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UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物 被引量：3
1
作者 陆春波 包爱情 +2 位作者 周芷锦 张航俊 陈慧华 《中国兽药杂志》 2018年第12期54-60,共7页
定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处... 定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品采用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。 展开更多
关键词 硫酸黏菌素可溶性粉 非法添加物 磺胺氯达嗪 甲氧苄啶 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 液相色谱-二极管阵列检测法
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类化合物 被引量：22
2
作者 李永库 李晓静 欧小辉 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期283-286,共4页
建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过... 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效的去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)分离。以乙腈-0.3%乙酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。8种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9982～0.9999,8种组分的平均回收率为83.9%～103.7%(相对标准偏差为1.6%～4.6%),检测限为0.2～1.5mg/L。对市售的7种葡萄酒的检测结果表明,多酚类物质作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式,葡萄品种,葡萄产地有密切的关系。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它复杂体系中没食子酸等8种生物活性的成分分析。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱-二极管阵列检测法 葡萄酒 多酚物质
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羌活不同部位有机酸和香豆素类化合物含量的比较研究 被引量：21
3
作者 刘卫根 王亮生 +3 位作者 周国英 徐文华 杨路存 朱满兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1950-1956,1967,共8页
目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素... 目的:探究羌活不同部位有效成分的分布特征,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法:采用HPLC-DAD法同时测定羌活根部(根和根茎)、茎、叶片、叶柄、种子5个部位中绿原酸、阿魏酸、紫花前胡苷、补骨脂素、香柑内酯、欧前胡素、羌活醇和异欧前胡素的含量,并对测定结果进行分析比较。色谱柱:TSK gel ODS-80Ts QA C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.6 mL.min-1;进样量:10μL;流动相A相为纯甲醇,B相为0.3%的冰醋酸水溶液,梯度洗脱。结果:羌活不同部位间各活性成分的含量存在一定的差异,含量较高的羌活醇和异欧前胡素主要富集于根部,绿原酸在全草中广泛分布。不同部位中紫花前胡苷、补骨脂素和佛手柑内酯的含量均较少,且补骨脂素主要分布在叶片和叶柄中。结论:羌活根和根茎中活性成分总含量明显高于其他部位,与传统上以其根茎及根入药相符。地上部分绿原酸和一些未知成分的含量较高,也具有一定的开发价值。 展开更多
关键词 羌活 不同部位活性成分 有机酸 香豆素 高效液相色谱-二极管阵列检测法 绿原酸 阿魏酸 紫花前胡苷 补骨脂素 佛手柑内酯 欧前胡素 羌活醇 异欧前胡素
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量 被引量：14
4
作者 陈青俊 丁献荣 +1 位作者 汪庆旗 顾秀英 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期94-96,共3页
研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm... 研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 黄酒 Β-苯乙醇 测定 分离
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减肥保健食品中非法添加盐酸西布曲明的检测 被引量：16
5
作者 曹玲 张妤琳 王宝珠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期340-343,共4页
建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品... 建立减肥保健食品中非法添加化学成分盐酸西布曲明的定性、定量检测方法。采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量。结果在抽取的43种市售产品中,有9种检出了盐酸西布曲明。该方法快速、简便、准确、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸西布曲明。 展开更多
关键词 减肥保健食品 盐酸西布曲明 薄层色谱法 高效液相色谱-二极管阵列检测法 LC/MS/MS联用
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高效液相色谱—二极管阵列检测法测定原料乳中的舒巴坦 被引量：14
6
作者 刘珊珊 单艺 +5 位作者 满朝新 谢鲲昊 卢雁 胡惠秩 阎天文 姜毓君 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第16期64-66,共3页
建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波... 建立了利用高效液相色谱-二极管阵列法(high-performance liquid chromatography-photodiode array,HPLC-PDA)测定原料乳中舒巴坦含量的方法。采用C18色谱柱,以5.44g/L磷酸二氢钾溶液(pH5.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为lmL/min,检测波长220nm,柱温30℃。样品经乙腈提取、乙酸锌沉淀蛋白,HPLC-PDA检测。舒巴坦浓度在10～200μg/mL范围内,线性良好(R2=0.9998),添加回收率为98.82%～101.42%,检出限为0.25mg/kg,定量限为0.75mg/kg。该方法操作简单,结果准确、可靠,适用于原料乳中舒巴坦的快速检测。 展开更多
关键词 舒巴坦 高效液相色谱-二极管阵列检测法 含量测定 原料乳
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华盖散制剂-药材谱峰匹配指纹图谱研究 被引量：12
7
作者 董自亮 夏芳 +5 位作者 官柳 徐瑞超 冉亚东 原欢欢 秦少容 傅超美 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期425-429,共5页
目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线... 目的建立华盖散制剂的HPLC指纹图谱,指认其特征峰,并进行制剂-药材谱峰匹配研究。方法对12个批次的样品进行HPLC指纹图谱相似性评价并与原药材进行谱峰匹配,采用HPLC-二极管阵列检测法,检测波长280 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min,柱温30℃,并采用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果12批样品色谱图中有26个共有峰,其中第4、5、10、17、18、20、21号共有峰分别为盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、甘草苷、甘草酸、柚皮芸香苷和橙皮苷,麻黄、桑白皮、陈皮、苦杏仁、甘草、紫苏子分别有6、3、6、1、4、1个色谱峰与复方谱共有峰匹配。各批样品指纹图谱相似度均大于0.960,聚类分析表明可将华盖散样品聚为3类。结论建立的华盖散指纹图谱相似度评价结合制剂用药材与制剂指纹图谱谱峰匹配相结合的方法为其鉴别与质量控制提供了科学的评价方法。 展开更多
关键词 华盖散 高效液相色谱-二极管阵列检测法 指纹图谱 谱峰匹配 相似度 聚类分析
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HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中7个组分的含量 被引量：11
8
作者 何昱 周惠芬 +3 位作者 黄丽娜 赵涛 付巍 万海同 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期954-959,共6页
目的：建立HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B 7个有效成分的含量。方法：采用AlltimaTMC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相... 目的：建立HPLC-DAD法同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B 7个有效成分的含量。方法：采用AlltimaTMC18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.9 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为210、260、403 nm。结果：7个组分的峰面积与浓度的线性关系良好（r≥0.999 6）;加样回收率为99.12%-100.7%。10个批次谷红注射液中7个组分的含量分别为27.26-27.89、62.23-84.30、44.38-58.71、40.15-43.18、63.20-69.45、410.69-436.09、0.99-1.78μg·m L-1。结论：所建立的方法用于谷红注射液多组分的含量测定准确、可靠,重复性好,可作为谷红注射液质量控制的参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 谷红注射液 乙酰谷酰胺 尿苷 腺苷 鸟苷 紫丁香苷 羟基红花黄色素A 脱水红花黄色素B 方法验证
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HPLC-DAD法同时测定栀子金花丸中10个成分的含量 被引量：11
9
作者 王福成 李冬华 +3 位作者 郭文宾 冯祥瑞 马潇 杨平荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期145-154,共10页
目的:建立HPLC-DAD法同时测定栀子金花丸中栀子苷、绿原酸、黄芩苷、芒果苷、小檗碱、黄柏碱、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚10个成分的含量。方法:采用Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,... 目的:建立HPLC-DAD法同时测定栀子金花丸中栀子苷、绿原酸、黄芩苷、芒果苷、小檗碱、黄柏碱、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚10个成分的含量。方法:采用Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0~15 min,8%A→40%A;15~20 min,40%A→60%A;20~30 min,60%A→90%A;30~40 min,90%A→8%A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长258 nm(检测栀子苷、芒果苷、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚),280nm(检测黄芩苷和黄柏碱),345 nm(检测绿原酸和小檗碱)。结果:栀子苷、绿原酸、黄芩苷、芒果苷、小檗碱、黄柏碱、大黄酸、大黄素、芦荟大黄素和大黄酚10个待测成分实现完全分离,并与其他成分达到良好的分离;上述成分线性范围分别为0.66~16.43μg·mL^-1(r=0.9997)、0.42~10.45μg·mL^-1(r=0.9992)、0.30~7.50μg·mL^-1(r=0.9957)、0.64~15.95μg·mL^-1(r=0.9965)、0.59~15.06μg·mL^-1(r=0.9996)、0.06~1.59μg·mL^-1(r=0.9983)、0.27~6.78μg·mL^-1(r=0.9938)、0.07~1.82μg·mL^-1(r=0.9890)、0.04~1.03μg·mL^-1(r=0.9952)和0.10~2.53μg·mL^-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=9)分别为100.4%、99.7%、99.0%、99.5%、99.2%、97.8%、97.9%、97.8%、97.8%和99.1%。5批样品中上述10个成分的含量范围分别为3.45~3.72、2.30~2.36、1.68~1.75、3.46~3.58、3.48~3.57、0.34~0.41、1.46~1.55、0.42~0.47、0.22~0.26、0.50~0.56 mg·g^-1。结论:本法可为栀子金花丸的质量控制和考察提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 栀子金花丸 栀子苷 绿原酸 黄芩苷 芒果苷 小檗碱 黄柏碱 大黄酸 大黄素 芦荟大黄素 大黄酚 多成分同时测定
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甘草根和根茎的化学成分研究 被引量：10
10
作者 张杰 李鸿钰 +4 位作者 徐丽丽 曾铖 李佑 顾大全 顾正兵 《中国药业》 CAS 2017年第12期15-19,共5页
目的研究甘草根和根茎的化学成分。方法采用硅胶柱层析,制备高效液相色谱和重结晶等手段分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法首次测定甘草中对羟基苄基丙二酸和柚皮素-7-O-... 目的研究甘草根和根茎的化学成分。方法采用硅胶柱层析,制备高效液相色谱和重结晶等手段分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法首次测定甘草中对羟基苄基丙二酸和柚皮素-7-O-葡萄糖苷的含量。结果分离并鉴定了11个化合物,包括对羟基苄基丙二酸、甘草苷、新甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、柚皮素-7-O-葡萄糖苷、芒柄花苷、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素和异甘草素;其中,对羟基苄基丙二酸为国内首次从甘草中分离得到,柚皮素-7-O-葡萄糖苷为首次从甘草中分离得到,其进样量分别在0.129~1.29μg和0.016~0.16μg范围内与色谱峰峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.47%和99.08%,RSD分别为1.71%和1.74%(n=6)。结论该含量测定方法简单准确,能为甘草的研究提供新的参考。 展开更多
关键词 甘草 化学成分 高效液相色谱-二极管阵列检测法 对羟基苄基丙二酸 柚皮素-7-O-葡萄糖苷
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高效液相色谱法同时测定浙贝母硫熏前后8个水溶性成分的含量 被引量：10
11
作者 杜伟锋 张浩 +2 位作者 岳显可 葛卫红 蔡宝昌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期659-662,共4页
目的建立一种同时测定浙贝母饮片中腺嘌呤、胞苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷、胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷等8个水溶性成分含量的方法,并比较硫熏前后其含量的变化。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,使用Inertsil ODS-SP色谱柱... 目的建立一种同时测定浙贝母饮片中腺嘌呤、胞苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷、胸苷、腺苷和2-脱氧腺苷等8个水溶性成分含量的方法,并比较硫熏前后其含量的变化。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,使用Inertsil ODS-SP色谱柱（4.6 mm×250 mm,5.0μm）,以水（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱（0-10 min,1%→5%B;10-15 min,5%→15%B;15-20 min,15%→20%B;20-30 min,20%B;30-35 min,20%→100%B）,流速1 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长260 nm。结果 8个成分的峰面积与浓度的线性关系良好（r≥0.999 5）,平均加样回收率分别为100.90%、97.92%、100.28%、98.95%、100.42%、99.02%、101.96%和100.39%,RSD≤3.53%;经硫熏后,浙贝母饮片中腺嘌呤、胞核苷、肌苷、尿嘧啶、腺苷、2-脱氧腺苷等6个成分的含量均明显降低,尿苷、胸苷2个成分的含量均明显升高。结论所建立的方法简单、准确,重现性好,可全面评价和控制浙贝母饮片的质量;硫磺熏蒸对浙贝母水溶性成分的影响较大,因此不宜再采用硫磺熏蒸的产地加工方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 浙贝母 产地加工 硫熏 鲜切 水溶性成分
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HPLC同时测定连翘药材中5种特征性成分 被引量：9
12
作者 张宇 梁军 +3 位作者 夏永刚 王秋红 王杰姝 匡海学 《中医药学报》 CAS 2015年第1期47-49,共3页
目的：建立连翘药材中连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷和连翘脂素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,采用Welch Ultimate C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为水（A）-... 目的：建立连翘药材中连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷和连翘脂素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）,采用Welch Ultimate C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,流速1m L/min,柱温25℃。结果：连翘新苷A、连翘酯苷A、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素进样浓度分别在7.81~500.00μg/m L,2.42~620.00μg/m L,1.21~620.00μg/m L,2.27~580.00μg/m L,0.59~600.00μg/m L之间有良好的线性关系。平均回收率分别为99.93%、99.95%、99.65%、99.52%、99.74%,RSD分别为2.09%、1.93%、1.17%、1.76%、0.88%。结论：该方法稳定性好,精密度高,重复性好,对于连翘药材的质量控制提供了理论依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 连翘新苷A 连翘酯苷A 松脂醇β-D葡萄糖苷 连翘苷 连翘脂素
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HPLC-PDA同时测定地笋中7种酚酸的含量 被引量：8
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作者 黄小兰 何旭峰 +3 位作者 杨勤 郭冬琴 王骞 周浓 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期156-162,共7页
目的:建立同时测定地笋中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸7种酚酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),并对不同产地地笋中酚酸类成分进行分析评价。方法:样品采用80%甲醇超声提取,采用资生堂CAPC... 目的:建立同时测定地笋中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸和迷迭香酸7种酚酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),并对不同产地地笋中酚酸类成分进行分析评价。方法:样品采用80%甲醇超声提取,采用资生堂CAPCELL PAK C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0. 02%甲酸水溶液(pH 3. 0)梯度洗脱;检测波长279,324 nm;柱温30℃;流速1. 0 mL·min-1;进样体积20μL。结果:7种酚酸成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 9),平均回收率96. 49%~103. 45%,RSD 0. 5%~2. 8%,检出限(S/N=3)0. 008~0. 046 mg·L^-1,定量限(S/N=10)0. 027~0. 154 mg·L^-1。不同产地地笋均检出7种酚酸类成分,总质量分数5 811. 01~11 747. 23μg·g^-1,平均质量分数7 421. 05μg·g^-1,不同种酚酸类化合物含量存在较大差异,其中各产地均以迷迭香酸含量最高,平均值7 111. 19μg·g^-1,占酚酸总量的95. 8%,为地笋酚酸的主要成分;主成分分析和聚类分析结果均显示产地为山东菏泽的地笋质量较优,其次为重庆万州。结论:该方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于地笋酚酸的含量测定,以期为地笋药材质量标准和产品开发提供参考。 展开更多
关键词 地笋 酚酸 高效液相色谱-二极管阵列检测法 迷迭香酸 主成分分析 聚类分析
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UPLC-PDA法测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷 被引量：8
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作者 魏秀丽 张传津 李有志 《中国兽药杂志》 2018年第1期50-55,共6页
为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC... 为了建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定杨树花口服液中非法添加物黄芩苷,取适量黄芩苷对照品、杨树花口服液阴性样品、阳性添加样品、抽检样品经50%甲醇溶解,超声提取,滤液过滤并定量稀释后,作为供试品溶液,采用UPLC-PDA法检测。色谱分离采用ACQUITY UPLCTMHSS T3色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:A项为乙腈,B项为0.4%磷酸水溶液,进行梯度洗脱;流速:0.35 m L/min;进样量:10μL;选择二极管阵列检测器,检测波长为278 nm,上机测定。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对黄芩苷进行定性定量检测。结果表明,黄芩苷在0.5~100μg/m L的范围内线性关系良好(R2=0.999);杨树花口服液中添加黄芩苷0.05 mg/m L,信噪比(S/N)>3,确定为方法的检测限;添加0.1 mg/m L,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;杨树花口服液在0.1、0.2、0.4、0.6 mg/m L黄芩苷添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求。而且峰纯度角与阈值符合要求。本方法经济快速、灵敏、重现性好,适用于杨树花口服液中非法添加黄芩苷的定性定量检测。 展开更多
关键词 黄芩苷 超高效液相色谱-二极管阵列检测法 中兽药 杨树花口服液 非法添加
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高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷及阿魏酸含量 被引量：7
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作者 张桂平 杨荣波 王平晟 《中国药业》 CAS 2019年第20期23-26,共4页
目的建立同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测法。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm(橙... 目的建立同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测法。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm(橙皮苷)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸),柱温为35℃,进样量为10μL。结果橙皮苷、芍药苷和阿魏酸质量浓度分别在40.24~402.40μg/m L,11.128~111.280μg/m L,1.066~10.664μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 4,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);平均加样回收率分别为98.97%,98.62%,102.10%,RSD分别为1.25%,1.19%,1.45%(n=6)。结论该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定二冬宁脑丸中橙皮苷、芍药苷和阿魏酸的含量。 展开更多
关键词 二冬宁脑丸 橙皮苷 芍药苷 阿魏酸 高效液相色谱-二极管阵列检测法 含量测定
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槟榔花提取物中没食子酸等9种多酚类化合物的测定 被引量：7
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作者 张春梅 黄玉林 +4 位作者 程芳芳 王仁才 沈雁 唐敏敏 陈卫军 《热带作物学报》 CSCD 2011年第5期965-969,共5页
采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔... 采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC-PAD)对槟榔花3种提取物中多酚类化合物的色谱分析条件进行优化,分别探讨流动相的组成、流动相中醋酸浓度、醋酸与甲醇的比例和柱温对保留时间的影响,确定梯度分离条件,并对3种不同槟榔花提取物中多酚类化合物进行定量分析。结果表明,3种提取物中均含没食子酸、香豆酸、表儿茶素、阿魏酸、芦丁和柚皮素,其中表儿茶素、没食子酸和香豆酸的含量相对较高。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱-二极管阵列检测法(RP-HPLC—PAD) 槟榔花提取物 多酚
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黄连上清丸中金胺O的检测方法研究 被引量：6
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作者 吴萌 饶伟文 《中国药业》 CAS 2014年第2期33-35,共3页
目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批... 目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批检出金胺O,其含量为13μg/g。结论所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求。 展开更多
关键词 黄连上清丸 金胺O 高效液相色谱一二极管阵列检测法 高效液相色谱一质谱法
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谷红注射液在临床常用输液中的稳定性考察 被引量：6
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作者 王林凤 《中国药师》 CAS 2016年第10期1999-2004,共6页
目的:研究谷红注射液与临床常用输液的配伍稳定性。方法:采用HPLC-DAD法考察谷红注射液与临床常用输液配伍后,分别在5,25,35℃,避光,室内光照,紫外线照射条件下,8 h内谷红注射液中7个有效成分乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、... 目的:研究谷红注射液与临床常用输液的配伍稳定性。方法:采用HPLC-DAD法考察谷红注射液与临床常用输液配伍后,分别在5,25,35℃,避光,室内光照,紫外线照射条件下,8 h内谷红注射液中7个有效成分乙酰谷酰胺、尿苷、腺苷、鸟苷、紫丁香苷、羟基红花黄色素A和脱水红花黄色素B的含量变化;采用HPLC法考察乙酰谷酰胺在配伍液中有关物质含量;考察配伍前后溶液外观、不溶性微粒和p H的变化情况。结果:在8 h内,各配伍液的外观、p H和不溶性微粒均无明显变化。配伍液中乙酰谷酰胺在紫外光照(35℃)的条件下含量有所下降,其余配伍液的各成分含量无明显变化。在避光和室内光照条件下,配伍液的有关物质与配伍前相比无明显变化,杂质的总含量符合有关规定;而在紫外光照射下,随着温度的升高和放置时间的延长,配伍液中的有关物质明显增加。结论:谷红注射液与5%葡萄糖注射液、10%的葡萄糖注射液及氯化钠注射液在4 h内可配伍使用,使用过程中应尽量避免日光照射。 展开更多
关键词 谷红注射液 输液 配伍稳定性 高效液相色谱-二极管阵列检测法
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HPLC-DAD同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分 被引量：6
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作者 穆象山 张强 +2 位作者 房信胜 王建华 仉劲 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2012年第12期56-58,共3页
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛... 目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定香丹注射液中7种丹参酚酸类成分。方法采用ThermoODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸A在试验范围内线性关系良好(r2>0.999 0),精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性试验RSD<2%,平均加样回收率在98%～103%,RSD<2%。经测定,不同厂家样品中各成分的含量有较大差异。结论本方法简便可靠,能同时测定香丹注射液中多种活性成分,可用于该制剂的质量分析。 展开更多
关键词 香丹注射液 高效液相色谱-二极管阵列检测法 丹参酚酸 含量测定
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RP-HPLC法同时测定昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的量 被引量：6
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作者 木合塔尔.吐尔洪 买买提.吐尔逊 +2 位作者 热萨莱提.伊敏 楚刚辉 木尼热.阿不都克力木 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1601-1604,共4页
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量... 目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测法 昆仑雪菊 绿原酸 芦丁 槲皮素 木犀草素
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