玉米须单体成分纯化及类别鉴定 被引量：6

1

作者 张世东 王建建 +1 位作者 王霞 高丽娟 《福建分析测试》 CAS 2007年第3期67-69,共3页

以玉米须浸膏为原料,采用萃取和液相制备色谱相结合的办法分离得到高纯度玉米须黄酮单体,并优化出纯化工艺。

关键词 玉米须黄酮 液相制备色谱 类别鉴定

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液相色谱法分离制备环烯醚萜化合物 被引量：7

2

作者 彭密军 周春山 +2 位作者 董朝清 钟世安 刘斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期455-458,共4页

采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V... 采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V(乙醇 )∶V(水 )∶V(甲酸 ) =18∶82∶0 0 9为流动相 ;采用先 30mL/min ,后 5 5mL/min的程序变速法对反相C18柱进行洗脱。得到AU、GPA、GP纯度分别为 95 6 1%、98 2 2 %和 98 5 4 展开更多

关键词 液相制备色谱 环烯醚萜化合物 分离

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模拟移动床色谱生产精品茄尼醇的原料预处理工艺研究 被引量：2

3

作者 孟祥晶 王霞 +1 位作者 张世东 高丽娟 《云南化工》 CAS 2007年第1期19-21,共3页

比较了茄尼醇提取物粗提纯方法;采用液相制备色谱法进行粗提纯。条件固定相为水型ODS;流动相为乙醇和水混合液;洗脱方式为梯度洗脱,先用V(乙醇)∶V(水)=20∶80流动相冲洗1500 mL,再用V(乙醇)∶V(水)=5∶5冲洗4000 mL;最后1000 mL用纯甲... 比较了茄尼醇提取物粗提纯方法;采用液相制备色谱法进行粗提纯。条件固定相为水型ODS;流动相为乙醇和水混合液;洗脱方式为梯度洗脱,先用V(乙醇)∶V(水)=20∶80流动相冲洗1500 mL,再用V(乙醇)∶V(水)=5∶5冲洗4000 mL;最后1000 mL用纯甲醇冲洗柱子。V(乙醇)∶V(水)=5∶5冲洗馏分段为产品段。产品液用薄膜旋转蒸发器在60℃浓缩。 展开更多

关键词 精品茄尼醇 液相制备色谱 梯度洗脱 模拟移动床

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YZS-3型液相制备色谱仪

4

作者 徐光国 陈永献 《中草药》 CAS 1985年第4期14-16,共3页

液相制备色谱仪是分离有机化合物组成的混合物而获得纯品的先进而有效的手段之一。有些用传统的分离方法(如萃取、薄层层析、常压柱层析、重结晶等)难以分离的有机混合物,用液相制备色谱仪则能快速有效地分离。 YZS-3型液相制备色谱仪... 液相制备色谱仪是分离有机化合物组成的混合物而获得纯品的先进而有效的手段之一。有些用传统的分离方法(如萃取、薄层层析、常压柱层析、重结晶等)难以分离的有机混合物,用液相制备色谱仪则能快速有效地分离。 YZS-3型液相制备色谱仪的特点是配备有不同品种规格的高效预装例备柱,并可根据需要方便灵活地更换不同规格类型的柱子,而且输液泵具有较高工作压力和适当的流量范围,加上254nm、280nm两个波长可同时检测的紫外检测器和示差折光检测器,以及再循环分离和外梯度洗脱的功能,使整个系统具有优良的技术性能,可进行正相或反相色谱分析分离。不同进样量,均能快速经济地获得足够量的高纯样品(纯度优于99%),因此,YZS-3可广泛用于植物化学、生物化学、有机合成、药物、食品、染料、环境化学等许多科研领域和生产部门。 展开更多

关键词 制备柱 液相制备色谱 液相色谱仪 YZS-3 溶剂系统 柱层析 记录仪 葫芦素 进样量 流动相 紫外检测器

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澳洲γ-蟾蜍它灵的分离与分析

5

作者 高宝岩 孙云霞 +1 位作者 霍建中 栗凤珍 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第2期205-207,共3页

研究了澳洲 γ-蟾蜍它灵的分离与分析 ,采用液相制备色谱从二十多种甾体混合物中分离出 γ-蟾蜍它灵 ,经薄层色谱及红外光谱研究得到确认。

关键词 γ-蟾蜍它灵 液相制备色谱 薄层色谱 红外光谱 分离 中药分析

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制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸 被引量：24

6

作者 彭密军 周春山 +1 位作者 钟世安 刘斌 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期408-412,共5页

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法。最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为2... 采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法。最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28mL/min,然后为45mL/min;流动相为15%的有机酸B和0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254nm;进样体积为10mL;进样量为2500mg。通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品。 展开更多

关键词 绿原酸 高效液相制备色谱 纯化 流速梯度洗脱

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中药复方药效物质基础的研究方法与技术 被引量：17

7

作者 徐青 肖红斌 梁鑫淼 《世界科学技术-中药现代化》 2001年第4期25-28,共4页

中药复方化学物质基础的研究和药效模型的建立是中药现代化的关键问题。本文利用现代高效色谱方法及其联用技术对中药全成分范畴进行系统分离和分析，并结合药理实验，以阐明起作用的主要组成或成分，进一步利用制备色谱重组，对这些组... 中药复方化学物质基础的研究和药效模型的建立是中药现代化的关键问题。本文利用现代高效色谱方法及其联用技术对中药全成分范畴进行系统分离和分析，并结合药理实验，以阐明起作用的主要组成或成分，进一步利用制备色谱重组，对这些组分或成分进行药效验证和配伍优化。 展开更多

关键词 中药复方 物质基础 色谱联用技术 高效液相制备色谱 药理 药效 研究方法

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几种常用分离提取设备的分离提取技术 被引量：13

8

作者 林琎 杜磊 罗万春 《实验科学与技术》 2010年第3期4-6,30,共4页

介绍了植物源农药开发过程中常用的几种分离提取仪器设备,即索式提取器、闪式提取器、旋转蒸发仪和中压液相制备色谱。分别从仪器使用范围、组成、原理、基本操作和使用注意事项等方面做了详细介绍和分析,并针对经典提取分离路线的不足... 介绍了植物源农药开发过程中常用的几种分离提取仪器设备,即索式提取器、闪式提取器、旋转蒸发仪和中压液相制备色谱。分别从仪器使用范围、组成、原理、基本操作和使用注意事项等方面做了详细介绍和分析,并针对经典提取分离路线的不足,提出了两条快速、安全且能高效提取植物中活性物质的分离提取路线。 展开更多

关键词 索式提取器 闪式提取器 旋转蒸发仪 中压液相制备色谱

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反相高效液相制备色谱分离酪蛋白磷酸肽 被引量：9

9

作者 周杏琴 王博诚 冯凤琴 《分析仪器》 CAS 2002年第4期19-21,共3页

介绍了用反相C18液相制备色谱柱分离生物活性肽酪蛋白磷酸肽的方法。经过两次不同梯度的洗脱 ,得到了 4种不同组分的酪蛋白磷酸肽。经过氨基酸分析仪测定 ,确定了其中 3种的分子结构 ,分别为αs1(6 2 -79)、αs1(43- 79)、β(7- 2 4 )。

关键词 反相高效液相制备色谱 分离 酪蛋白磷酸肽

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正相液相制备色谱分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb_3 被引量：12

10

作者 韩金玉 刘翀 +1 位作者 王华 段衍泉 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期192-196,共5页

以三七叶甙粗提物为原料,采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3的制备工艺.首先采用D-101B大孔吸附树脂对原料进行精制,得到Rb3含量为50%的三七叶甙精制物.进而通过正相液相制备色谱柱(φ80m... 以三七叶甙粗提物为原料,采用大孔吸附树脂法和正相液相制备色谱法建立了分离纯化三七叶甙中人参皂甙单体Rb3的制备工艺.首先采用D-101B大孔吸附树脂对原料进行精制,得到Rb3含量为50%的三七叶甙精制物.进而通过正相液相制备色谱柱(φ80mm×1000mm)分离纯化三七叶甙精制物,通过考察流动相组成、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为正丁醇-乙酸乙酯-水溶液[体积比为2:1:1(上层)],流速为35～40mL.min-1,上样量为10g.在该工艺条件下得到了人参皂甙单体Rb3,纯度达95%.本方法简便、分离效率高、重复性好,为人参皂甙类新药的开发奠定了基础. 展开更多

关键词 人参皂甙Rb3 正相液相制备色谱 大孔吸附树脂 分离纯化

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椿根皮中生物碱及苦木素类化合物的分离与鉴定 被引量：11

11

作者 齐鑫 陈智华 +3 位作者 高璐 徐丽丽 于波 杨红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1057-1060,共4页

目的利用色谱法分离与鉴定椿根皮Ailanthus altissima的化学成分。方法采用乙醇提取法对椿根皮进行回流提取,应用制备液相色谱法对椿根皮粗提物进行分离纯化,分离化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。结果分离纯化得到臭椿苦酮... 目的利用色谱法分离与鉴定椿根皮Ailanthus altissima的化学成分。方法采用乙醇提取法对椿根皮进行回流提取,应用制备液相色谱法对椿根皮粗提物进行分离纯化,分离化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。结果分离纯化得到臭椿苦酮(1)、臭椿辛内酯A(2)和一新化合物铁屎米酮糖酯(3),且质量分数均在95%以上,化合物3为一个新的β-卡波啉生物碱。结论该法可以快速、准确地对椿根皮中含量较低的化合物进行提取与鉴定。 展开更多

关键词 椿根皮 苦木素 β-卡波啉生物碱 铁屎米酮糖酯 高效液相制备色谱

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RP-HPLC制备色谱法分离淡豆豉中高纯度异黄酮苷元 被引量：5

12

作者 曲丽萍 宓鹤鸣 范国荣 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1062-1063,共2页

淡豆豉经大孔树脂柱色谱初步分离纯化,采用RP-HPLC制备色谱法,乙腈-水-冰醋酸(35∶65∶1,v/v/v)为流动相,流速3·0ml/min,检测波长260nm。结果表明,在30min内快速分离到大豆素、大豆黄素和染料木素,产物纯度均达到99%以上。

关键词 高效液相制备色谱 大孔树脂 淡豆豉 异黄酮苷元

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制备型液相色谱法分离千层塔中石杉碱甲 被引量：6

13

作者 赵新燕 《机电信息》 2011年第14期1-3,共3页

采用高效液相色谱技术,分离制备千层塔中石杉碱甲。制备色谱条件:色谱柱(ID63×700mm,DiamonsilC18,粒径25～40μm);流动相:氯仿—甲醇—氨水(840:24:1.2);流速:70mL/min;检测波长:311nm;进样体积5mL。1.6kg千层塔可提取出320mg石... 采用高效液相色谱技术,分离制备千层塔中石杉碱甲。制备色谱条件:色谱柱(ID63×700mm,DiamonsilC18,粒径25～40μm);流动相:氯仿—甲醇—氨水(840:24:1.2);流速:70mL/min;检测波长:311nm;进样体积5mL。1.6kg千层塔可提取出320mg石杉碱甲(纯度>90%)。采用高效液相色谱方法进行了纯度检测,符合纯度要求。 展开更多

关键词 石杉碱甲 高效液相制备色谱 分离和制备 中药现代化技术

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人参皂苷20(S)-Rg_3,20(R)-Rg_3,Rg_5,Rk_1对照品的制备 被引量：6

14

作者 金银萍 郑培和 +1 位作者 郑斯文 王英平 《吉林农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期591-594,共4页

为建立一种简单快速、高效制备人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1的方法。利用大孔吸附树脂和硅胶柱层析对样品进行预处理,通过反相高效制备液相色谱,从红参的甲醇提取物中快速分离得到目标产物人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5... 为建立一种简单快速、高效制备人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1的方法。利用大孔吸附树脂和硅胶柱层析对样品进行预处理,通过反相高效制备液相色谱,从红参的甲醇提取物中快速分离得到目标产物人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1,经检测,4种化合物的纯度均>98%。色谱柱为Polaris C18(250 mm×4.6 mm,10μm),以V(乙腈)∶V(水)=46∶54为流动相,恒梯度洗脱,流速4.0 mL/min,柱温室温,检测波长为203 nm,在此色谱条件下,它们得率分别为0.012%、0.013%、0.012%、0.013%。该方法操作简便,可重复进样,适用于制备高纯度稀有人参皂苷20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Rg5、Rk1。 展开更多

关键词 高效液相制备色谱 红参 20( S)-Rg3 20( R)-Rg3 Rg5 Rk1

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制备型高效液相色谱法分离冬凌草中冬凌草甲素 被引量：5

15

作者 王传金 魏运洋 +1 位作者 吕晶 杜杨艳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期662-666,共5页

采用反相高效液相色谱技术，分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件：色谱柱（80mm i．d×500 mm．μBondapak^TMC18,粒径25．40μm）；柱温：40℃；流动相：V（CH3OH）：V（H2O）=50：50；流速60mL／min；检测波长239nm；进样... 采用反相高效液相色谱技术，分离制备冬凌草中冬凌草甲素。制备色谱条件：色谱柱（80mm i．d×500 mm．μBondapak^TMC18,粒径25．40μm）；柱温：40℃；流动相：V（CH3OH）：V（H2O）=50：50；流速60mL／min；检测波长239nm；进样体积10mL。将所收集16—23min的洗脱液经蒸发浓缩，真空干燥，得冬凌草甲素白色粉末。160g冬凌草可提取出500mg冬凌草甲素（质量分数〉99．0％）。采用质谱、元素分析、紫外、红外、核磁共振氢谱和高效液相色谱方法，鉴定和验证了提取物的结构。 展开更多

关键词 冬凌草甲素 高效液相制备色谱 分离和制备 中药现代化技术

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正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B 被引量：3

16

作者 王华 韩金玉 +1 位作者 李岩 常贺英 《天津大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期955-959,共5页

以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过... 以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符． 展开更多

关键词 高效液相制备色谱 银杏内酯A 银杏内酯B

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高效液相制备色谱制备土贝母中土贝母苷甲、乙、丙对照品的研究 被引量：3

17

作者 金晓东 张杰 +1 位作者 李佑 顾正兵 《现代药物与临床》 CAS 2014年第12期1361-1364,共4页

目的研究高效液相制备色谱从土贝母中制备土贝母苷甲、乙、丙对照品。方法采用大孔吸附树脂和制备液相色谱等多种方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到3个化合物,分别鉴定为土贝母苷甲、土贝母苷... 目的研究高效液相制备色谱从土贝母中制备土贝母苷甲、乙、丙对照品。方法采用大孔吸附树脂和制备液相色谱等多种方法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到3个化合物,分别鉴定为土贝母苷甲、土贝母苷乙、土贝母苷丙,收率分别为0.58%、0.13%、0.13%,HPLC归一化法测得质量分数均大于98%。结论本方法上样量大,重现性好,收率高,适合土贝母苷甲、乙、丙的大量制备生产。 展开更多

关键词 土贝母 土贝母苷甲 土贝母苷乙 土贝母苷丙 高效液相制备色谱

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纽莫康定杂质C_(0)的制备研究 被引量：1

18

作者 曾凡洲 刘志钰 +3 位作者 朱兵峰 王钦超 张贵民 魏荣省 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期280-288,共9页

目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收... 目的 为控制纽莫康定B_(0)的质量及为卡泊芬净的杂质传递研究提供物料,本研究对关键杂质纽莫康定C_(0)进行了制备。方法 通过发酵液提取工艺富集、高压液相制备色谱、减压浓缩、冷冻干燥,制备得到纽莫康定C_(0)干粉,并对其进行紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振、质谱等分析和结构鉴定。结果 得到了色谱纯度99.19%、峰纯度999.4(DAD检测器)、热重3.05%的纽莫康定C_(0)干粉1.7395 g,其结构经过确证为纽莫康定C_(0)。结论 制备得到的纽莫康定C_(0),可作为质量研究对照品和杂质传递研究用物料,并对纽莫康定其他杂质的制备具有重要参考价值。 展开更多

关键词 纽莫康定C_(0)制备 高压液相制备色谱 结构确证

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高效液相制备色谱降低B组分含量的林可霉素纯化工艺 被引量：1

19

作者 吴海波 薛兴亚 +1 位作者 李奎永 周永正 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期976-980,共5页

为降低林可霉素B组分,本研究考察了高效液相制备色谱处理盐酸林可霉素工段中盐酸反萃液的工艺。通过对填料的筛选,上样液pH、上样量及洗脱条件的考察,确定了最终的色谱纯化工艺:LK-1为填料,上样液pH8.0,上样量10%,1倍柱体积水洗除组分B,... 为降低林可霉素B组分,本研究考察了高效液相制备色谱处理盐酸林可霉素工段中盐酸反萃液的工艺。通过对填料的筛选,上样液pH、上样量及洗脱条件的考察,确定了最终的色谱纯化工艺:LK-1为填料,上样液pH8.0,上样量10%,1倍柱体积水洗除组分B,3倍柱体积丙酮解析组分A。将丙酮解析液用盐酸调至pH2,结晶析出产品。纯化后,样品中B组分含量由约3%降低至0.5%以下。色谱分离收率大于90%,分离周期小于1h,该工艺应用于生产可高效地降低林可霉素B组分。 展开更多

关键词 林可霉素A 林可霉素B 纯化 高效液相制备色谱 工艺改进

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高效液相色谱法制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇

20

作者 武宗凯 林双政 +5 位作者 宁斌科 何琦文 王威 张媛媛 王安勇 王伦 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期19-22,共4页

[目的]用制备性高效液相色谱制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇。[方法]以D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应生成四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯;用非手性Wonda Sil-C18反相制备色谱柱,以乙腈和水溶液为流动相(体积比为80∶20),流速... [目的]用制备性高效液相色谱制备(+)-四氢呋喃-3-甲醇。[方法]以D-(+)-10-樟脑磺酰氯与(±)-四氢呋喃-3-甲醇反应生成四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯;用非手性Wonda Sil-C18反相制备色谱柱,以乙腈和水溶液为流动相(体积比为80∶20),流速15 m L/min,检测波长200 nm,对四氢呋喃-3-甲基樟脑磺酸酯非对映异构体进行分离。[结果]分离产物醇解获得(+)-四氢呋喃-3-甲醇,并在此基础上合成了(+)-呋虫胺。[结论]该路线避免了选择手性柱的过程,操作简单、方便。 展开更多

关键词 (+)-四氢呋喃-3-甲醇 高效液相制备色谱 (+)-呋虫胺

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