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烷基糖苷组成分析研究 被引量:5
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作者 梁盟 王丰收 姚晨之 《化学与生物工程》 CAS 2013年第7期88-91,共4页
采用高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱法对烷基糖苷组成进行了分析。结果表明,气相色谱法可以分离烷基单糖苷、二糖苷、三糖苷及四糖苷;高效液相色谱法可以将烷基单糖苷、烷基多糖苷分离,并计算烷基糖苷各组分的含量;... 采用高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱法对烷基糖苷组成进行了分析。结果表明,气相色谱法可以分离烷基单糖苷、二糖苷、三糖苷及四糖苷;高效液相色谱法可以将烷基单糖苷、烷基多糖苷分离,并计算烷基糖苷各组分的含量;液相色谱-电喷雾质谱法是分析烷基糖苷组成最有效的方法,既可以定性也可以定量。 展开更多
关键词 烷基糖苷 高效相色谱 相色谱 相色谱-喷雾质谱法
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高效液相色谱-电喷雾质谱分析高粱中多酚种类
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作者 刘文义 那平 +1 位作者 潘玉福 乔斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期235-240,共6页
建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_(2)O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 m... 建立了高效液相色谱-电喷雾-四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF)分析高粱多酚的方法。色谱条件为:流动相A为体积分数为0.1%甲酸的H_(2)O,流动相B为体积分数为0.1%甲酸的乙腈,流动相梯度A 0~20 min 85%~40%、20~23 min 40%~10%、23~28 min 10%~10%、28~30 min 10%~85%、30~37 min 85%~85%;流速0.2 mL/min,进样量5μL,柱温30℃。质谱条件为:负离子模式下,毛细管电压2.6 kV,干燥气温度180℃,干燥气流量6 L/min,辅助气压力0.08 MPa,质荷比采集范围100~1200 m/z,碰撞能量为35 eV。对5种高粱所含的多酚类物质进行分析,共鉴定出20种高粱多酚,包括10种酚酸类物质、3种原花青素、7种酚酸类衍生物。 展开更多
关键词 相色谱-喷雾质谱法 条件优化 负离子模式 高粱 酚酸 原花青素
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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量 被引量:53
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作者 徐远金 李永库 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期36-40,共5页
建立了固相萃取/液相色谱一电喷雾质谱(SPE/HPLC—MS″)同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法,并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药... 建立了固相萃取/液相色谱一电喷雾质谱(SPE/HPLC—MS″)同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法,并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%(φ)甲酸乙腈-0.1%(φ)甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0、002~0.090μg/kg。样品的加标平均回收率为85%~97%,相对标准偏差为3.1%~5.2%。此方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。 展开更多
关键词 萃取 高效相色谱-喷雾质谱法 有机磷农药 蔬菜 农药残留 裂解规律
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HPLC/MS测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量 被引量:19
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作者 许海棠 徐远金 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期415-419,共5页
建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法。样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在Zorbax Eclipse XDB—C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为... 建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法。样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在Zorbax Eclipse XDB—C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相,进行梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:0min,5%B;1.5min,10%B;10min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法进行检测。结果显示,绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的线性范围分别为0.050~20.0、0.030~20.0和0.100~20.0μg/mL,检出限分别为0.010、0.006和0.020μg/mL。平均加标回收率为96.4%-101.6%,相对标准偏差为1.7%~3.3%。样品在10h内测定基本不变,可用于蒲公英颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 蒲公英颗粒 绿原酸 咖啡酸 阿魏酸 高效相色谱-喷雾质谱法
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高效液相色谱-电喷雾质谱法用于茶多糖蛋白的纯度和相对分子质量的测定 被引量:13
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作者 周鹏 谢明勇 王远兴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期27-29,共3页
应用SephadexG100凝胶色谱方法从江西产粗老茶叶中提取纯化得到茶多糖蛋白(TGC)。通过高效液相色谱法对其纯度进行了分析,表明其为均一组分,进而应用凝胶法和高效液相色谱 电喷雾质谱法测得该茶多糖蛋白的相对分子质量为51500。
关键词 茶多糖蛋白 纯度分析 对分子质量 高效相色谱-喷雾质谱法
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高效液相色谱-电喷雾质谱法分离和鉴别枯草芽孢杆菌产生的脂肽类化合物 被引量:9
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作者 陈华 王丽 +2 位作者 袁成凌 郑之明 余增亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期343-347,共5页
枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根... 枯草芽孢杆菌JA因产生多种脂肽类化合物而具有广阔的开发前景。JA发酵液经过离心、酸沉淀、甲醇抽提等步骤得到脂肽类化合物的粗提物。将粗提物溶于流动相,采用反相高效液相色谱分离,对收集的洗脱峰组分进行电喷雾质谱(ESI-MS)分析。根据质荷比推断JA菌株产生的脂肽类化合物属于3个家族,分别为surfactin,iturin和fengycin,是枯草芽孢杆菌合成的重要生物表面活性素。对一级质谱中的主成分进行串联质谱分析,进一步确定了3种脂肽类化合物的分子结构。实验证明ESI-MS是一种鉴定脂肽类化合物及其同系物的可靠方法。 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 枯草芽孢杆菌 脂肽类化合物
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高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人血浆中咖啡因、咪哒唑仑和代谢产物及其在药物代谢研究中的应用 被引量:10
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作者 张郁葱 张毕奎 +3 位作者 程泽能 李菲 彭华 李焕德 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期63-67,共5页
目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人体血浆中咖啡因及代谢物1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑及代谢产物1-羟咪哒唑仑。并将它应用于中药止咳橘红颗粒对CYP3A4和CYP1A2抑制作用的研究。方法:血浆样品先经液-液萃取纯化浓缩后,以OD... 目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定人体血浆中咖啡因及代谢物1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑及代谢产物1-羟咪哒唑仑。并将它应用于中药止咳橘红颗粒对CYP3A4和CYP1A2抑制作用的研究。方法:血浆样品先经液-液萃取纯化浓缩后,以ODS-C18为固定相,甲醇-0.01%甲酸不同比例为梯度洗脱流动相,内标物为阿普唑仑。经HPLC分离后的化合物在电喷雾离子源中被电离,电离后以选择离子方式检测各化合物的分子离子峰,以峰的保留时间及质荷比进行定性,以峰面积进行定量。结果:咖啡因、1,7-二甲基黄嘌呤、咪哒唑仑、1-羟咪哒唑仑分别在50~5000 ng·mL-1(r=0.9971),22.4~2240 ng·mL-1(r=0.9982),1.23~123 ng·mL-1(r=0.9997),0.84~84 ng·mL-1(r=0.9983)的范围内呈良好的线性关系。4种化合物的平均回收率均大于90%,日内及日间RSD均小于10%。结论:此方法简便,快速,灵敏,可同时测定人体血浆中咖啡因、咪哒唑仑及各自的主要代谢产物。 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 测定 人血浆 咖啡因 咪哒唑仑 代谢产物 药物代谢
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反相高效液相色谱-电喷雾质谱法测定浒苔中的叶黄素 被引量:12
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作者 程红艳 陈军辉 +3 位作者 赵恒强 史倩 王小如 臧家业 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第18期206-211,共6页
建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm... 建立反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱法(RP-HPLC-DAD-ESI-MS)定性、定量测定绿潮藻浒苔中叶黄素的新方法。浒苔样品经超声辅助提取后,采用RP-HPLC-DAD-ESI-MS联用技术对其进行分离鉴定,HPLC采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以含0.2%乙酸的甲醇溶液-水为流动相,线性梯度洗脱,检测波长450nm。在选定的最佳仪器条件下,叶黄素与浒苔中的其他化合物分离良好,叶黄素在0.10~20.0mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.9994),能对浒苔提取液中的叶黄素进行准确定量;采用电喷雾质谱联用分析能快速获得叶黄素的分子量信息,可为浒苔中叶黄素的快速鉴别提供依据。 展开更多
关键词 浒苔 叶黄素 高效相色谱-喷雾质谱法
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烷基多苷高效液相色谱-电喷雾质谱行为的研究 被引量:10
9
作者 金欣 张淑芬 杨锦宗 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期179-184,共6页
采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI/MS)分析非离子表面活性剂烷基多苷(APGs)的组成与结构,并探讨加合离子形成的机理。APGs在反相柱上按照不同的碳链长度和糖基聚合度被分离。在负离子模式下,各组分主要以脱质子离子[M—H]-的形... 采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI/MS)分析非离子表面活性剂烷基多苷(APGs)的组成与结构,并探讨加合离子形成的机理。APGs在反相柱上按照不同的碳链长度和糖基聚合度被分离。在负离子模式下,各组分主要以脱质子离子[M—H]-的形式被检测到;在正离子模式下,APGs中的各组分能够以质子化分子离子[M+H]+或阳离子加合物[M+NH4]+、[M+Na]+和[M+K]+的形式被检测。采用提取离子色谱的处理方法研究加合离子形成的机制。加合离子的形成与糖苷分子的结构有关,吡喃糖苷与H+、NH4+、Na+和K+均能形成加合离子,而呋喃糖苷加合离子的形成具有选择性,只与Na+和K+表现出较强的加合能力。 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 非离子型表面活性剂 烷基多苷
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高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分 被引量:10
10
作者 卢亚玲 陈继涛 +1 位作者 陈波 姚守拙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期44-49,共6页
建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用(HPLC—ESI/MS)测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005mol/L甲酸铵缓冲盐(pH3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量。在该条件... 建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱·电喷雾质谱联用(HPLC—ESI/MS)测定方法。采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005mol/L甲酸铵缓冲盐(pH3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量。在该条件下,以西力士为内标,ESI’模式下的最低检出限(LOD)为2.5μg/L;ESI^-模式下的最低检出限为50μg/L;回收率为63.3%~107.4%。该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 违禁成分 降血压保健食品
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蔬菜中阔草清等8种农药残留量的高效液相色谱-质谱分析 被引量:6
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作者 徐远金 李永库 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期74-78,共5页
建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定蔬菜中的阔草清、西玛津、硫双威、绿麦隆、扑草净、仲丁威、马拉硫磷和二嗪农等8种农药的分析方法.蔬菜用乙腈超声波提取,经过ODS-C18固相萃取小柱富集纯化.采用C18柱分离,以体积分数... 建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定蔬菜中的阔草清、西玛津、硫双威、绿麦隆、扑草净、仲丁威、马拉硫磷和二嗪农等8种农药的分析方法.蔬菜用乙腈超声波提取,经过ODS-C18固相萃取小柱富集纯化.采用C18柱分离,以体积分数0.03%甲酸乙腈-体积分数0.03%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量.结果表明,8种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1~5.0 μg/L,相关系数为0.9939~0.9998,样品的加标平均回收率为83%~106%,相对标准偏差为3.1%~9.8%.方法适用于蔬菜中阔草清等8种农药残留量的分析. 展开更多
关键词 萃取 高效相色谱-喷雾质谱法 蔬菜 农药残留
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酪蛋白多肽的制备和色谱分离方法 被引量:6
12
作者 蔡焕新 殷宝茹 姚萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期637-643,共7页
为了得到低成本的多肽,本文利用胰蛋白酶对酪蛋白进行了充分的酶解。采用分析级反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(RP-HPLC/ESI-MS)分析了酶解产物各组分的组成,并通过改变流动相的梯度洗脱程序,优化了分析级色谱条件以充分分离相对... 为了得到低成本的多肽,本文利用胰蛋白酶对酪蛋白进行了充分的酶解。采用分析级反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(RP-HPLC/ESI-MS)分析了酶解产物各组分的组成,并通过改变流动相的梯度洗脱程序,优化了分析级色谱条件以充分分离相对含量较高的多肽组分;将优化的分析级色谱条件直接放大到制备级RP-HPLC中,在程序控制下通过紫外吸收信号结合ESI-MS信号共同引导实现了多肽的全自动化分离和收集。整个过程方便快捷,经过这样一个单一的分离步骤,得到了多个纯度较高的多肽。除此之外,本文还考察了流动相的酸碱性、柱上样量等因素对该体系制备级分离的影响,并对一次分离中分辨率不好的亲水性多肽混合物进行了二次分离,得到了多个新的多肽。本文建立的多肽制备方法为多肽和多肽材料的广泛应用提供了一种选择。 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 制备级色谱 多肽 酪蛋白 蛋白酶 低成本
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复方紫灵胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF-MS-MS分析 被引量:5
13
作者 刁义平 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第22期64-68,共5页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据;运行时间20 min。结果:通过QTOF-MS-MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出30个化合物。结论:该方法对复方紫灵胶囊的成分鉴定提供了一种快速准确的分析方法。 展开更多
关键词 复方紫灵胶囊 超高效相色谱-喷雾质谱法 化学成分
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柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度 被引量:4
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作者 陈继涛 刘国柱 陈波 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2010年第2期77-82,共6页
采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离... 采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1∶4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10-5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%-92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为〈6.0%、〈5.0%,稳定性的RSD〈7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定. 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 氨基葡萄糖 血浆 柱前衍生
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高效液相色谱-电喷雾质谱法鉴定玫瑰花中低聚原花青素 被引量:4
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作者 吴寒 侯冬岩 +3 位作者 回瑞华 王伟 王莹 韩冰雪 《鞍山师范学院学报》 2014年第2期47-51,共5页
建立了采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)对玫瑰花提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法.原花青素用体积分数80%甲醇水溶液从玫瑰花中超声提取后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在Waters SunFire-C18柱上进行梯度... 建立了采用高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)对玫瑰花提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法.原花青素用体积分数80%甲醇水溶液从玫瑰花中超声提取后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,在Waters SunFire-C18柱上进行梯度洗脱分离.在负离子模式下采用全扫描(Scan)和选择离子监测模式(SIM)将几种低聚原花青素进行了选择性的分离.结果表明:共检测到玫瑰花提取物中共含有儿茶素、表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯3种单体、3种二聚体及3种三聚体等.建立的方法可以较好地解决玫瑰花中各种低聚原花青素的定性检测,了解提取物中原花青素的成分. 展开更多
关键词 低聚原花青素 高效相色谱-喷雾质谱法 玫瑰花
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LC-SIM-Orbitraq测定无土栽培水芹不同器官中有机酸含量
16
作者 刘杰 刘吉祥 +4 位作者 常雅军 陈婷 刘晓静 孙林鹤 姚东瑞 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2023年第9期80-86,共7页
以水面无土栽培水芹品种金陵1号为材料,通过液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq)测定不同器官中的有机酸种类和含量。经过色谱条件的优化,25种有机酸得到较好的分离,在1×10^(-3)~10μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性关... 以水面无土栽培水芹品种金陵1号为材料,通过液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq)测定不同器官中的有机酸种类和含量。经过色谱条件的优化,25种有机酸得到较好的分离,在1×10^(-3)~10μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9910~0.9999之间;在0.5、5、20μg·mL^(-1)的添加质量浓度下,加标回收率在50.39%~125.32%之间;样品稳定性较好,日内稳定性在0.28%~3.99%之间,日间稳定性在0.41%~6.63%之间。结果表明,金陵1号水芹不同器官中有机酸以草酸、苹果酸、琥珀酸、柠檬酸、奎尼酸和莽草酸为主,其中,根中草酸含量(w)最高,达(32094.08±1600.77)μg·g^(-1),这可能是水芹环境适应性强的主要原因之一;而茎、叶中苹果酸、琥珀酸和柠檬酸含量较高,说明茎、叶口感风味更佳;此外,奎尼酸和莽草酸在茎、叶中含量相对较高,可将水芹用于奎尼酸和莽草酸的提取或功能保健食品的开发,具有较大的资源化利用潜力。 展开更多
关键词 水芹 无土栽培 相色谱串联喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq) 有机酸 含量
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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定人血浆克拉霉素浓度 被引量:2
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作者 黄平 丁惠萍 +1 位作者 李智 谭志荣 《医药导报》 CAS 2007年第7期728-730,共3页
目的建立测定人血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS/ESI)法。方法血浆样本经处理后,直接在C18色谱柱上用含甲酸的流动相洗脱,洗脱物通过ESI接口,以正离子模式电离,质谱仪以选择离子检测方式检测定量。结果血浆克拉... 目的建立测定人血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS/ESI)法。方法血浆样本经处理后,直接在C18色谱柱上用含甲酸的流动相洗脱,洗脱物通过ESI接口,以正离子模式电离,质谱仪以选择离子检测方式检测定量。结果血浆克拉霉素浓度在18.0~4000.0 ng·mL^-1之间线性关系良好,日内变异和日间变异在5.0%之内,回收率94.9%~104·3%。最低检测限18.0 ng·mL^-1。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于克拉霉素的人体药动学研究。 展开更多
关键词 克拉霉素 高效相色谱-喷雾质谱法 血浆 药动学
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HPLC-MS同时测定保健食品中的7种违禁药物 被引量:1
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作者 邓育平 丁芳林 周婷婷 《安徽农业科学》 CAS 2013年第17期7688-7691,共4页
[目的]建立了降血压保健食品中7种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.[方法]采用Spherigel C18反相色谱法,以0.02 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH =3.2)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量测定保健食... [目的]建立了降血压保健食品中7种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.[方法]采用Spherigel C18反相色谱法,以0.02 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH =3.2)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量测定保健食品中的7种违禁药物.[结果]在该条件下,以华法林钠为内标,ESI-模式下的最低检出限为0.01 ~0.05 mg/L,回收率为80.89% ~ 109.05%.[结论]该方法样品处理简单,结果准确,重现性好,灵敏度高且适应范围广,可用于降血压类药物及保健食品中违禁成分的检测. 展开更多
关键词 高效相色谱-喷雾质谱法 违禁成分 降血压保健食品
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An improved calibrated normalized resolution product(r*') and the application in HPLC fingerprints of soy isoflavone extract
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作者 沈卫阳 卞娟 +1 位作者 刘斐烨 彭水芳 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2015年第3期177-184,共8页
In this paper, we proposed a novel resolution criterion(improved calibrated normalized resolution product, r*') to evaluate separation quality of fingerprints. By comparing with the calibrated normalized resolutio... In this paper, we proposed a novel resolution criterion(improved calibrated normalized resolution product, r*') to evaluate separation quality of fingerprints. By comparing with the calibrated normalized resolution product(r*) and the hierarchical chromatographic response function(HCRF), the validity of this criterion was demonstrated by experimental chromatograms. The soy isoflavone extract was selected as the analytical object. The initial and end percentages of methanol and elution time affecting gradient elution were tested by orthogonal design. The final optimized conditions were as follows. It was detected by UV absorbance at 254 nm, column temperature was maintained at 36 oC, solvent A was 0.1%(v/v) acetic acid, solvent B was methanol, gradient elution was from 34% to 65% B in a linear gradient in 25 min, and the flow-rate was set at 1.0 m L/min. In addition, the main ingredients of the soy isoflavone extract were confirmed by LC-ESI/MS. 展开更多
关键词 Improved calibrated normalized resolution product FINGERPRINTS Soy isoflavones LC-ESI/MS
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那格列奈片剂与胶囊在健康人体内的药动学和生物等效性研究
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作者 周燕文 李新春 +3 位作者 刘倩 石全 陈丽 兰聪贤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期62-65,共4页
目的:研究那格列奈片剂和胶囊的人体药动学和生物等效性。方法:18例健康受试者随机分为3组,交叉口服那格列奈片(受试制剂)、那格列奈胶囊(受试制剂)及市售那格列奈片(参比制剂),剂量均为120 mg。血样加入内标(地西泮)经预处理后用HPLC-M... 目的:研究那格列奈片剂和胶囊的人体药动学和生物等效性。方法:18例健康受试者随机分为3组,交叉口服那格列奈片(受试制剂)、那格列奈胶囊(受试制剂)及市售那格列奈片(参比制剂),剂量均为120 mg。血样加入内标(地西泮)经预处理后用HPLC-MS/ESI法测定,检测离子为m/z 318(那格列奈)和m/z 286(内标)。结果:受试片剂、受试胶囊、参比制剂的主要药动学参数Cmax分别为(9.29±2.50),(8.84±2.20)和(9.74±2.53)μg·mL-1;Tmax分别为(1.11±0.40),(0.99±0.29)和(1.04±0.38)h;t1/2分别为(1.91±0.46),(1.87±0.37)和(1.96±0.40)h;AUC0-(?)分别为(22.02±3.62),(21.17±4.16)和(21.53±3.22)μg-h·mL-1。受试片剂、受试胶曩的相对生物利用度分别为(102.75±11.51)%和(98.85±15.26)%。经方差分析及双单侧t检验结果显示,受试制剂和参比制剂具有生物等效性。结论:那格列奈受试片剂、胶囊与市售片剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 那格列奈 高效相色谱-喷雾质谱法 药动学 生物等效性 地西泮
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