其结构经X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射和IR表征。3a和3b均属于正交晶系,Pbca空间群,中心金属镉离子采取扭曲的五角双锥配位构型,两个镉离子所形成的双核Cd2(OAc)2单元与周围的四个配体相互连接而成二维的网状结构。TGA显示配合物3a和3b的网络结构的热分解温度分别为355℃和360℃,具有较好的热稳定性。配体2a和2b的荧光光谱显示最大发射波长分别位于415和383 nm处,而3a和3b的最大发射波长分别位于362 nm和357 nm处,发生了明显蓝移。 展开更多
关键词 甲苯 桥联配体 镉离子 配位聚合物 溶剂热合成 晶体结构
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8.5~12.5eV能量范围内溴甲苯离子的解离动力学研究
6
作者 夏禹 唐小锋 +5 位作者 温作赢 吴向坤 汪程程 郭晓天 刘付轶 张为俊 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期527-534,共8页
利用同步辐射阈值光电子光离子符合成像质谱仪,开展了溴甲苯分子及其同分异构体(o-,p-,m-C7H7Br)的阈值光电子谱、阈值光电子光离子符合质谱和具有质量选择的符合光谱等实验研究,精确测量了溴甲苯分子的电离能,获得了C7H7+碎片离子的出... 利用同步辐射阈值光电子光离子符合成像质谱仪,开展了溴甲苯分子及其同分异构体(o-,p-,m-C7H7Br)的阈值光电子谱、阈值光电子光离子符合质谱和具有质量选择的符合光谱等实验研究,精确测量了溴甲苯分子的电离能,获得了C7H7+碎片离子的出现势,并且结合平动能和理论计算分析研究了o-,p-,m-C7H7Br+离子的解离动力学.结果表明,当离子内能不是很高时,溴甲苯离子将通过异构化反应过程解离生成溴原子和苯甲基碎片离子;而随着离子内能的增加,溴甲苯离子将直接解离生成甲苯基碎片离子. 展开更多
关键词 甲苯 解离动力学 光电子光离子符合 电离能 阈值光电子谱
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间接电氧化合成对溴苯甲醛 被引量:13
7
作者 胡瑞省 张宏坤 顾登平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期169-171,181,共4页
提出采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下使Ce4+氧化对溴甲苯合成对溴苯甲醛工艺,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0 8mol/L;c(H2SO4)=0 3mol/L;电流密度20... 提出采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下使Ce4+氧化对溴甲苯合成对溴苯甲醛工艺,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0 8mol/L;c(H2SO4)=0 3mol/L;电流密度200A/m2;电量1 0F/mol,Ce4+的电解收率90 9%。槽外合成对溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(p Br—C6H4—CH3)=4∶1;c(H2SO4)=0 3mol/L;反应温度85℃,对溴苯甲醛反应收率78 5%,Ag+催化下对溴苯甲醛反应收率90 3%。 展开更多
关键词 间接电氧化合成 苯甲醛 甲苯
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五溴苄基溴的合成研究 被引量:7
8
作者 王彦林 徐元清 王娟 《盐业与化工》 CAS 北大核心 2008年第4期32-34,共3页
文章以甲苯为原料,经溴化反应首先得到中间体五溴甲苯,然后进一步溴化得到阻燃剂五溴苄基溴。中间体的溴化采用紫外光照射和添加热引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的方法,反应速度快、转化率高。用红外和核磁图谱对两种化合物进行了表征。
关键词 苄基 甲苯 阻燃剂 合成
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多溴苯基丙烯酸酯的合成和表征 被引量:6
9
作者 王国建 徐伟 +1 位作者 高群 高扬 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期14-17,共4页
采用溴/过氧化物法和NBS法对五溴甲苯进行苄位溴化,合成了五溴苄基溴,比较了两种方法的优缺点。结果表明,采用溴/过氧化物法时,产物的产率和溴含量都较高;进一步在乙二醇甲醚溶剂中与丙烯酸钠反应得到了新型阻燃剂单体五溴苯基丙烯酸酯... 采用溴/过氧化物法和NBS法对五溴甲苯进行苄位溴化,合成了五溴苄基溴,比较了两种方法的优缺点。结果表明,采用溴/过氧化物法时,产物的产率和溴含量都较高;进一步在乙二醇甲醚溶剂中与丙烯酸钠反应得到了新型阻燃剂单体五溴苯基丙烯酸酯。考察了原料配比、反应条件和产品后处理方法等工艺参数对合成产物的影响。结果表明,当溴与五溴甲苯的物质的量之比为0.9∶1时,五溴苄基溴的产率为94.4%,溴含量为84.61%;丙烯酸与无水碳酸钠的物质的量之比为2.04∶1时,五溴苯基丙烯酸酯的产率为93.5%,溴含量达72.90%。对五溴苯基丙烯酸酯进行聚合所得产物的产率为69.5%,溴含量达71.20%,与理论值相当。 展开更多
关键词 甲苯 苄基 苯基丙烯酸酯 阻燃剂
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对溴苯甲醛合成新工艺 被引量:2
10
作者 严新 王遵尧 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期530-533,共4页
用三氧化二锰直接氧化法将对溴甲苯氧化对溴苯甲醛,讨论了合成过程中影响产率的各种因素,确定反应的优化条件为温度338K,硫酸的浓度7.5mol/L,三氧化二锰1.8g,产率可达73.89%。并对不同硫酸浓度下Mn3+氧化对溴甲苯的反应动力学进行了研... 用三氧化二锰直接氧化法将对溴甲苯氧化对溴苯甲醛,讨论了合成过程中影响产率的各种因素,确定反应的优化条件为温度338K,硫酸的浓度7.5mol/L,三氧化二锰1.8g,产率可达73.89%。并对不同硫酸浓度下Mn3+氧化对溴甲苯的反应动力学进行了研究。该方法具有工艺简单,条件温和,对环境不造成污染,易于工业化生产等优点。 展开更多
关键词 甲苯 苯甲醛 三氧化二锰 直接氧化法 动力学
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绿色氧化溴代新进展 被引量:2
11
作者 郭建国 顾金凤 +2 位作者 凌芳 陈浩云 郑琦 《化学试剂》 北大核心 2017年第10期1132-1136,共5页
综述了近年来国内外在绿色氧化溴代方面的研发进展,尤其是国药集团化学试剂有限公司以溴离子为溴源,在绿色氧化溴代方面的进展,包括不同底物的溴代、不同氧化剂和溴离子作为溴源的组合,并对这些技术的产业化进行了展望。
关键词 绿色氧化 原子利用率 4-邻苯二甲酸 2--4-叔丁基苯酚 4-甲苯 N-代丁二酰亚胺(NBS) 氯化
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丙烯酸五溴苄酯的合成研究 被引量:4
12
作者 张志强 谢守民 +2 位作者 杨前华 李亚情 张玉清 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期92-95,共4页
以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基... 以五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠为原材料,采用一锅法合成反应型阻燃剂丙烯酸五溴苄酯。考察了原材料配比、反应温度和反应时间对丙烯酸五溴苄酯产率的影响,确定了最佳合成条件:五溴甲苯、液溴和丙烯酸钠的物质的量比为1∶1.3∶1.1,自由基取代反应的温度为80℃,亲核取代反应的温度为100℃,自由基取代反应的时间为2.5 h,亲核取代反应的时间为4 h。运用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行了结构表征,结果表明,合成产物即为目标产物丙烯酸五溴苄酯。与传统合成方法相比,一锅法工艺简单,成本低,易于工业化。 展开更多
关键词 反应型阻燃剂 丙烯酸五苄酯 甲苯 苄基 合成
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对溴甲苯的合成工艺研究 被引量:5
13
作者 高春香 杨希越 +1 位作者 张静 王蕾 《辽宁化工》 CAS 2007年第2期73-74,共2页
采用桑德迈尔反应路径,选用工业原料制备对溴甲苯,实验的目的在于探索工厂生产中降低成本提高质量的方案。实验表明:产品总收率为66.4%,生产周期为4 h,纯度>99.5%,缩短了生产周期,提高了产品质量。
关键词 甲苯 合成工艺
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五溴甲苯的制备和应用 被引量:4
14
作者 陶英丕 《精细石油化工》 CAS CSCD 1991年第2期53-55,共3页
介绍了以二氯乙烷或液溴为溶剂制取五溴甲苯的方法及其优缺点。对副产溴化氢的回收和应用也作了论述。文中列举了该阻燃剂的应用实例。
关键词 甲苯 制备
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合成4(2)-溴代甲苯的新工艺研究 被引量:3
15
作者 张书文 侯林艳 +1 位作者 潘雪静 柏雪 《化学工程师》 CAS 2010年第11期15-17,共3页
研究了以水为溶剂,以甲苯和Br2为原料,在合成4-溴甲苯和2-溴甲苯的同时也回收了HBr的新工艺。通过实验确定并优化了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲苯)∶n(溴)=1∶1;反应温度为20~25℃;溴代反应时间为2.5h;4-溴甲苯的... 研究了以水为溶剂,以甲苯和Br2为原料,在合成4-溴甲苯和2-溴甲苯的同时也回收了HBr的新工艺。通过实验确定并优化了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲苯)∶n(溴)=1∶1;反应温度为20~25℃;溴代反应时间为2.5h;4-溴甲苯的收率可达66.4%,邻溴甲苯的收率可达24.7%;氢溴酸的含量为44.7%~45.1%,收率达80%以上。与重氮盐法相比,本工艺方法的特点是:原料价格低廉,一次反应可得到3种产品,原子利用率几乎达到100%,一次加入的水、H2SO4和Fe可以反复循环使用,整个工艺过程基本实现了零排放,从而大大降低了原料成本,极大地提高了经济效益;对环境无污染,符合节能减排的要求,属于环境友好的绿色化学工艺;工艺操作方便,设备简单,适合于规模化生产。 展开更多
关键词 4-甲苯 2-甲苯 原子经济性 环境友好
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光溴化法合成对溴苄基溴的研究 被引量:1
16
作者 高春香 张静 王蕾 《当代化工》 CAS 2007年第2期136-138,共3页
以对溴甲苯为原料、四氯化碳为溶剂进行溶剂光溴化合成对溴苄基溴,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜的工艺条件:n(对溴甲苯)∶n(溴)=1∶0.98、反应时间5.5 h,并采用甲醇淋洗和乙醇重结晶的后处理方法处理反应产物,所得产... 以对溴甲苯为原料、四氯化碳为溶剂进行溶剂光溴化合成对溴苄基溴,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜的工艺条件:n(对溴甲苯)∶n(溴)=1∶0.98、反应时间5.5 h,并采用甲醇淋洗和乙醇重结晶的后处理方法处理反应产物,所得产品纯度99%,收率60%左右。 展开更多
关键词 甲苯 合成 苄基
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对溴苯甲醛合成新方法的研究 被引量:4
17
作者 严新 严金龙 《皮革化工》 2003年第6期28-30,共3页
本文用三氧化二锰作为氧化剂,以对溴甲苯为原料,在不同条件下进行反应合成对溴苯甲醛,探讨了酸度、温度、三氧化二锰用量等因素对对溴苯甲醛产率的影响。结果显示,该方法具有反应条件温和,产率高,工艺简单,无污染等特点,易于实现工业化... 本文用三氧化二锰作为氧化剂,以对溴甲苯为原料,在不同条件下进行反应合成对溴苯甲醛,探讨了酸度、温度、三氧化二锰用量等因素对对溴苯甲醛产率的影响。结果显示,该方法具有反应条件温和,产率高,工艺简单,无污染等特点,易于实现工业化生产。 展开更多
关键词 苯甲醛 甲苯 三氧化二锰 催化氧化法
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三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸及其氯化物的合成 被引量:3
18
作者 李武斌 徐元清 +2 位作者 张延兵 房晓敏 丁涛 《化学研究》 CAS 2012年第5期8-11,共4页
以4-溴甲苯为原料,合成了几种三芳基甲烷衍生物:三甲苯甲醇(TTMO)、三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸(TOTA)、三苯基氯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TClTA);利用红外光谱仪、核磁共振谱仪及元素分析仪表征了合成产物的结构和组成.结果表明,将4-溴甲... 以4-溴甲苯为原料,合成了几种三芳基甲烷衍生物:三甲苯甲醇(TTMO)、三苯甲醇-4,4′,4″-三羧酸(TOTA)、三苯基氯甲烷-4,4′,4″-三羧酸(TClTA);利用红外光谱仪、核磁共振谱仪及元素分析仪表征了合成产物的结构和组成.结果表明,将4-溴甲苯与镁条在四氢呋喃中反应,可得到对甲苯基溴化镁;对甲苯基溴化镁随后与碳酸二乙酯反应,可得到TTMO;TTMO经硝酸氧化得到TOTA;TOTA与乙酰氯反应得到TClTA. 展开更多
关键词 4-甲苯 甲苯甲醇 三苯甲醇-4 4' 4"-三羧酸 三苯基氯甲烷-4 4' 4"-三羧酸 合成
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α,α-二溴甲苯引发的苯乙烯原子转移自由基聚合研究 被引量:2
19
作者 石艳 刘海涛 +2 位作者 沈大娲 付志峰 焦书科 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期302-305,共4页
Atom transfer radical polymerization of styrene initiated by α,α dibromotoluene and catalyzed by copper (I) bromide/2,2′ bipyridine was carried out.The produced polymers had narrow molecular weight distributions an... Atom transfer radical polymerization of styrene initiated by α,α dibromotoluene and catalyzed by copper (I) bromide/2,2′ bipyridine was carried out.The produced polymers had narrow molecular weight distributions and controlled molecular weights that were proportional to monomer conversion.In order to show that α,α dibromotoluene is a bifunctional initiator for atom transfer radical polymerization of styrene,polymerization of styrene using a mixture of 1 phenyl ethyl bromide and α,α dibromotoluene initiators was also carried out.The GPC trace of obtained polystyrene exhibited bimodal distribution.The peak appearing at lower elution time corresponds to polymer from α,α dibromotoluene and the other one corresponds to polymer from 1 phenyl ethyl bromide.The ratio of peak molecular weight of the polymer from α,α dibromotoluene to that from 1 phenyl ethyl bromide was found to be close to two,confirming that the polymer from α,α dibromotoluene grows from both ends of the polymer chain.Furthermore,the ratio of the two peak surface area changed with the molar ratio of α,α dibromotoluene to 1 phenyl ethyl bromide. 展开更多
关键词 α α-二甲苯 引发剂 苯乙烯 原子转移自由基聚合 聚苯乙烯
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5-氟-2-溴苯甲酸的制备实验研究 被引量:2
20
作者 周远明 刘均洪 《化学工业与工程技术》 CAS 2003年第3期20-21,共2页
以乙酸为溶剂 ,乙酸钴、乙酸锰、溴化钠为催化剂 ,由氧气在常压下氧化 5 -氟 - 2 -溴甲苯制备 5 -氟 - 2 -溴苯甲酸 ,反应温度 12 0~ 130℃ ,反应物质量分数为 16 .8%~ 2 0 .2 % ,催化剂用量为原料的 2 .5 %~ 4 %时 。
关键词 5-氟-2-甲苯 液相氧化 5-氟-2-苯甲酸 制备
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