基于QuEChERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。...基于QuEChERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C_(18)(2)100Å(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明:8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加标平均回收率为70.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~9.97%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~42.18μg/kg。该方法前处理快速简便、灵敏度高、重现性好,适用于花生、玉米、薏米仁中多种真菌毒素的测定。展开更多
建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱...建立基于前处理技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)对鲤鱼基质中苦参碱和氧化苦参碱残留量测定的分析方法.样品采用乙腈均质提取的萃取方式,用硫酸钠作为除水剂,样品经过C18色谱柱分离,以水-乙腈为流动相,基质匹配标准曲线外标法定量.苦参碱和氧化苦参碱在质量浓度范围1—50 ng·mL^(−1)内,具有良好的线性关系,相关系数R^(2)均大于0.99.苦参碱方法检出限为0.21 ng·mL^(−1),定量限为0.69 ng·mL^(−1);氧化苦参碱方法检出限为0.17 ng·mL^(−1),定量限为0.52 ng·mL^(−1).添加浓度水平1.0、2.0、5.0 ng·mL^(−1),平均回收率为72.5%—108.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为4.2%—8.2%.苦参碱和氧化苦参碱的基质效应均表现为抑制.该方法前处理方法简单,灵敏度高,稳定性好,适合鲤鱼基质苦参碱和氧化苦参碱残留量的测定,同时为后续同类样品检测提供参考,也为今后相关标准制定提供数据积累.展开更多
文摘基于QuEChERS的快速、简便的优势,建立了一种同时测定食品中展青霉素(PAT)、呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)、AFG_(2))、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)等8种真菌毒素的方法。样品采用乙腈-水-乙酸(70:29:1,V/V/V)混合提取液提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、碳十八键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,净化液过滤膜后通过Phenomenex Luna C_(18)(2)100Å(150×2.0 mm,3μm)色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行确证和检测,氘代同位素内标法定量,分别对流动相、提取溶剂、固相净化剂的选择进行了优化。结果表明:8种真菌毒素显示了良好的线性关系(r≥0.9984);在低、中、高3个添加水平下目标物的加标平均回收率为70.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为2.45%~9.97%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.28~42.18μg/kg。该方法前处理快速简便、灵敏度高、重现性好,适用于花生、玉米、薏米仁中多种真菌毒素的测定。
