反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物 被引量：21

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作者 曹建敏 王宗花 +2 位作者 丁明玉 杨学东 寇怀江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期531-533,共3页

用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0... 用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011～0.027 μg,回收率为96% ～108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值. 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 洋川芎内酯-h 洋川芎内酯-Ⅰ 瑟丹酸内酯 蒿本内酯 川芎 中草药

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高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

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作者 尹明霞 贺春荣 +2 位作者 张延 胡立翠 杨学东 《中南药学》 CAS 2014年第12期1222-1224,共3页

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯... 目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速：0.7 m L·min^-1,柱温：30℃,检测波长为280 nm,进样量：10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3-4.832μg·mL^-1（r=0.993 8）;洋川芎内酯-H 0.080 64-2.016μg·mL^-1（r=0.999 8）;瑟丹酸内酯3.415-85.38μg·mL^-1（r=0.999 8）;藁本内酯11.79-294.7μg·mL^-1（r=0.999 2）。RSD均〈2%（n=6）,平均加样回收率在95%-102%（n=6）。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g^-1（n=3）。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 川芎内酯软胶囊 苯酞 高效液相色谱法 洋川芎内酯-Ⅰ 洋川芎内酯-h 瑟丹酸内酯 藁本内酯

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基于药物体系的藁本质量评价研究 被引量：23

3

作者 左胜 孙雅姝 +8 位作者 迟蕾 梅莹莹 安琪 姜艳艳 张硕峰 周永强 张晓雷 王永炎 石任兵 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期481-485,I0001,共6页

目的建立基于药物体系的藁本质量表征及其关联分析方法,为中药质量有效评价提供新模式。方法采用HPLC同时测定7批藁本饮片中阿魏酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯等5种有效指标性成分的含量,分析基于有效指标性成... 目的建立基于药物体系的藁本质量表征及其关联分析方法,为中药质量有效评价提供新模式。方法采用HPLC同时测定7批藁本饮片中阿魏酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯Ⅰ、藁本内酯等5种有效指标性成分的含量,分析基于有效指标性成分含量的质量表征;以洋川芎内酯Ⅰ含量为参比,对饮片进行有效指标性成分含量相对比值质量表征,并以批次4(已确定药效的饮片)为基准,作有效指标性成分含量相对比值的比值差,其绝对值之和表示为非关联系数δ,分析得关联度排序(δ/关联度)。结果基于有效指标性成分含量的质量表征:以阿魏酸含量排序为批次7>批次6>批次4>批次3>批次1>批次5>批次2,含量相差最大约2.2倍;以洋川芎内酯Ⅰ含量排序为批次7>批次4>批次3>批次6>批次1>批次5>批次2,含量相差最大约4.9倍;以苯酞类含量和排序为批次7>批次3>批次6>批次4>批次1>批次2>批次5,含量相差最大约3.6倍;批次7、3、4、6有效指标性成分总体含量较高。基于关键有效指标性成分含量相对比值的质量表征:批次4(0/100%)>批次7(1.21/79.8%)>批次3(1.36/77.3%)>批次6(1.83/69.5%)>批次5(2.18/63.7%)>批次1(2.28/62.0%)>批次2(9.14),即批次7、3的质量表征与批次4关联度较高。综合基于有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,以批次4为基准,可得批次7、3质量较优。结论基于有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,并以具有确切药效的药材饮片为基准,进行质量表征关联度分析,以评价其质量整体关联性与应用有效性,这是中药质量评价提供一种新模式。 展开更多

关键词 藁本 质量评价 关联分析 阿魏酸 洋川芎内酯A 洋川芎内酯h 洋川芎内酯I 藁本 内酯

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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量 被引量：20

4

作者 鄢玉芬 徐双美 +3 位作者 梁乙川 陈鸿平 陈林 刘友平 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第6期807-812,共6页

目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙... 目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Boston C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.030 53～0.519 01μg(r=0.999 5)、0.001 02～0.017 34μg(r=0.999 9)、0.012 83～0.218 11μg(r=0.999 5)、0.007 63～0.129 71μg(r=0.999 7)、0.001 76～0.029 92μg(r=0.999 5)、0.054 74～0.930 58μg(r=0.999 9)、0.215 80～3.668 60μg(r=0.999 9)、0.018 02～0.306 34μg(r=0.999 7)、0.232 50～3.952 50μg(r=0.999 9)、0.002 40～0.040 80μg(r=0.999 5);定量限分别为2.073 7、0.556 6、0.753 8、0.231 5、0.306 9、0.925 2、2.295 3、4.624 0、3.215 3、0.910 5 ng,检测限分别为0.622 1、0.167 0、0.226 1、0.069 4、0.092 1、0.277 6、0.688 6、1.387 2、0.964 6、0.273 1 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%～103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%～107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%～102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%～101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%～104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%～105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%～104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%～102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%～99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%～103.83%(RSD=4.89%,n=6)。5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.047 7%～0.160 8%、0.006 1%～0.022 7%、0.048 2%～0.172 2%、0.023 3%～0.145 2%、0.004 6%～0.030 7%、0.085 2%～0.835 4%、0.182 6%～2.112 7%、0.009 9%～0.098 3%、0.614 9%～3.176 2%、0.005 7～0.036 9%,均呈下降趋势,且下降� 展开更多

关键词 川芎 不同贮藏条件 高效液相色谱法 绿原酸 川芎嗪 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 阿魏酸松柏酯 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 Z-藁本内酯 丁烯基苯酞 含量测定

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当归药材热风-微波联合干燥方法研究 被引量：20

5

作者 段素敏 孔铭 +3 位作者 李秀杨 刘欢欢 刘丽芳 李松林 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3415-3419,共5页

目的研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合... 目的研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究。方法分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出最优工艺;分别检测最优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量。结果最终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 m A)干燥6 min为最优工艺。经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响。结论经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法。 展开更多

关键词 当归 热风-微波联用干燥技术 质量评价 微生物 重金属 有害元素 阿魏酸 阿魏酸松泊酯 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 洋川芎内酯A E-藁本内酯 Z-藁本内酯 正丁烯基苯酞 riligustilide 欧当归内酯A 产地加工

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当归标准汤剂HPLC指纹图谱及多指标成分定量研究 被引量：20

6

作者 陈健 张越 +3 位作者 王洪兰 李俊松 池玉梅 狄留庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期4942-4949,共8页

目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤... 目的建立当归标准汤剂HPLC指纹图谱,为当归标准汤剂质量控制提供依据。方法采用HPLC法建立15批当归标准汤剂指纹图谱,采用相似度评价结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等模式识别技术探讨影响当归标准汤剂质量的主要色谱峰,并同时测定这些主要色谱峰中阿魏酸、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯及色氨酸的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温35℃。结果建立的当归标准汤剂HPLC指纹图谱共标定出17个共有峰,15批样品相似度在0.788~0.983;CA、PCA将样品大致分为3类,结合PLS-DA,筛选出7个标志性化合物,其中指认出阿魏酸(8号峰)、藁本内酯(17号峰)、洋川芎内酯I(10号峰)、洋川芎内酯H(12号峰)。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率为99.43%~104.35%。15批样品中阿魏酸为0.041%~5.596%、洋川芎内酯H为0.026%~1.583%、洋川芎内酯I为0.201%~6.461%、藁本内酯为0.126%~4.942%、色氨酸含为0.481%~2.753%。结论建立的分析方法稳定可靠,重复性好,为当归标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供参考。 展开更多

关键词 当归 标准汤剂 hPLC 指纹图谱 质量控制 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析 模式识别 阿魏酸 洋川芎内酯h 洋川芎内酯Ⅰ 藁本内酯 色氨酸 相似度 质量评价

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当归根部中主要有效成分的动态积累和转化研究 被引量：13

7

作者 雒军 王引权 +4 位作者 吴国泰 王艳 王振恒 荔淑楠 彭桐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第21期6663-6668,共6页

目的分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析... 目的分析当归Angelica sinensis中阿魏酸和藁本内酯等主要有效成分在其根部的积累规律和转化机制。方法采用HPLC法测定不同生长期当归根部中阿魏酸、阿魏酸松柏酯和藁本内酯等8种苯酞类挥发油成分的含量,结合体外转化研究成果进行分析。结果阿魏酸和阿魏酸松柏酯含量从苗期到根膨大期沿着相同的方向不断增加,而从根膨大期到收获期分别逐渐降低和升高,朝2个相反的方向变化,提示在当归体内可能存在阿魏酸和松柏醇转化为阿魏酸松柏酯的过程。藁本内酯和5种转化产物含量总体随生长期呈现上升趋势,尤其从根膨大期到成药期增长速度极快,符合成药期特性;藁本内酯含量远远大于其他6种苯酞类转化产物洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、欧当归内酯的含量,提示在当归活体内藁本内酯的转化程度不高,具体转化机制有待进一步研究。结论阿魏酸和藁本内酯在不同生长期具有不同的积累和转化规律,可为当归药材生产、炮制和质量评价提供理论支持。 展开更多

关键词 当归 阿魏酸 阿魏酸松柏酯 藁本内酯 药效成分 转化 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 洋川芎内酯A 正丁基苯酞 欧当归内酯

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离子液体微波辅助萃取川芎中内酯类化合物 被引量：14

8

作者 张之达 陈吉平 +3 位作者 李长平 颜佩芳 王安杰 Urs Welz-Biermann 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期498-502,共5页

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鎓盐([Bmim]Tf2N)为萃取剂,采用微波辅助萃取法(MAE)对川芎中的洋川芎内酯I和H及藁本内酯的萃取进行了研究.考察了温度、时间、相比和原药粒径等因素对萃取效果的影响,比较了MAE和传统溶... 以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺鎓盐([Bmim]Tf2N)为萃取剂,采用微波辅助萃取法(MAE)对川芎中的洋川芎内酯I和H及藁本内酯的萃取进行了研究.考察了温度、时间、相比和原药粒径等因素对萃取效果的影响,比较了MAE和传统溶剂回流萃取法(SRE)的萃取率,并对萃取后的固体做了SEM研究.结果表明,萃取温度对萃取率影响显著,在180℃下对3种内酯类化合物均体现出良好的萃取效率;萃取在1min内达到平衡;固/液比为1/30～1/5g/mL和原药粒径0.096～0.25mm范围内对萃取效率没有显著影响;与SRE相比,MAE耗时短、效率高,对提高藁本内酯萃取效率尤为显著,提高达46%;由样品表面结构变化可见,MAE萃取的样品结构被破坏,有助于活性组分释放、提高萃取率. 展开更多

关键词 川芎 微波辅助萃取 离子液体 藁本内酯 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h

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2基于HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析的不同产地当归质量特征研究 被引量：13

9

作者 杨燕 于春强 +2 位作者 郭子娴 王梦月 李晓波 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第15期4666-4674,共9页

目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。... 目的建立不同产地当归Angelicaesinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要成分的含量,结合化学计量学分析,建立各产地当归的"识别标志"。方法采用HPLC-DAD方法建立甘肃、四川和云南等地当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)、Fisher线性判别(fisher linear discrimination analysis,FLDA)等模式识别技术进行分析。结果HPLC指纹图谱共标定了不同产地当归中的13个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、E-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、Z-藁本内酯8个色谱峰,样品相似度均在0.90以上。绿原酸、洋川芎内酯I、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸(阿魏酸与阿魏酸松柏酯换算后总量)、Z-藁本内酯6个指标成分含量测定变化范围分别为0.10~0.52 mg/g、0.10~0.24 mg/g、0.19~0.54 mg/g、1.42~2.66 mg/g、21.75~29.15 mg/g。PCA、PLS-DA分析结果表明,Z-藁本内酯、E-藁本内酯、阿魏酸松柏酯、阿魏酸在不同产地当归的中变化显著,Z-藁本内酯、E-丁烯基苯酞、总阿魏酸分别可作为甘肃当归、四川当归、云南剑川当归的成分识别标志。逐步线性判别验证当归产地其中自身判别正确率为96.3%,交叉验证正确率为92.3%。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、PCA、PLS-DA客观、全面、有效地对不同产区当归质量特征进行探究,确认各产地当归的标志性成分,为当归的产地溯源及质量控制提供科技支撑。 展开更多

关键词 当归 高效液相色谱 指纹图谱 绿原酸 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 阿魏酸松柏酯 化学计量学

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阿魏酸、洋川芎内酯H和洋川芎内酯I对红细胞的影响 被引量：12

10

作者 洪敏 董自波 朱荃 《时珍国医国药》 CAS CSCD 2003年第12期738-739,共2页

目的 :研究当归中阿魏酸、洋川芎内酯 H和洋川芎内酯 I对红细胞的变形性和聚集性的影响。方法 :以红细胞变形仪测量红细胞的变形指数 ( DI Value)和取向指数 ( OI Value)以及聚集指数。结果与结论 :阿魏酸、洋川芎内酯 H和洋川芎内酯 I... 目的 :研究当归中阿魏酸、洋川芎内酯 H和洋川芎内酯 I对红细胞的变形性和聚集性的影响。方法 :以红细胞变形仪测量红细胞的变形指数 ( DI Value)和取向指数 ( OI Value)以及聚集指数。结果与结论 :阿魏酸、洋川芎内酯 H和洋川芎内酯 I均不同程度的减轻 Con A引起的红细胞的变形性损伤 。 展开更多

关键词 当归 阿魏酸 洋川芎内酯h 洋川芎内酯Ⅰ 红细胞变形性 红细胞聚集性

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基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的辽藁本质量评价研究 被引量：8

11

作者 乔萍 贾萌 +2 位作者 王洪兰 狄留庆 赵晓莉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1512-1517,共6页

目的建立辽藁本的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。方法采用Thermo Acclaim TM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温为30℃,同时测定15... 目的建立辽藁本的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。方法采用Thermo Acclaim TM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm;柱温为30℃,同时测定15批辽藁本指纹图谱及相关成分含量,结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)对辽藁本进行全面分析。结果15批辽藁本指纹图谱相似度大于0.958,共标定了12个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯、欧当归内酯A 7个成分,对前6个成分进行定量分析,其质量分数分别为0.108%~0.524%、0.168%~0.268%、0.016%~0.029%、0.004%~0.007%、0.056%~0.033%、0.590%~1.293%。聚类分析将15批药材分为3类,主成分分析筛选出4个主成分,其累积方差贡献率为87.94%,表明这4个主成分可包含原有数据的大多数信息,PLS-DA法标记出药材中的5个差异性成分。结论建立的指纹图谱及多成分含量测定方法适用于辽藁本的质量评价,为辽藁本质量控制及相关经典名方开发提供参考。 展开更多

关键词 辽藁本 指纹图谱 多成分定量 质量评价 绿原酸 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 洋川芎内酯A 藁本内酯 欧当归内酯A

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天舒胶囊化学成分、药理作用和临床应用的研究进展及质量标志物(Q-Marker)的预测分析 被引量：6

12

作者 顾潇 李臻阳 +6 位作者 商娟 李雪娇 袭晓昀 王宇 王永生 邹建东 许美娟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期2686-2697,共12页

天舒胶囊是由古代经典名方“大川芎方”改进研制而成的中药复方,由川芎、天麻2味药物组成,现代药理学研究表明该药具有镇痛、镇静、降压、抗炎、抑制血小板聚集及血栓形成等药理作用。临床上主要用于治疗偏头痛、血管神经性头痛、脑梗... 天舒胶囊是由古代经典名方“大川芎方”改进研制而成的中药复方,由川芎、天麻2味药物组成,现代药理学研究表明该药具有镇痛、镇静、降压、抗炎、抑制血小板聚集及血栓形成等药理作用。临床上主要用于治疗偏头痛、血管神经性头痛、脑梗死、紧张型头痛、高血压血瘀证等疾病。对天舒胶囊的化学成分、药理作用及临床应用方面的研究进展加以总结,并结合中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)中“五原则”的概念对天舒胶囊的潜在Q-Marker进行预测分析,提示天麻素、天麻苷元、巴利森苷B、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和川芎嗪可作为天舒胶囊的Q-Marker,可选择其作为质控指标,为天舒胶囊的质量控制与后续研究提供参考。 展开更多

关键词 天舒胶囊 质量标志物 天麻素 天麻苷元 巴利森苷B 阿魏酸 藁本内酯 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 川芎嗪

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川芎调节血脑屏障通透性的作用及机制研究 被引量：2

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作者 刘明妍 刘力榕 +8 位作者 冯梦晗 朱美霞 张银环 闫晓宁 方聪 屈碧琼 贾志鑫 刘洁 肖红斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期138-147,共10页

目的探讨川芎Chuanxiong Rhizoma调节血脑屏障通透性的作用特点,并从紧密连接蛋白、外排蛋白表达、埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白(ezrin/radixin/mesin,ERM)磷酸化水平变化的角度阐述影响血脑屏障通透性的机制。方法小鼠单次给予川芎提取物(... 目的探讨川芎Chuanxiong Rhizoma调节血脑屏障通透性的作用特点,并从紧密连接蛋白、外排蛋白表达、埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白(ezrin/radixin/mesin,ERM)磷酸化水平变化的角度阐述影响血脑屏障通透性的机制。方法小鼠单次给予川芎提取物(5.8 g/kg)后iv不同相对分子质量(4×10^(3)、4×10^(4)、7×10^(4)、1.5×10^(5))的异硫氰酸荧光素-葡聚糖(fluorescein isothiocyanate-dextran,FITC-dextran),测定给药后0、0.5、1、2、4、6、8 h脑组织中FITC-dextran的荧光强度,定量描述川芎对体内血脑屏障通透性的影响。建立b End.3细胞单培养血脑屏障模型,给予川芎单体成分洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、阿魏酸、洋川芎内酯I、藁本内酯、欧当归内酯A、4-羟基-3-丁基苯酞,比较相同作用时间内血脑屏障模型中荧光素钠(fluorescein sodium,Na-F)的表观渗透系数(apparent permeability coefficient,Papp),确定各成分开放血脑屏障的效应。采用Western blotting检测川芎提取物给药前后小鼠脑组织及洋川芎内酯I给药b End.3细胞中闭锁小带蛋白1(zonula occluden-1,ZO-1)、闭锁蛋白(Occludin)、P-糖蛋白(P-glycoprotein,P-gp)、血管内皮细胞钙黏合素(VE-cadherin)、p-ERM/ERM的表达水平。结果川芎提取物给药0.5 h后可显著增加小鼠脑组织中FITC-dextran(相对分子质量4×103)的透过量(P<0.001),作用强度随给药时间延长减弱,但对相对分子质量4×10^(4)、7×10^(4)、1.5×10^(5)的FITC-dextran透过量无影响。在脑组织中,川芎提取物给药0.5 h时下调ZO-1、Occludin蛋白表达(P<0.05),上调P-gp蛋白表达;给药2 h时上调ZO-1、Occludin蛋白表达(P<0.05、0.01),下调P-gp蛋白表达(P<0.01);给药8 h时,ZO-1、Occludin、P-gp的蛋白表达水平与对照组无明显差异。不同浓度(1、10、100μmol/L)的洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、阿魏酸8 h给药时间内显著增加Na-F透过血脑屏障模型的Papp,其中洋川芎内酯I的促透� 展开更多

关键词 川芎 血脑屏障通透性 闭锁蛋白 闭锁小带蛋白1 P-糖蛋白 埃兹蛋白/根蛋白/膜突蛋白 洋川芎内酯A 洋川芎内酯h 阿魏酸 洋川芎内酯Ⅰ 藁本内酯 欧当归内酯A 4-羟基-3-丁基苯酞

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基于一测多评法的当归药材质量控制研究 被引量：9

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作者 李小阳 翟小林 +6 位作者 王丹 范晶 裴纹萱 董玲 孙裕 宋学斌 王晶娟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期6354-6360,共7页

目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker,QAMS)同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱(250 mm... 目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker,QAMS)同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.085%磷酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长265 nm。结果 在线性范围内各成分线性良好(R^(2)>0.999)。以藁本内酯为内标,阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯和丁烯基苯酞的相对校正因子分别为1.073 4、0.564 8、0.468 1、0.926 2、1.083 5;同时采用外标法测定这6个成分的含量,将2种方法进行分析比较,结果没有明显差异。结论 建立了当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞6个成分的QAMS法,该法可用于当归的质量控制。 展开更多

关键词 当归 一测多评法 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 阿魏酸松柏酯 藁本内酯 丁烯基苯酞

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川芎药材超高效合相特征图谱的建立 被引量：7

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作者 刘梦婷 徐嘉欣 +4 位作者 李振 景一丹 杨子辉 刘秀斌 曾建国 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第19期6032-6037,共6页

目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱(UPC^(2))特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC^(2)-PDA法,以CO_(2)为流动相,异丙醇-甲醇(3∶7)为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图... 目的构建川芎Ligusticum chuanxiong超高效合相色谱(UPC^(2))特征图谱,与HPLC特征图谱进行比较,为川芎质量评价提供新的参考。方法采用UPC^(2)-PDA法,以CO_(2)为流动相,异丙醇-甲醇(3∶7)为助溶剂,梯度洗脱,建立川芎药材化学成分特征图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析川芎药材品质与产地的关联性。结果建立了不同产区川芎药材特征图谱,以藁本内酯为参照峰,确定了8个共有特征峰,同时指认了5种特征性成分;经主成分分析4个主成分因子的累积方差贡献率为93.097%,聚类分析将20批不同产地药材分为3大类。结论建立的川芎药材UPC^(2)特征图谱的不仅精密度、重复性、稳定性良好,而且在分析方法上优于HPLC特征图谱,还可以对不同产地川芎药材品质进行快速、有效地评估。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 特征图谱 川芎 藁本内酯 主成分分析 聚类分析 洋川芎内酯A 洋川芎内酯h 洋川芎内酯I 阿魏酸

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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量 被引量：6

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作者 李云静 何忠梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期414-421,共8页

目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×... 目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2mL·min^(-1),柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm。结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13~182.60μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、20.75~415.00μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.54~70.80μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、4.78~95.60μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、2.42~48.40μg·mL^(-1)(r=0.999 3)、3.38~67.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、4.94~98.80μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、6.36~127.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.07~61.40μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、9.66~193.20μg·mL^(-1)(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.1%)、99.2%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=0.44%)、98.8%(RSD=0.86%)、96.9%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.6%)、97.1%(RSD=1.2%)、100.0%(RSD=0.60%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.1%)。3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542~0.579、1.519~1.663、0.105~0.117、0.314~0.331、0.072~0.081、0.101~0.113、0.164~0.183、0.406~0.437、0.163~0.182、0.585~0.607 mg·g^(-1)。结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据。 展开更多

关键词 荆防败毒丸 5-O-咖啡酰莽草酸 落新妇苷 花旗松素 黄杞苷 白藜芦醇 洋川芎内酯h 洋川芎内酯I 洋川芎内酯A 瑟丹酸内酯 藁本内酯 土茯苓 川芎 中药成方制剂多组分测定 高效液相色谱 波长切换法

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川芎的化学成分研究 被引量：8

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作者 高健 王自梁 +1 位作者 郑阳 安仁波 《延边大学医学学报》 CAS 2017年第2期100-102,共3页

[目的]研究川芎的化学成分.[方法]采用回流提取法提取,硅胶、反相硅胶等手段分离纯化.利用化合物理化性质及波谱分析方法进行结构鉴定.[结果]从川芎中分离得到4个化合物,分别鉴定为棕榈酸(Ⅰ)、洋川芎内酯H(Ⅱ)、洋川芎内酯I(Ⅲ)和阿魏... [目的]研究川芎的化学成分.[方法]采用回流提取法提取,硅胶、反相硅胶等手段分离纯化.利用化合物理化性质及波谱分析方法进行结构鉴定.[结果]从川芎中分离得到4个化合物,分别鉴定为棕榈酸(Ⅰ)、洋川芎内酯H(Ⅱ)、洋川芎内酯I(Ⅲ)和阿魏酸(Ⅳ). 展开更多

关键词 伞形科 洋川芎内酯h 洋川芎内酯I NOESY

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基于HPLC多指标成分测定及指纹图谱多模式识别的不同产地不同品种当归质量差异分析 被引量：5

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作者 张明惠 朱田田 +3 位作者 晋玲 王富胜 徐丽 康舒淇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第19期6187-6199,共13页

目的建立当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要有效成分的含量,结合多种化学计量学分析,确定不同产地不同品种(岷归1号、岷归2号)当归差异成分,为当归药材质量控制提供参考。方法采用HPLC法建立不同品种当归的指纹图谱,并... 目的建立当归Angelicae sinensis的HPLC指纹图谱并测定其主要有效成分的含量,结合多种化学计量学分析,确定不同产地不同品种(岷归1号、岷归2号)当归差异成分,为当归药材质量控制提供参考。方法采用HPLC法建立不同品种当归的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。采用相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、因子分析、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)、Fisher线性判别分析进行数据分析。结果HPLC指纹图谱共标定了不同品种当归中的16个共有峰,指认出绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁本内酯、丁烯基苯酞8个色谱峰。岷县产区当归的2个品种当归间存在差异的成分是绿原酸(P<0.01)、洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01)和丁烯基苯酞(P<0.05),渭源产区的是洋川芎内酯I(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.01)、洋川芎内酯A(P<0.01)、藁本内酯(P<0.01);临洮产区的是绿原酸(P<0.01)、阿魏酸(P<0.01)、阿魏酸松柏酯(P<0.01)、丁烯基苯酞(P<0.05);通渭产区的是阿魏酸(P<0.01)、洋川芎内酯H(P<0.05)、洋川芎内酯A(P<0.05)、藁本内酯(P<0.01)。结论建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、因子分析、PCA、OPLS-DA分析可以客观、全面、有效地确定不同产地不同品种当归中主要有效成分的差异,可为当归品种鉴别及质量控制提供有力支撑。 展开更多

关键词 当归 品种差异 绿原酸 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h 洋川芎内酯A 阿魏酸松柏酯 藁本内酯 丁烯基苯酞 hPLC指纹图谱 化学模式识别

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应用反相高效制备液相同时分离川芎中阿魏酸、洋川芎内酯I和H 被引量：7

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作者 熊耀坤 梁爽 +4 位作者 洪燕龙 杨秀娟 沈岚 杜焰 冯怡 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1947-1950,共4页

利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定。制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(50∶50),体积流量5 mL.mi... 利用制备型反相高效液相色谱(pre-HPLC),从川芎中分离制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,并进行结构鉴定。制备色谱条件:Shim-Pack Prep-ODS色谱柱(20.0 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(50∶50),体积流量5 mL.min-1,进样体积1 mL,检测波长278 nm。经分析HPLC测定纯度,用UV,MS,NMR等对其进行结构鉴定。鉴定结果确定为阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H。质量分数大于98%。该方法简便、快速,制备阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯H质量分数很高,既适于用作对照品,也可满足新药研发的需要。 展开更多

关键词 反相高效制备液相 川芎 阿魏酸 洋川芎内酯I 洋川芎内酯h

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反相高效制备液相色谱法制备洋川芎内酯H和I 被引量：7

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作者 张翠萍 李行诺 +2 位作者 陈鸳谊 葛志伟 颜继忠 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第4期386-389,共4页

从川芎中分离制备洋川芎内酯H和洋川芎内酯I对照品.用8倍量80%乙醇回流提取川芎药材,得到川芎浸膏经D-101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱及反相高效制备液相色谱分离,获得两个化合物单体.经核磁共振波谱分析,确定其分别为洋川芎内酯H和洋川... 从川芎中分离制备洋川芎内酯H和洋川芎内酯I对照品.用8倍量80%乙醇回流提取川芎药材,得到川芎浸膏经D-101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱及反相高效制备液相色谱分离,获得两个化合物单体.经核磁共振波谱分析,确定其分别为洋川芎内酯H和洋川芎内酯I,两者纯度均高于98%,可作为对照品进行定量分析.该方法操作简单,重现性好,上样量大,能够同时获得大量的高纯度的目标成分,为洋川芎内酯H和洋川芎内酯I单体的制备研究提供了一种新的方法. 展开更多

关键词 反相高效制备液相色谱法 川芎 洋川芎内酯h 洋川芎内酯I

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