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LC-MS法测定甲磺酸伊马替尼片中伊马胺杂质含量的不确定度评定
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作者 吕波 《中文科技期刊数据库(全文版)医药卫生》 2022年第10期177-180,共4页
对甲磺酸伊马替尼片中伊马胺杂质含量测定结果进行不确定度评定。方法 逐一分析检测过程中不确定度分量来源,构建计算模型,计算合成不确定度与扩展不确定度。结果 95%置信区间条件下,甲磺酸伊马替尼片中伊马胺杂质含量测定结果的扩展不... 对甲磺酸伊马替尼片中伊马胺杂质含量测定结果进行不确定度评定。方法 逐一分析检测过程中不确定度分量来源,构建计算模型,计算合成不确定度与扩展不确定度。结果 95%置信区间条件下,甲磺酸伊马替尼片中伊马胺杂质含量测定结果的扩展不确定度为0.017ppm,杂质测定结果为(0.83±0.017)ppm。结论 影响杂质含量测定结果的不确定度分量来源主要为对照品溶液配制过程与仪器进样精密度。 展开更多
关键词 液相质谱联用(lc-ms) 甲磺酸伊马替尼片 伊马胺 不确定度
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LC-MS法测定人血浆中氨氯地平浓度及其生物等效性评价 被引量:3
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作者 倪亮 马乐 +2 位作者 杨冰 陈西敬 王广基 《中国厂矿医学》 2008年第2期150-151,124,共2页
目的建立液相-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中氨氯地平浓度,并进行两种制剂的生物等效性评价。方法采用随机双交叉试验设计,18名健康受试者口服受试制剂和参比制剂5mg,用LC-MS法测定人血浆中氨氯地平浓度。结果受试制剂和参比制剂的主... 目的建立液相-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中氨氯地平浓度,并进行两种制剂的生物等效性评价。方法采用随机双交叉试验设计,18名健康受试者口服受试制剂和参比制剂5mg,用LC-MS法测定人血浆中氨氯地平浓度。结果受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:AUC0→t分别为(104.01±26.03)和(101.91±24.67)ng.h.ml-1;AUC0→∞分别为(113.96±30.66)和(110.29±27.67)ng.h.ml-1;Cmax分别为(2.44±0.40)和(2.43±0.38)ng.ml-1;tmax分别为(7.28±2.92)和(7.50±3.04)h;t1/2分别为(33.33±6.30)和(30.93±4.18)h。受试制剂的相对生物利用度为(103.34±6.69)%。两种制剂主要动力学参数经统计学检验无显著性差异(P>0.05)。结论该方法简单、快捷、准确,氨氯地平片的受试制剂和参比制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 氨氯地平 药动学 生物等效性 液相-质谱联用(lc-ms)
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LC-MS/MS测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤 被引量:3
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作者 李碧波 杜鹏程 裴娟娟 《食品工业》 CAS 2021年第3期314-317,共4页
为加强流通环节豆芽类样品监管,建立液相质谱联用系统(LC-MS/MS)测定豆芽菜中4-氯苯氧乙酸钠(4-CPA-Na)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的快速试验方法。豆芽样品加入乙酸乙腈剧烈振摇后,超声提取,加入氯化钠、无水硫酸镁、C18粉末脱水净化。... 为加强流通环节豆芽类样品监管,建立液相质谱联用系统(LC-MS/MS)测定豆芽菜中4-氯苯氧乙酸钠(4-CPA-Na)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)含量的快速试验方法。豆芽样品加入乙酸乙腈剧烈振摇后,超声提取,加入氯化钠、无水硫酸镁、C18粉末脱水净化。用空白基质提取液稀释后即可进入液相色谱,梯度程序洗脱后,通过质谱检测器分析,基质匹配外标法定量。4-CPA-Na和6-BA在0.1~20 ng/mL浓度区间内有良好线性关系(R^(2)≥99.9)。进行添加浓度1, 5和20μg/kg的加标回收率测试(n=5)。结果表明, 4-CPA-Na平均回收率87.2%~96.0%, RSD2.9%~4.5%,检出限0.4μg/kg,定量限1.0μg/kg;6-BA平均回收率89.2%~97.4%, RSD 2.6%~4.3%,检出限0.125μg/kg,定量限0.50μg/kg。该方法定性定量快速、稳定性高、再现性好,完全满足2种药物的检测分析。 展开更多
关键词 液相质谱联用系统(lc-ms/ms) 4-氯苯氧乙酸钠 6-苄基腺嘌呤 豆芽
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低剂量饮酒抑制大鼠肝组织DNA中8-oxo-dGsn水平
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作者 王蒙蒙 陈连国 +3 位作者 干伟 罗顺斌 蔡剑平 胡国新 《医学研究杂志》 2013年第7期37-40,共4页
目的检测低剂量饮酒大鼠肝组织DNA中氧化标志物8-羟基脱氧鸟苷(8-oxo-dGsn)水平,评价低剂量饮酒对肝脏组织氧化应激的影响。方法 4月龄的健康雄性SD大鼠48只,随机分为对照组和饮酒组,饮酒组每天灌胃56度二锅头酒每天每公斤低于2g(<2g... 目的检测低剂量饮酒大鼠肝组织DNA中氧化标志物8-羟基脱氧鸟苷(8-oxo-dGsn)水平,评价低剂量饮酒对肝脏组织氧化应激的影响。方法 4月龄的健康雄性SD大鼠48只,随机分为对照组和饮酒组,饮酒组每天灌胃56度二锅头酒每天每公斤低于2g(<2g/kg),对照组每天灌胃同等体积的生理盐水。在灌胃4、8、12周时,用放射性核素稀释高效液相-串联质谱(ID-LC-MS/MS)方法检测大鼠肝组织DNA中氧化标志物8-羟基脱氧鸟苷(8-oxo-dGsn)含量;用分光光度法测定抗超氧阴离子(O2-)能力和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活力。结果低剂量饮酒4、8、12周后的肝组织DNA中8-oxo-dGsn含量均较同时间点对照组低,差异有统计学意义(P<0.05);低剂量饮酒4、8、12周后的肝组织中抗O2-能力与GSH-PX活性均增强,与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05)。结论低剂量饮酒可抑制大鼠肝组织DNA中的氧化水平,可能与肝脏中抗氧化酶活性的增高有关。 展开更多
关键词 8-羟基鸟嘌呤(8-oxo-dGsn) 低剂量饮酒高效液相-质谱联用(lc-ms ms)DNA氧化
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