基于液相色谱-离子阱飞行时间质谱的大豆磷脂组分分析

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作者 刘悦含 刘婷婷 +4 位作者 牛静琪 王思雨 张雪松 宋爽 王竹 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期465-473,496,共10页

目的利用液相色谱-离子阱飞行时间质谱建立大豆磷脂组分分析方法,对大豆磷脂分子进行全面结构鉴定和定量分析,获得大豆磷脂分子组成及含量数据。方法以我国东北地区栽培的10个大豆品种为样品,利用亲水相互作用液相色谱-离子阱飞行时间... 目的利用液相色谱-离子阱飞行时间质谱建立大豆磷脂组分分析方法,对大豆磷脂分子进行全面结构鉴定和定量分析,获得大豆磷脂分子组成及含量数据。方法以我国东北地区栽培的10个大豆品种为样品,利用亲水相互作用液相色谱-离子阱飞行时间质谱系统,通过亲水相互作用色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm)实现不同类型磷脂的分离,并通过离子阱-飞行时间质谱准确表征磷脂分子的头部基团类型、脂肪酰基结构和取代基位置,进行磷脂分子的定性,再采用精确质量数提取和内标法对鉴定出的磷脂分子进行定量。结果在10个大豆品种中共定性出101种磷脂分子,包括20种磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine,PC)、15种磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine,PE)、17种磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI)、12种磷脂酰甘油(phosphatidylglycerol,PG)、9种磷脂酸(phosphatidic acid,PA)、6种磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、5种溶血磷脂酰胆碱(lysophosphatidylcholine,LPC)、5种溶血磷脂酰乙醇胺(lysophosphatidylethanolamine,LPE)、6种溶血磷脂酰肌醇(lysophosphatidylinositol,LPI)、4种溶血磷脂酰甘油(lysophosphatidylglycerol,LPG)和2种溶血磷脂酸(lysophosphatidicacid,LPA)。定量分析方法线性相关系数(R^(2))均>0.99,检出限≤60 ng/mL,精密度和准确度良好。受试大豆中的总磷脂含量为6873.1~12678.6μg/g,大部分大豆品种均能提供较为丰富的磷脂,尤其是东风-1、东农-690、吉育-301和绥农-61。受试大豆中的PC和PE含量较高,其后依次是PI、PG、PA和PS。在溶血型磷脂中,LPC含量最高,其后依次是LPE、LPI、LPG和LPA。结论本研究能够实现各类型磷脂的良好分离,并能准确表征磷脂分子的头部基团类型、脂肪酰基结构和取代基位置,获得了大豆磷脂分子组成及含量数据。 展开更多

关键词 磷脂 大豆 品种 液相色谱-离子阱飞行时间质谱

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超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定肉制品中10种碱性染料 被引量：16

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作者 张东雷 汪丽娜 +3 位作者 陈小珍 王瑾 曹慧 黄丽英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期770-776,共7页

建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)作为分析柱,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进... 建立了肉制品中10种碱性染料的超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(LC-IT-TOF-MS)检测方法。使用Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)作为分析柱,以5mmol/L乙酸铵水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL/min。采用电喷雾离子化源,在正离子模式下进行检测。样品用乙腈提取,经弱阳离子交换(Oasis WCX)固相萃取柱净化,超快速液相色谱分离,外标法定量。结果表明,10种碱性染料在1.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.991 5,相对标准偏差(n=7)均小于8.54%。在2,10,25μg/kg 3个添加水平下平均回收率为65.39%～119.18%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于肉制品中多种碱性染料的同时测定。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱 碱性染料 肉制品

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基于UFLC-IT-TOF MS分析技术的妇科再造丸化学成分研究 被引量：2

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作者 周雪 葛秋平 +5 位作者 彭晓燕 王雪利 尚秘 毛松 余渊 葛发欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期375-388,共14页

大品种妇科再造丸由42味中药组成,对多种妇科疾病具有显著疗效。但其组方复杂,化学成分尚未被充分阐明,质量控制水平较低。该研究建立了一种采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱联用技术(UFLC-IT-TOF MS)快速鉴定妇科再造丸化学成分... 大品种妇科再造丸由42味中药组成,对多种妇科疾病具有显著疗效。但其组方复杂,化学成分尚未被充分阐明,质量控制水平较低。该研究建立了一种采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱联用技术(UFLC-IT-TOF MS)快速鉴定妇科再造丸化学成分的方法,系统研究了其化学物质基础。采用COSMOSIL C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.6μm)进行分离,以0.4%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI)在正负离子模式下采集妇科再造丸MS1、MS2和MS3的碎片信息。通过推导质谱裂解规律,与对照品、文献数据和单味药材图谱比对等方式,共鉴定出155种化学成分,包括萜类成分47个,酚及酚酸类成分43个,黄酮类成分39个,生物碱类成分14个,苯酞类成分8个,其他类成分4个,其中133个成分首次在妇科再造丸中发现。该研究进一步阐明了妇科再造丸的化学成分组成,为其质量标准的提高及药效物质的阐明提供了丰富信息。 展开更多

关键词 妇科再造丸 超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱联用技术(UFLC-IT-TOF MS) 化学物质基础 质量评价 二次开发

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加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法同时测定烹调食品中丙烯酰胺和3种杂环胺 被引量：5

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作者 欧阳运富 靳艺 +2 位作者 唐宏兵 姚劲挺 石飞云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1444-1447,1450,共5页

提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取，40℃水浴中氮吹至干，残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈（9＋1）混合液定容，经Alltima C18色谱柱分离，以不同... 提出了用加速溶剂萃取-液相色谱-离子阱飞行时间质谱法测定烹调食品中丙烯酰胺和3种常见杂环胺的含量。样品经乙腈提取，40℃水浴中氮吹至干，残留物用30mmol·L^-1甲酸-乙腈（9＋1）混合液定容，经Alltima C18色谱柱分离，以不同体积比的30mmol·L^-1甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相梯度洗脱，采用正离子模式监测。丙烯酰胺和3种杂环胺的质量浓度分别在0．1～5．0mg·L^-1和0．002-1．0mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3s／N）分别为10，0．3～0．9μg·kg^-1。以实样为基体，采用标准加入法做回收试验，测得回收率在79．5％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2．1％～6．9％之间。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱飞行时间质谱法 丙烯酰胺 杂环胺 烹调食品

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LCMS-IT-TOF测定不同脂肪酸结构食用油中的羰基化合物 被引量：2

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作者 江鑫 陈倩媛 +2 位作者 俞文韬 胡妍 曹君 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第21期231-238,244,共9页

为研究高温加热过程中食用油脂肪酸组成与羰基化合物形成的关系,先将三种食用油(油茶籽油、玉米油和亚麻籽油)在180℃高温加热24 h,然后采用气相色谱仪(GC)测定加热后油样中脂肪酸组成,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱仪(LCMS-IT-... 为研究高温加热过程中食用油脂肪酸组成与羰基化合物形成的关系,先将三种食用油(油茶籽油、玉米油和亚麻籽油)在180℃高温加热24 h,然后采用气相色谱仪(GC)测定加热后油样中脂肪酸组成,采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)测定油样生成羰基化合物组成。结果表明:油茶籽油(含有79.08%油酸)中特征羰基化合物为辛醛、壬烯醛、壬醛、癸烯醛、十一烯醛;玉米油中(含有55.05%亚油酸)特征羰基化合物为戊醛、戊酮、己醛、庚烯醛、癸二烯醛;亚麻籽油中(含有56.57%亚麻酸)特征羰基化合物为丙醛、丙酮、丁醛、丁酮、庚二烯醛。该结果表明脂肪酸组成对油脂加热所产生的羰基化合物种类起决定性作用,油酸氧化主要在8、9、10、11号碳位产生氢过氧化物,亚油酸主要在9、12、13、14号碳位产生氢过氧化物,亚麻酸主要在12、15、16号碳位产生氢过氧化物。氢过氧化物继续裂解产生不同的羰基化合物。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF) 高温加热 食用油 脂肪酸 羰基化合物

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留 被引量：26

6

作者 孙碧霞 郭德华 +3 位作者 丁卓平 冀峰 董吉川 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1017-1024,共8页

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至... 建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 多农药残留 蔬菜

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高效液相色谱-离子阱飞行时间质谱对保健食品中激素类成分的快速筛查和确证 被引量：24

7

作者 王美玲 颜鸿飞 +4 位作者 傅善良 张帆 姚劲挺 戴华 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期980-985,共6页

采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS... 采用高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS)对保健食品中雌激素、雄激素、糖皮质激素和二羟基苯甲酸内酯类药物等21种激素成分进行快速筛查、定性识别和准确定量。样品经含1.0%乙酸的乙腈溶液超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,正、负离子模式同时扫描。结果表明,21种化合物在5.0～250μg/L范围内呈良好的线性相关性,相关系数均大于0.993。胶囊和口服液样品中各化合物的定量限(以信噪比≥10计)分别为2.0～5.0μg/kg和1.0～2.5μg/L。在低、中、高3个添加水平下,各化合物的平均回收率为60.2%～116.0%,相对标准偏差(RSD)为7.0%～18.3%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索,实现快速筛查,并使用多级特征碎片离子进行确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于保健食品中多种激素的快速筛查和测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 激素 筛查 保健食品

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LCMS-IT-TOF法快速分析薄荷黄酮部位的主要化学成分 被引量：22

8

作者 陈向阳 张乐 +2 位作者 吴莹 王卫华 刘斌 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期546-550,共5页

目的快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对薄荷黄酮部位化学成分进行分析,Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为... 目的快速分析鉴别薄荷黄酮部位的化学成分。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法(LCMS-IT-TOF)对薄荷黄酮部位化学成分进行分析,Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源为质谱离子源,同时采用正、负离子检测模式,获得不同化合物的多级质谱数据。结果根据高分辨质谱结果和MS/MS碎片信息,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定推断出12个黄酮类化合物,其中4个黄酮苷:芹菜素-7-O-芸香糖、香叶木苷、木犀草素-7-O-芸香糖、蒙花苷;6个黄酮苷元:5,6-二羟基-7,8,3',4'-四甲氧基黄酮、栀子黄素B、5,6-二羟基-7,8,4'-三甲氧基黄酮、刺槐素、5-羟基-6,7,8,3',4'-五甲氧基黄酮、香叶木素;1个黄酮醇苷:芦丁;1个二氢黄酮苷:橙皮苷。结论 LCMS-IT-TOF能快速有效地分析薄荷黄酮部位的化学成分,为其进一步研究提供物质基础。 展开更多

关键词 薄荷 黄酮部位 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法

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液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法测定调味品中9种酸性工业染料 被引量：17

9

作者 黄丽英 张晓波 +3 位作者 陈小珍 王瑾 曹慧 刘敏芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期687-692,共6页

建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-... 建立了辣椒酱、干辣椒、花椒等酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)检测方法。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经弱阴离子交换(WatersOasis WAX)固相萃取柱净化,以Shimadu Shim-pack XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)柱进行分离,采用10 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min。采用电喷雾离子化源,在负离子模式下进行检测,外标法定量。结果表明,9种酸性工业染料的基质校准曲线在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。3个加标水平的平均回收率为64.8%～106.0%,相对标准偏差(n=5)不高于6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,离子阱飞行时间多级质谱的定性功能增加了定性结果的可靠性,适用于酱类和香辛料类调味品中9种酸性工业染料的同时测定。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 酸性工业染料 调味品

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四妙勇安汤水提物大鼠吸收入血成分研究 被引量：17

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作者 迟森森 王卫华 刘斌 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期933-940,共8页

目的通过对四妙勇安汤水提物入血成分的研究,初步阐明该复方的药效物质基础。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对四妙勇安汤水提物、大鼠灌胃给药后的血清和空白血清... 目的通过对四妙勇安汤水提物入血成分的研究,初步阐明该复方的药效物质基础。方法采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)联用技术,在电喷雾离子源的正、负离子模式下,对四妙勇安汤水提物、大鼠灌胃给药后的血清和空白血清进行检测。以甲醇对血清样本进行前处理,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈(A)-水(含0.1%甲酸)(B)为流动相进行梯度洗脱,根据化合物的多级质谱碎片,结合参考文献和对照品初步确定四妙勇安汤水提物入血成分。结果四妙勇安汤灌胃给药后在大鼠血清中发现14个入血成分,其中10个来自该复方的原型成分,其余4个可能为代谢产物。9个色谱峰被确认为哈巴苷、绿原酸、马钱苷、当药苷、甘草苷、金丝桃苷、安格洛苷C、异绿原酸C和哈巴俄苷。结论四妙勇安汤入血成分是各组方药味配伍后共同作用的结果,本研究可为四妙勇安汤的药效物质基础和进一步的体内代谢研究提供参考。 展开更多

关键词 四妙勇安汤 入血成分 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 代谢产物

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不同石斛枫斗中酚酸类活性成分的比较及杓唇石斛素和石斛酚含量的测定 被引量：14

11

作者 周婧 许志良 +2 位作者 孔宏伟 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期566-571,共6页

建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标... 建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物。在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛枫斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18mg/L和0.09mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率均值分别为97.1%和101.4%。这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛枫斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 含量 酚酸类物质 杓唇石斛素 石斛酚 石斛枫斗

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细胞膜色谱在线HPLC-IT-TOF MS联用系统筛选分析射干中次野鸢尾黄素的抗EGFR活性作用 被引量：11

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作者 吕艳妮 付佳 +3 位作者 孔利云 韩省力 张涛 贺浪冲 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期425-432,共8页

中药射干具有多种药理作用并得到广泛研究,但对其抗肿瘤活性组分的研究较少。本研究建立了一种用于筛选射干中抗肿瘤活性组分的方法。利用高表达表皮生长因子受体(EGFR)细胞制备细胞膜色谱柱,并通过十通切换阀与高效液相色谱-离子阱-飞... 中药射干具有多种药理作用并得到广泛研究,但对其抗肿瘤活性组分的研究较少。本研究建立了一种用于筛选射干中抗肿瘤活性组分的方法。利用高表达表皮生长因子受体(EGFR)细胞制备细胞膜色谱柱,并通过十通切换阀与高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF MS)构建成二维在线联用系统。利用吉非替尼验证该系统的适用性,分子模拟对接实验研究活性组分与受体的相互作用方式,并利用MTT实验研究所筛选组分对EGFR细胞的体外抑制作用。结果表明,利用该系统可从射干总提取物中筛选出能够作用于EGFR的活性成分,并鉴定为次野鸢尾黄素;次野鸢尾黄素与EGFR的相互作用方式与阳性药吉非替尼相似;在浓度为0.4~50μmol/L范围内,吉非替尼、次野鸢尾黄素对高表达EGFR细胞的体外抑制作用具有剂量依赖性。EGFR细胞膜色谱在线HPLC-IT-TOF MS法有望成为从中草药中发现潜在抗肿瘤候选药物的有效方法。 展开更多

关键词 细胞膜色谱 表皮生长因子受体(EGFR) 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOFMS) 次野鸢尾黄素 射干 抗肿瘤作用

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HPLC-IT-TOF-MS快速检测减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品 被引量：10

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作者 宫旭 芦丽 +1 位作者 冯有龙 谭力 《中国药师》 CAS 2018年第8期1463-1468,共6页

目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7... 目的:利用超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(HPLC-IT-TOF-MS),建立减肥类、降脂类、降糖类保健食品中非法添加的25种化学药品的快速检测方法。方法:样品经甲醇超声提取后,经Waters Acquity UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%乙酸的20 mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(5∶3,v/v)溶液,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1;采用UPLC-IT-TOF-MS液质联用仪,电喷雾离子源,正、负离子模式同时检测,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。结果:经方法学验证,25种非法添加化学药物在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在2.56~112.10 ng·ml-1之间;3种基质中的回收率均在76.1%~114.3%范围内,RSD均<15%(n=6)。结论:本方法专属、灵敏、快速,适用于减肥、降脂、降糖类保健食品中非法添加化学药品的筛查和确证工作。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 非法添加 化学药品 保健食品 特征碎片离子

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺 被引量：9

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作者 王敏 郭德华 +3 位作者 丁卓平 姚劲挺 李锋格 苏敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期738-742,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18100A色谱柱(100 mm×2.1mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱。实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10～500μg/L、其他12种杂环胺在5～500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L。14种杂环胺在加标水平为10、50、100μg/L时的回收率分别为71.6%～96.4%、72.9%～101.9%、74.5%～103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%～7.9%、1.7%～5.3%、1.8%～4.8%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 杂环胺 葡萄酒

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UFLC-IT-TOF-MS分析婴幼儿配方乳粉中的12种雌孕激素 被引量：8

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作者 张晓波 黄丽英 +4 位作者 陈小珍 曹慧 武晓光 祝颖 莫卫民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1289-1295,共7页

建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子... 建立了婴幼儿配方乳粉中12种雌孕激素的超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(UFLCIT-TOF-MS)测定方法。乳粉样品在37℃水溶解、酶解后,经乙腈提取,HLB柱净化,Shim-pack XRODSⅡ和HSS T3色谱柱梯度分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式对雌激素进行分析,正离子模式对孕激素进行分析。12种雌孕激素在1.0~200μg/L范围内线性关系均良好(r^2>0.998),平均回收率为79.9%~110.4%,相对标准偏差为2.8%~8.0%,检出限和定量下限分别为0.3~0.6μg/kg及0.9~1.8μg/kg。实验考察了12种雌孕激素精确质量数的测定能力并验证了雌酮的三级裂解。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱 雌孕激素 婴幼儿配方乳粉

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2D-LC-IT-TOF/MS法鉴定注射用头孢替唑钠未知杂质3的结构 被引量：8

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作者 韩彬 高燕霞 +2 位作者 庞文哲 李香荷 张轶华 《中国药师》 CAS 2019年第2期358-360,共3页

目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对注射用头孢替唑钠在药典条件下检出的未知杂质3结构进行分析。方法:1stD-LC色谱条件:Inert Sustain^(TM)C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,枸橼酸溶液... 目的:应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对注射用头孢替唑钠在药典条件下检出的未知杂质3结构进行分析。方法:1stD-LC色谱条件:Inert Sustain^(TM)C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,枸橼酸溶液(取枸橼酸3 g,加水溶解并稀释至900 ml)-乙腈(90∶10)为流动相进行等度洗脱; 2ndD-LC色谱条件:Inert SustainTMC18(50 mm×2. 1 mm,2μm)色谱柱,0. 1%甲酸-乙腈(85∶15)为流动相进行等度洗脱;质谱条件:ESI正离子检测,雾化气流速1. 5 L·min^(-1),干燥气流速10 L·min^(-1),脱溶剂管温度200℃。根据多级质谱信息来推定药典条件下检出的未知杂质3结构。结果:药典方法下,注射用头孢替唑钠中共检出3个有关物质,推定出其中1个含量大于0. 1%的有关物质的结构。结论:建立的方法可用于注射用头孢替唑钠中杂质的鉴定,为注射用头孢替唑钠的质量控制与工艺优化研究提供可靠的保证。 展开更多

关键词 注射用头孢替唑钠 在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱 未知杂质3

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液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺 被引量：8

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作者 王敏 郭德华 +1 位作者 丁卓平 姚劲挺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1377-1381,共5页

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,... 建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5～250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59～3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%～107%、67%～106%、76%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%～15.6%、1.3%～11.8%、1.8%～9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS—IT—TOF) 肉制品 杂环胺(HAA)

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注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析 被引量：7

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作者 徐静瑶 刘小琳 +3 位作者 佟玲 叶敏 岳洪水 于治国 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期131-139,共9页

目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm... 目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析。建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级。结果鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰。结论本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制。 展开更多

关键词 注射用丹参多酚酸 超高效液相指纹图谱 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 液相色谱-离子肼-飞行时间串联质谱 定性分析

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运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱法进行海洛因成瘾人员代谢组学研究 被引量：7

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作者 吴明健 王玫 +2 位作者 彭明丽 张大明 杨瑞琴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期602-606,共5页

利用代谢组学的研究方法,对海洛因成瘾人员尿液及血清中可能的相关标志物进行筛选。运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)联用技术对海洛因检测尿检条阴性的16名海洛因滥用成瘾者与16名正常人的血清和尿液进行研究。多变... 利用代谢组学的研究方法,对海洛因成瘾人员尿液及血清中可能的相关标志物进行筛选。运用液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)联用技术对海洛因检测尿检条阴性的16名海洛因滥用成瘾者与16名正常人的血清和尿液进行研究。多变量统计分析结果表明,海洛因成瘾者和正常人聚类明显,血清和尿液中分别发现12种可能的潜在标志物。成瘾人员和正常人员在血清及尿液代谢水平上具有明显差异,差异代谢物的发现有助于为发现海洛因成瘾判定的潜在标志物提供依据。 展开更多

关键词 海洛因 代谢组学 液相色谱联合离子阱-飞行时间质谱

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高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱分析马齿苋加工前后的化学成分变化 被引量：6

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作者 苏文龙 曹文正 +5 位作者 李军鸽 蒋常鹏 李昕曈 李函阳 戴璐彬 高红梅 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2020年第9期81-87,共7页

采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF)技术对马齿苋不同加工品的化学成分进行分析,并探讨差异性成分与加工方法之间的关系。采用高效液相色谱条件:ZORBAX SB-Aq C18(5μm,250×4.6 mm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温3... 采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(HPLC-IT-TOF)技术对马齿苋不同加工品的化学成分进行分析,并探讨差异性成分与加工方法之间的关系。采用高效液相色谱条件:ZORBAX SB-Aq C18(5μm,250×4.6 mm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,柱温30℃;流速1.0 mL/min;进样体积5μL。质谱条件:HPLC-IT-TOF高分辨质谱,ESI离子源,正离子与负离子下模式下扫描,在马齿苋生品、蒸制品、煮制品的色谱峰中,对比出17个含量差异较大的化合物,其中黄酮类成分在加工后含量增加,脂肪酸与生物碱类成分在加工后含量减少。通过HPLC-IT-TOF技术,为不同方法加工的马齿苋建立了灵敏度高、分离度高、分析速度快的分析方法,也证明不同加工方法加工的马齿苋存在成分含量变化差异,为后续质量控制和药理研究提供理论基础。 展开更多

关键词 马齿苋 加工 化学成分 高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱

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