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脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的质谱解析及色谱分离研究 被引量：6
1
作者 苑春莉 周围 解迎双 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期215-225,共11页
采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析,得出此类物质的质谱解析规律,并推断出标准品中所包含的41... 采用液相色谱-四极杆串联质谱技术分离检测非表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚类、十六醇聚氧乙烯醚类和十八醇聚氧乙烯醚类物质。本实验通过对7种脂肪醇聚氧乙烯醚标准品的质谱解析,得出此类物质的质谱解析规律,并推断出标准品中所包含的41种脂肪醇聚氧乙烯醚的组分。通过中性丢失、母离子扫描和子离子扫描对质谱规律进行验证。在电喷雾正离子(ESI)扫描模式下,对此类物质的质谱解析和裂解规律进行了研究。本研究建立了简便、快速的分离方法,并鉴定出不同碳链数和不同加成数的混合脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的单个组分的检测方法,为环境水体中此类物质的检测提供了依据。 展开更多
关键词 脂肪醇聚氧乙烯醚 非离子表面活性剂 液相色谱-电喷雾质谱(lc MS) 质谱解析规律
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水稻和土壤中呋虫胺残留的固相萃取/液相色谱-串联质谱分析方法 被引量：8
2
作者 王冬兰 简秋 +4 位作者 郑尊涛 宋稳成 孙星 朱宏 杨邦保 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期351-354,共4页
建立了呋虫胺在水稻（糙米、稻壳和稻草3种基质）和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI MS/MS）检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测（MRM）模... 建立了呋虫胺在水稻（糙米、稻壳和稻草3种基质）和土壤中残留的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI MS/MS）检测方法。各基质经乙腈提取,PSA柱净化后,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测（MRM）模式进行测定。在不同加标水平下,对呋虫胺在4种不同基质中的回收率和相对标准偏差（RSD）进行测定。结果表明,呋虫胺在糙米中的回收率为73.8%-97.2%,RSD为3.1%-9.9%;在稻壳中的回收率为77.6%-80.3%,RSD为2.5%-5.8%;在稻草中的回收率为76.0%-94.0%,RSD为4.8%-8.8%;在土壤中的回收率为83.6%-93.3%,RSD为4.6%-6.4%。该方法具有样品前处理简单、快速、分析时间短的特点,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求。 展开更多
关键词 呋虫胺 水稻 土壤 固相萃取 液相色谱-电喷雾串联质谱(lc-MS/MS)
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虎杖灌胃大鼠血尿中蒽醌类代谢物的LC-MS分析
3
作者 康威 沈咏梅 +3 位作者 邓巧虹 余辉攀 林青华 张宏桂 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期969-972,共4页
通过检测虎杖提取物灌胃后大鼠血浆及尿液中的代谢产物,建立一种用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS)分离鉴定复杂样品中主要蒽醌类代谢物的方法.液相色谱条件:色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇梯度洗脱... 通过检测虎杖提取物灌胃后大鼠血浆及尿液中的代谢产物,建立一种用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS)分离鉴定复杂样品中主要蒽醌类代谢物的方法.液相色谱条件:色谱柱为Agilent XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水-甲醇梯度洗脱,柱温为25℃.质谱条件:ESI离子源,毛细管电压3.5 kV,负离子检出模式.结果表明:在大鼠灌胃虎杖提取物后的血浆样品中检测出大黄素、大黄酚和大黄素甲醚3种代谢产物;尿液中检测出大黄素、大黄素葡萄糖醛酸酯、芦荟大黄素硫酸酯和芦荟大黄素葡萄糖醛酸酯4种代谢产物. 展开更多
关键词 虎杖 液相色谱-电喷雾串联质谱(lc-MS) 蒽醌类化合物
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液相色谱-电喷雾质谱联用法测定饮料中的邻苯二甲酸酯 被引量：50
4
作者 刘超 李来生 +1 位作者 王上文 黄丽芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期766-767,共2页
建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各... 建立了饮料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的液相色谱-电喷雾离子化质谱联用分析方法。采用Lichrospher C-18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(甲醇的体积分数从70%线性变化到100%)为流动相,流速为1.0mL/min。质谱采用选择离子监测模式,以各物质的钠分子离子峰定量。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的质量浓度分别为10.94～2734.00μg/L,5.38～2692.00μg/L,9.85～2463.00μg/L和9.98～2494.00μg/L时线性关系良好。纯净水和饮料样品中PAEs的回收率分别为94.0%～104.7%和92.5%～102.9%,相对标准偏差小于2.79%。该方法方便、快捷,准确度和灵敏度高。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾离子化质谱(lc-ESI/MS) 邻苯二甲酸酯(phthalates) 饮料(drinks)
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LC-SIM-Orbitraq测定无土栽培水芹不同器官中有机酸含量
5
作者 刘杰 刘吉祥 +4 位作者 常雅军 陈婷 刘晓静 孙林鹤 姚东瑞 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2023年第9期80-86,共7页
以水面无土栽培水芹品种金陵1号为材料,通过液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq)测定不同器官中的有机酸种类和含量。经过色谱条件的优化,25种有机酸得到较好的分离,在1×10^(-3)~10μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性关... 以水面无土栽培水芹品种金陵1号为材料,通过液相色谱串联电喷雾质谱法(LC-SIM-Orbitraq)测定不同器官中的有机酸种类和含量。经过色谱条件的优化,25种有机酸得到较好的分离,在1×10^(-3)~10μg·mL^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.9910~0.9999之间;在0.5、5、20μg·mL^(-1)的添加质量浓度下,加标回收率在50.39%~125.32%之间;样品稳定性较好,日内稳定性在0.28%~3.99%之间,日间稳定性在0.41%~6.63%之间。结果表明,金陵1号水芹不同器官中有机酸以草酸、苹果酸、琥珀酸、柠檬酸、奎尼酸和莽草酸为主,其中,根中草酸含量(w)最高,达(32094.08±1600.77)μg·g^(-1),这可能是水芹环境适应性强的主要原因之一;而茎、叶中苹果酸、琥珀酸和柠檬酸含量较高,说明茎、叶口感风味更佳;此外,奎尼酸和莽草酸在茎、叶中含量相对较高,可将水芹用于奎尼酸和莽草酸的提取或功能保健食品的开发,具有较大的资源化利用潜力。 展开更多
关键词 水芹 无土栽培 液相色谱串联电喷雾质谱法(lc-SIM-Orbitraq) 有机酸 含量
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RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析 被引量：18
6
作者 张敏 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期77-80,共4页
用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因... 用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(LC-ES I-M S)联用技术分离检测RDX和HM X混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HM X,检测在225 nm处进行,流动相为甲醇/水(V(甲醇)∶V(水)=50∶50),流速为0.2mL/m in。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解(C ID)电压调节RDX和HM X特征碎片离子的毛细管出口(C apEx)电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当C apEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HM X分子离子峰[M-H]-、加合离子[M-H+H2O]-、[M-H+2H2O]-、[M-H+NO2]-、[M-H+62]-和其他特征碎片离子。根据C ID技术得到的RDX和HM X的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HM X的结构。 展开更多
关键词 分析化学 硝基化合物 液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱(lc-ESI-MS) RDX HMX
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化合物G 004在大鼠体内的绝对生物利用度研究 被引量：4
7
作者 李晓宇 王广基 +3 位作者 巫冠中 谢海棠 孙建国 王旋 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期698-701,共4页
目的建立测定化合物G004血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子-质谱联用（LC-ESI-MS）的分析方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度研究中的应用.方法 SD大鼠ig和iv化合物G004,剂量分别为5.0和2.5 mg·kg-1,给药后不同... 目的建立测定化合物G004血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子-质谱联用（LC-ESI-MS）的分析方法,探讨其在大鼠体内的药代动力学和绝对生物利用度研究中的应用.方法 SD大鼠ig和iv化合物G004,剂量分别为5.0和2.5 mg·kg-1,给药后不同时间点取血,分离血浆,LC-ESI-MS法测定血浆中化合物G004的药物浓度,用DAS软件计算其药代动力学参数,求算化合物G004在大鼠体内的绝对生物利用度.结果化合物G004在0.02～ 5.0 mg·L^-1浓度范围内线性关系良好（r^2=0.9995）,样品在血浆中的提取回收率大于87%,批内和批间的RSD均小于15%.大鼠iv 2.5 mg·kg^-1化合物G004后主要药代动力学参数T（1）/（2）、CLs、Vd、AUC（0-∞）分别为（1.91±0.65） h、（0.36±0.22） L·h^-1、（0.78±0.36） L·kg^-1、（9.52±3.53） mg·L^-1·h^-1;大鼠ig 5.0 mg·kg^-1化合物G004后主要药代动力学参数Tmax、Cmax、T（1）/（2）、AUC（0-∞）、MRT（0-12h）分别为0.83 h、（3.33±0.80） mg·L^-1、（1.77±0.21） h、（10.04±2.43） mg·L^-1·h^-1和（2.75±0.31） h.经过剂量校正后求得的化合物G004在大鼠体内的绝对生物利用度为52.69%.结论该法专属性强,灵敏度高,可用于化合物G004的体内定量分析. 展开更多
关键词 化合物G004 液相色谱-电喷雾离子-质谱联用法(lc-ESI-MS) 药代动力学 绝对生物利用度
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2-溴乙胺诱导大鼠脂肪组织比较蛋白质组学研究
8
作者 张永谦 胡高飞 +5 位作者 刘晓茜 丁宁 王洪斌 朱勇 李玉娟 邓玉林 《现代仪器》 2010年第3期23-26,41,共5页
本文建立正常和2-溴乙胺诱导的大鼠模型。通过基于^(18)O标记二维液相色谱质谱的技术策略,发现2-溴乙胺诱导后的大鼠脂肪组织中有7个蛋白发生上调,34个蛋白发生下调。对胰岛素信号通路中的2个蛋白进行分析。
关键词 氨基脲敏感胺氧化酶 蛋白质组学 18O标记定量 液相色谱电喷雾飞行时间 质谱(lc-ESI-TOF/MS) 液相色谱电喷雾离子阱质谱(lc-ESI-TRAP/MS/MS)
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