八乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征

1

作者 孟二辉 田春蓉 +1 位作者 黄奕刚 王建华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期426-429,共4页

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达... 以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达31.5%。用FTIR、29SiNMR、MS和热分析对其结构和性质进行了表征。OVS失重5%对应的温度为270℃左右,说明热稳定性很高。 展开更多

关键词 八乙烯基倍半硅氧烷(OVS) 笼型结构 水解-缩合反应

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SiO_2纳米胶囊的细乳液法制备及其载药性能研究

2

作者 崔勤敏 姚莹 +1 位作者 施琦渊 杜文婷 《浙江化工》 CAS 2017年第9期45-50,共6页

在细乳液反应体系中,以阳离子型乳化剂稳定的纳米油滴为模板,通过正硅酸乙酯(TEOS)的界面水解-缩合反应制备Si O_2纳米胶囊,并将其用于装载姜黄素。采用动态光散射和透射电镜研究了Si O_2纳米胶囊的尺寸和形态;采用红外光谱和热失重测... 在细乳液反应体系中,以阳离子型乳化剂稳定的纳米油滴为模板,通过正硅酸乙酯(TEOS)的界面水解-缩合反应制备Si O_2纳米胶囊,并将其用于装载姜黄素。采用动态光散射和透射电镜研究了Si O_2纳米胶囊的尺寸和形态;采用红外光谱和热失重测试研究了Si O_2纳米胶囊装载姜黄素的能力;采用紫外-可见分光光度计研究了装载姜黄素的Si O_2纳米粒子的姜黄素缓释动力学。结果表明:细乳液法能高效地制备Si O_2纳米胶囊,其尺寸和壳壁稳定性能通过阳离子乳化剂和TEOS的用量调控;Si O_2纳米胶囊能高效地装载姜黄素,且对其有一定的缓释效果。 展开更多

关键词 Si O2纳米胶囊 细乳液 水解-缩合反应 姜黄素

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纳米CaCO_3/SiO_2核—壳结构复合粒子的制备 被引量：10

3

作者 刘国军 曾汉民 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期57-61,共5页

采用含有纳米碳酸钙的硅酸钠水性悬浮液在酸性物质作用下 ,硅酸盐发生水解—缩合反应生成溶胶从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶沉淀法 ,制备出具有核—壳结构的纳米碳酸钙 /二氧化硅复合粒子。用TEM、IR、XPS、TGA、XRD等方法对复合... 采用含有纳米碳酸钙的硅酸钠水性悬浮液在酸性物质作用下 ,硅酸盐发生水解—缩合反应生成溶胶从而沉积在纳米碳酸钙粒子表面的溶胶沉淀法 ,制备出具有核—壳结构的纳米碳酸钙 /二氧化硅复合粒子。用TEM、IR、XPS、TGA、XRD等方法对复合粒子的大小、形貌、化学组成、结构。 展开更多

关键词 纳米CaCO3/SiO2 核-壳结构 复合粒子 制备 碳酸钙 二氧化硅 溶胶沉淀法 水解缩合反应 结构 晶型

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含氢低聚硅氧烷合成工艺及表征 被引量：3

4

作者 陈钰欣 梁敏思 +1 位作者 秦碧殷 曹坚林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期183-187,共5页

以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料,合成了高产率、高纯度的含多个活性氢基低聚硅氧烷M^(H)_(3)T^(ph),采用粘度、折射率、透光率、及核磁共振氢谱、硅谱对其进行了表征。考察了物料投料摩尔比和滴加蒸馏水耗时在合成... 以苯基三甲氧基硅烷和四甲基二氢二硅氧烷为合成原料,合成了高产率、高纯度的含多个活性氢基低聚硅氧烷M^(H)_(3)T^(ph),采用粘度、折射率、透光率、及核磁共振氢谱、硅谱对其进行了表征。考察了物料投料摩尔比和滴加蒸馏水耗时在合成工艺中的影响,结果表明合成最佳方案为:以1∶2.0的比例投料,在低温15℃环境下,滴加酸催化剂0.05 mol硫酸进行水解,滴加耗时5 min,并充分水解30 min后,滴加0.5 mol蒸馏水,滴加过程耗时90 min,再进行充分的水解缩合反应4 h。 展开更多

关键词 含多个活性氢基低聚硅氧烷 苯基三甲氧基硅烷 四甲基二氢二硅氧烷 水解缩合反应

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表面能连续可调的反应性超支化聚硅氧烷的制备与性能 被引量：2

5

作者 李天 方建波 +3 位作者 吴盾 任强 汪称意 李坚 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期202-210,共9页

针对不同应用场景对聚硅氧烷性能要求的变化,通过改变含环氧基和苯基的硅氧烷单体投料比,以水解缩合的方式制备一系列表面能连续可调的高固含量超支化聚硅氧烷。结合电导率测试、核磁共振氢谱、硅谱、凝胶渗透色谱三联检测仪确定在pH=1... 针对不同应用场景对聚硅氧烷性能要求的变化,通过改变含环氧基和苯基的硅氧烷单体投料比,以水解缩合的方式制备一系列表面能连续可调的高固含量超支化聚硅氧烷。结合电导率测试、核磁共振氢谱、硅谱、凝胶渗透色谱三联检测仪确定在pH=1的条件下反应4 h可以得到水解程度为96.1%,支化度为51.2%,Mark-Houwink常数α在0.3左右,具有近似球形结构的超支化聚硅氧烷。通过接触角测试计算表面能发现,随苯基硅氧烷摩尔分数的提升,疏水性提高,表面能在36.5~46.7 mJ·m^(-2)连续下降。透光率测试结果表明聚硅氧烷表面能与环氧树脂表面能差越大,透光率越小,当表面能差达到8.2 mJ·m^(-2)时,可见光透过率(700 nm)大幅下降了56.6%,此时树脂间不相容性显著提高。扫描电子显微镜-能谱分析仪测试表明硅树脂在固化混合物中的质量分数是从底面到表面逐渐增加,发生了明显的分层。超支化聚硅氧烷的热氧稳定性也随苯基硅氧烷的摩尔分数提升而增强。 展开更多

关键词 超支化聚硅氧烷 表面能 硅烷水解缩合反应 环氧树脂

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催化剂对SnO_2溶胶系水解缩合、胶粒生长结构的影响 被引量：1

6

作者 王贵青 资文华 +2 位作者 缪松兰 郭玉忠 黄瑞安 《中国陶瓷工业》 CAS 北大核心 2004年第1期10-14,28,共6页

研究了催化剂对锡酸四丁酯Sn(OBun) 4 水解缩合反应、胶粒生长结构的影响 ,给出了切粘度 η、特性粘度〔η〕及pH随时间的变化曲线。结果表明 :溶胶特性粘度〔η〕很好地符合近似线性模型 ,单体官能度f≈ 2 .0 ,SnO2胶粒为近似线性分子... 研究了催化剂对锡酸四丁酯Sn(OBun) 4 水解缩合反应、胶粒生长结构的影响 ,给出了切粘度 η、特性粘度〔η〕及pH随时间的变化曲线。结果表明 :溶胶特性粘度〔η〕很好地符合近似线性模型 ,单体官能度f≈ 2 .0 ,SnO2胶粒为近似线性分子链 ,分形锥度D≈ 1.80 ,分形结构介于SAW链和无规高斯链之间 ,为螯合中间体Sn(OBun) 2 (acac) 2 的存在提供了实验证据。SnO2 溶胶粒的生长遵循三阶段模型和胶粒结构不变的规律 。 展开更多

关键词 催化剂 SnO2溶胶系 胶粒生长结构 水解缩合反应 切粘度 特性粘度

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伴有水解缩合反应的种子乳液聚合动力学(Ⅰ) 模型 被引量：1

7

作者 倪克钒 单国荣 翁志学 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期903-907,共5页

伴有水解缩合反应的自由基种子乳液聚合反应是制备有机-无机杂化乳胶粒的一种新方法,水解缩合反应和自由基聚合这两种反应在乳液体系中的动力学耦合过程决定了聚合产物的微结构和应用性质。通过单体的分配系数建立了单体在乳液体系中各... 伴有水解缩合反应的自由基种子乳液聚合反应是制备有机-无机杂化乳胶粒的一种新方法,水解缩合反应和自由基聚合这两种反应在乳液体系中的动力学耦合过程决定了聚合产物的微结构和应用性质。通过单体的分配系数建立了单体在乳液体系中各相的分配模型,进而建立了考虑单体分配的自由基种子乳液共聚合的动力学模型。针对功能基团在乳液各相中水解缩合反应的特点,结合自由基种子乳液共聚合的动力学模型,建立了伴有水解缩合反应的自由基种子乳液聚合动力学模型。该模型反映了反应过程中的物质传递规律、非均相反应特点、自由基共聚合和水解缩合反应间的耦合关系。 展开更多

关键词 动力学模型 自由基种子乳液聚合 水解缩合反应

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碗状纳米粒的制备、表征及载药功能的评价

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作者 陈中坚 陆琴 方超 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期493-498,共6页

目的·制备具有碗状形态的纳米颗粒,建立纳米粒表征方法,测试纳米粒载药及释药效率。方法·通过乳液聚合法合成聚苯乙烯纳米粒(polystyrene nanoparticles,PSNPs),利用该纳米粒的溶胀和3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯与正硅... 目的·制备具有碗状形态的纳米颗粒,建立纳米粒表征方法,测试纳米粒载药及释药效率。方法·通过乳液聚合法合成聚苯乙烯纳米粒(polystyrene nanoparticles,PSNPs),利用该纳米粒的溶胀和3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯与正硅酸乙酯选择性交联的特性,合成花生状纳米粒(peanuts nanoparticles,PNPs),最后利用聚苯乙烯的溶解性制得碗状纳米粒。动态光散射激光粒度仪分析测定各步骤纳米粒的粒径。透射电子显微镜下观察纳米粒形貌。通过振荡培养箱振荡法制备包载有模型药物盐酸阿霉素的碗状纳米粒,并对纳米粒的载药量和释药速率进行测定。结果·分别成功合成了PSNPs、包覆改性后聚苯乙烯纳米粒、PNPs、二氧化硅改性后花生状纳米粒及碗状纳米粒。最终制备所得碗状纳米粒粒径为(126.7±4.9)nm,Zeta表面电势为(-30.2±1.1)mV;该纳米粒具有显著的碗状结构,载药方法简单,包封率51.1%,载药量9.3%,具有预期的缓释效果。结论·制备所得的碗状纳米粒可成功装载药物,实现药物缓释并减少药物残留,可应用于药物缓释递送。 展开更多

关键词 溶胀反应 水解缩合反应 碗状纳米粒 缓释

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伴有水解缩合反应的种子乳液聚合动力学(Ⅱ) 参数求解和模型应用

9

作者 倪克钒 单国荣 翁志学 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1314-1319,共6页

通过对伴有水解缩合反应的自由基种子乳液聚合动力学模型的求解,利用甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(MPS)和苯乙烯通过种子乳液聚合反应,仿真了不同反应条件下的反应动力学。并通过气相色谱(GC)和29Si固态核磁共振谱(NMR)测定了不同反应... 通过对伴有水解缩合反应的自由基种子乳液聚合动力学模型的求解,利用甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(MPS)和苯乙烯通过种子乳液聚合反应,仿真了不同反应条件下的反应动力学。并通过气相色谱(GC)和29Si固态核磁共振谱(NMR)测定了不同反应条件下的水解和缩合反应的动力学,并与动力学模型的仿真结果进行了比较。发现实验结果能与模型计算结果吻合,且水解和缩合反应的速率随体系中介质pH值、乳胶粒表面积和MPS在各相中分配的不同而变化。同时还总结出模型中参数f反映了乳胶粒中水解反应特点,与乳胶粒的表面积和功能基团扩散到乳胶粒表面的难易程度有关,并得出其半经验表达式。 展开更多

关键词 种子乳液聚合 动力学 模拟 自由基聚合 水解缩合反应

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笼型倍半硅氧烷-聚乳酸星型聚合物

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《有机硅材料》 CAS 2015年第5期435-435,共1页

暨南大学的杨柳青等人将氨丙基三乙氧基硅烷与缩水甘油反应,得到N,N-二（2,3二羟基丙基）氨丙基三乙氧基硅烷;再将其进行水解缩合反应,合成了多羟基笼状倍半硅氧烷（POSS-AH）。在微波辐射及辛酸亚锡催化条件下,以POSS-AH上的羟基引发... 暨南大学的杨柳青等人将氨丙基三乙氧基硅烷与缩水甘油反应,得到N,N-二（2,3二羟基丙基）氨丙基三乙氧基硅烷;再将其进行水解缩合反应,合成了多羟基笼状倍半硅氧烷（POSS-AH）。在微波辐射及辛酸亚锡催化条件下,以POSS-AH上的羟基引发左旋丙交酯（L-LA）开环聚合，在POSS核表面引入左旋聚乳酸（POSS—PLL）。 展开更多

关键词 笼型倍半硅氧烷 聚乳酸 星型聚合物 三乙氧基硅烷 水解缩合反应 羟基丙基 缩水甘油 暨南大学

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笼形八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷

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《有机硅材料》 CAS 2010年第4期251-251,共1页

郑州轻工业学院的张晓静等人以四乙氧基硅烷与五水合四甲基氢氧化铵为原料，通过水解缩合反应得到笼形八聚四甲基铵硅酸盐；然后与二甲基氯化铵反应，合成了笼形八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷。最佳反应条件为，

关键词 倍半硅氧烷 笼形 水解缩合反应 四甲基氢氧化铵 四乙氧基硅烷 二甲基氯化铵 最佳反应条件 工业学院

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透明有机硅树脂

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《有机硅氟资讯》 2005年第5期37-37,共1页

透明有机硅树脂是以甲基三乙氧基硅烷为主要原料，经水解缩合反应制得的无色透明的乙醇溶液。该树脂具有干燥性、稳定性好的特点，与塑料、金属基材的附着力较强的特点。涂于物件表面，形成的涂层具有光亮透明、坚硬耐磨、憎水防潮、耐... 透明有机硅树脂是以甲基三乙氧基硅烷为主要原料，经水解缩合反应制得的无色透明的乙醇溶液。该树脂具有干燥性、稳定性好的特点，与塑料、金属基材的附着力较强的特点。涂于物件表面，形成的涂层具有光亮透明、坚硬耐磨、憎水防潮、耐候性好等诸多优点。 展开更多

关键词 有机硅树脂 透明 甲基三乙氧基硅烷 水解缩合反应 乙醇溶液 金属基材 干燥性 稳定性 附着力 耐候性 特点 无色 塑料 光亮 耐磨

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拉伸定向的硅烷交联聚乙烯管材及其制造方法

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《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期55-55,共1页

关键词 拉伸定向 硅烷交联 聚乙烯 管材 制造方法 径向单向 双向拉伸 水解缩合交联反应

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最新专利文摘

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《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1292-1292,共1页

一种甲基硅树脂制备方法 该专利涉及一种甲基硅树脂的制备方法。即采用逆水解法，按一定比例将甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷溶于二甲苯中，同时加入一定量的丙酮，将混合物加入到三口烧瓶中搅拌均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例... 一种甲基硅树脂制备方法 该专利涉及一种甲基硅树脂的制备方法。即采用逆水解法，按一定比例将甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷溶于二甲苯中，同时加入一定量的丙酮，将混合物加入到三口烧瓶中搅拌均匀，用冰水混合浴冷却；配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应，然后升温进行水解缩合反应，反应结束后，静置分层，分出下层酸水，上层水解液用蒸馏水洗涤至中性，得到甲基硅树脂的二甲苯溶液；在减压条件下蒸出二甲苯溶剂，得到甲基硅树脂产品。 展开更多

关键词 专利文摘 水解缩合反应 甲基硅树脂 二甲基二氯硅烷 甲基三氯硅烷 制备方法 搅拌均匀 混合物

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环氧基笼型倍半硅氧烷

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《有机硅材料》 CAS 2014年第5期362-362,共1页

安徽理工大学的赵容等人以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为原料、四甲基氢氧化铵为催化剂，在异丙醇与二甲苯混合溶剂中，通过水解缩合反应制备出环氧基笼型倍半硅氧烷。最佳反应条件为：异丙醇与二甲苯的体积比2：1，水解时间7h，... 安徽理工大学的赵容等人以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷为原料、四甲基氢氧化铵为催化剂，在异丙醇与二甲苯混合溶剂中，通过水解缩合反应制备出环氧基笼型倍半硅氧烷。最佳反应条件为：异丙醇与二甲苯的体积比2：1，水解时间7h，缩合反应温度80℃，缩合反应时间60min，产率可达97．62％。 展开更多

关键词 笼型倍半硅氧烷 环氧基 水解缩合反应 四甲基氢氧化铵 三甲氧基硅烷 安徽理工大学 最佳反应条件 缩水甘油醚

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一种高纯纳米氧化铝的连续化制备工艺

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《化工科技市场》 CAS 2006年第9期67-67,共1页

本发明公开了一种高纯纳米氧化铝的连续化制备工艺，该工艺将三氯化铝经高温气化后连续通过预混器，与氢气和氧气充分混合后进人反应室，三氯化铝利用氢气和氧气在应室中燃烧产生的高温和水分进行高温水解缩合反应，反应产物经过聚集、... 本发明公开了一种高纯纳米氧化铝的连续化制备工艺，该工艺将三氯化铝经高温气化后连续通过预混器，与氢气和氧气充分混合后进人反应室，三氯化铝利用氢气和氧气在应室中燃烧产生的高温和水分进行高温水解缩合反应，反应产物经过聚集、气固分离和脱氯、浮选等工序得到高纯纳米氧化铝。通过控制反应原料配比，反应室的冷却速度以及控制聚集器的长度和温度，可获得不同粒径的纳米氧化铝粉体。通过尾气处理，三氯化铝循环使用，氯化氢通过吸收制备盐酸，实现资源的充分利用。 展开更多

关键词 纳米氧化铝粉体 制备工艺 连续化 高纯 高温气化 三氯化铝 水解缩合反应 反应室

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有机硅增硬涂层

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《有机硅材料》 CAS 2008年第5期325-325,共1页

南京工业大学的邓稳等人以甲基三乙氧基硅烷水解物为主要成膜物质，加入正硅酸乙酯为增强物，通过调节混合溶液的pH值，使两者发生水解缩合反应，通过浸涂法，在聚碳酸酯上热固化制备了有机硅增硬涂层；采用DSC／TG对固化过程进行表征... 南京工业大学的邓稳等人以甲基三乙氧基硅烷水解物为主要成膜物质，加入正硅酸乙酯为增强物，通过调节混合溶液的pH值，使两者发生水解缩合反应，通过浸涂法，在聚碳酸酯上热固化制备了有机硅增硬涂层；采用DSC／TG对固化过程进行表征，结果表明，采用二月桂酸二丁基锡为固化剂，于120℃固化3h，可将聚碳酸酯表面的硬度提高到3H。 展开更多

关键词 硬涂层 有机硅 甲基三乙氧基硅烷 二月桂酸二丁基锡 南京工业大学 水解缩合反应 聚碳酸酯 正硅酸乙酯

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