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反相微乳液法制备纳米SiO_2的研究 被引量：20
1
作者 王丽丽 贾光伟 许湧深 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1505-1509,共5页
在壬基酚聚氧乙烯5醚(NP-5)/环己烷/氨水的反相微乳液体系中,进行正硅酸乙酯(TEOS)的水解、缩合反应,得到粒径在30￣50nm的单分散纳米SiO2胶体。红外光谱法(FTIR)及透射电子显微镜(TEM)观察证明了纳米SiO2粒子的生成。反相微乳液体系相... 在壬基酚聚氧乙烯5醚(NP-5)/环己烷/氨水的反相微乳液体系中,进行正硅酸乙酯(TEOS)的水解、缩合反应,得到粒径在30￣50nm的单分散纳米SiO2胶体。红外光谱法(FTIR)及透射电子显微镜(TEM)观察证明了纳米SiO2粒子的生成。反相微乳液体系相图的研究表明,水相为氨水比纯水有较窄的W/O型微乳区。氨水微乳液是碱催化TEOS水解、缩合制备纳米SiO2粒子的适宜体系。当体系中TEOS的浓度增大时,粒子的粒径随之增大。降低NP-5的浓度,而保持H2O的用量不变,SiO2的粒径减小,粒度分布变窄,表明每个胶束能否独立成核是影响粒子数的主要因素。此时,胶束内的水相逐渐由束缚水转向自由水,使胶束的成核几率增大,最终生成的粒子数与初始胶束数目的比值增大。水相中,氨水浓度起到了控制纳米SiO2粒子表面形貌的作用,且在较高氨水浓度时,粒子的粒径较大,粒径分布较窄。 展开更多
关键词 反相微乳液 纳米SIO2 正硅酸乙酯 水解-缩合
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正硅酸乙酯水解-缩合过程的动态激光光散射研究 被引量：19
2
作者 王芳 刘剑洪 +3 位作者 罗仲宽 张黔玲 陈敬中 袁洁 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期144-146,共3页
利用动态激光光散射(DLS)研究了酸催化正硅酸乙酯水解-缩合过程中溶胶粒子形成的特征,并结合红外光谱进行了分析。研究表明,当H2O/TEOS=8∶1时,反应温度在60℃以下的正硅酸乙酯水解缩合过程中,粒径存在明显的先增大后减小现象,并在不同... 利用动态激光光散射(DLS)研究了酸催化正硅酸乙酯水解-缩合过程中溶胶粒子形成的特征,并结合红外光谱进行了分析。研究表明,当H2O/TEOS=8∶1时,反应温度在60℃以下的正硅酸乙酯水解缩合过程中,粒径存在明显的先增大后减小现象,并在不同阶段存在着相互缔合的活性羟基体系;红外研究表明,硅氧网络也在不断扩大。由此可以得到正硅酸乙酯溶胶-凝胶过程中活性溶胶粒子的形成过程和特征,对进一步在活性二氧化硅溶胶粒子表面键接形成复合材料起着重要的指导意义。 展开更多
关键词 正硅酸乙酯 水解-缩合 动态激光光散射(DLS) 红外光谱
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甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的水解-缩合反应速率常数 被引量：3
3
作者 倪克钒 单国荣 翁志学 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2987-2990,共4页
在甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(MPS)和苯乙烯的乳液共聚合反应中,MPS与水接触时其SiOR基团会发生水解缩合反应,其反应速率对乳液体系的稳定有很大的影响,而且所得产物的杂化结构也由SiOR基团的水解缩合反应速率决定.通过29Si核磁共振谱... 在甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(MPS)和苯乙烯的乳液共聚合反应中,MPS与水接触时其SiOR基团会发生水解缩合反应,其反应速率对乳液体系的稳定有很大的影响,而且所得产物的杂化结构也由SiOR基团的水解缩合反应速率决定.通过29Si核磁共振谱,测定了不同pH值下MPS的水解-缩合速率常数.发现MPS的水解速率常数在pH=7时最小,无论是在酸性条件还是碱性条件都使其迅速增大.而MPS的缩合速率常数则在pH=4时达到最小,而在相对较高pH值和更低的pH值时,其缩合速率常数也都迅速增大.并得到了不同pH值时水解-缩合速率常数估算式.为进一步研究MPS乳液聚合的过程机理、反应过程动力学模型的求解以及通过模型对反应结果的预测提供了依据和基础数据. 展开更多
关键词 甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯 乳液聚合 水解-缩合 速率常数
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不同方法制备有机硅微球粒径分布及成球机理浅析
4
作者 贺贤举 欧阳昌伟 +1 位作者 王翔 杨军 《广州化工》 CAS 2023年第2期83-85,共3页
以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,以不同反应方式制得有机硅微球,利用电子显微镜、激光粒度仪及扫描电镜研究其分布特征。结果表明:氨水做催化剂时,先加氨水再加MTMS制备的微球粒径,较MTMS完全水解后再加氨水催化反应制备的微球粒径大,... 以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,以不同反应方式制得有机硅微球,利用电子显微镜、激光粒度仪及扫描电镜研究其分布特征。结果表明:氨水做催化剂时,先加氨水再加MTMS制备的微球粒径,较MTMS完全水解后再加氨水催化反应制备的微球粒径大,分布宽;NaOH做催化剂时,粒径较氨水做催化剂的小,先加NaOH后加MTMS的微球粒径较MTMS完全水解后加NaOH的小,分布较窄。 展开更多
关键词 水解—缩合 有机硅微球 MTMS
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含硼多乙烯基有机硅树脂的制备及耐热性能研究 被引量：4
5
作者 王永生 邓建国 +3 位作者 武元鹏 马春彦 纪兰香 白小峰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期7045-7050,共6页
以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和4-联苯硼酸为原料,采用水解-缩合的方法制备不同硼含量的苯基乙烯基杂化硅树脂预聚体(BSiR),并与含氢硅油交联剂在铂催化剂作用下硅氢加成固化得到新型的耐高温有机硅材料-聚硼硅氧烷(PBS)。... 以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和4-联苯硼酸为原料,采用水解-缩合的方法制备不同硼含量的苯基乙烯基杂化硅树脂预聚体(BSiR),并与含氢硅油交联剂在铂催化剂作用下硅氢加成固化得到新型的耐高温有机硅材料-聚硼硅氧烷(PBS)。采用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、热重分析等方法对杂化硅树脂预聚体和固化物进行表征,考察了反应时间、反应温度、组分比例等因素对合成的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间6 h,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为80246 g/mol,数均相对分子质量Mn为99437 g/mol,分布宽度D值为1.24。以该硅树脂预聚体为基料制备的固化物在500℃下失重仅5%。 展开更多
关键词 掺硼有机硅树脂 水解-缩合 4-联苯硼酸 热稳定性
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气溶胶辅助自组装制备中空球形二氧化硅材料的机理及应用 被引量：2
6
作者 付欣 张玉苍 +2 位作者 李瑞松 刘群 郭佳益 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期327-335,共9页
以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为混合硅源,不同配比条件下采用气溶胶辅助自组装技术制备高比表面积的中空介孔二氧化硅纳米颗粒(HMSNs),并应用于原花青素(PC)的负载,以期提高其生物利用度。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(T... 以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为混合硅源,不同配比条件下采用气溶胶辅助自组装技术制备高比表面积的中空介孔二氧化硅纳米颗粒(HMSNs),并应用于原花青素(PC)的负载,以期提高其生物利用度。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外图谱(FTIR)和粒径分析(DLS)等对载体颗粒的形成过程、结构特性以及负载性能进行探究,基于BET分析方法计算HMSNs的比表面积,并对孔径分布进行分析。结果表明,前体溶液水解的活性中间体缩合形成二氧化硅网络结构,同时雾化后的气溶胶液滴在径向浓度梯度自组装成球形结构,水解-缩合与自组装过程协同作用促进了分散性良好的介孔二氧化硅(MSNs)的形成。经退火处理、纯化操作去除模板剂NaCl和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),最终获得具有中空结构的HMSNs。当TEOS/MTES的摩尔比为60/40时,HMSNs具有极大的比表面积(1083m^(2)/g)和较大的孔容积(0.37cm^(3)/g),其孔径主要分布在2~4nm之间,PC在HMSNs上的负载量可达30.7mg/g。 展开更多
关键词 中空介孔二氧化硅 水解-缩合 气溶胶 自组装 载体
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紫外光辐射对有机硅氧烷水解缩合过程的影响研究 被引量：3
7
作者 赵晓辉 沈淑坤 +1 位作者 左冬梅 胡道道 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期51-55,共5页
报道了一种在酸性条件下,利用紫外光辐照甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(MAPTMS)水解缩合体系制备具有透明性杂化材料的新方法.同时,利用红外光谱和核磁共振氢谱在线跟踪监测MAPTMS的水解缩合过程.该研究结果表明,在杂化材料制备过程中,在... 报道了一种在酸性条件下,利用紫外光辐照甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(MAPTMS)水解缩合体系制备具有透明性杂化材料的新方法.同时,利用红外光谱和核磁共振氢谱在线跟踪监测MAPTMS的水解缩合过程.该研究结果表明,在杂化材料制备过程中,在不加入光敏剂条件下,通过光照使引入体系中的MAPTMS作为偶联剂其交联作用并非有机端烯键聚合发挥作用,而是通过无机端硅氧烷共缩合发挥偶联作用. 展开更多
关键词 紫外光辐射 水解-缩合 甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷
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疏水性聚倍半硅氧烷纳米杂化材料的合成及性能 被引量：1
8
作者 郝丽芬 杨锐妮 +2 位作者 王学川 许伟 裴萌萌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期728-732,739,共6页
以甲基三乙氧基硅烷（MTES）和十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS）为前驱体,以Na OH为催化剂,在乙醇-水体系中进行水解-缩合反应,制得了一种疏水性聚十二烷基/甲基倍半硅氧烷纳米杂化材料（PDMSQ NPs）。通过FTIR和XPS对PDMSQ NPs的化学结构... 以甲基三乙氧基硅烷（MTES）和十二烷基三甲氧基硅烷（DTMS）为前驱体,以Na OH为催化剂,在乙醇-水体系中进行水解-缩合反应,制得了一种疏水性聚十二烷基/甲基倍半硅氧烷纳米杂化材料（PDMSQ NPs）。通过FTIR和XPS对PDMSQ NPs的化学结构进行了表征;用DLS、FE-SEM及TGA对PDMSQ NPs的平均粒径、微观形貌和热稳定性进行了考察,对其合成工艺条件进行了优化。结果表明,PDMSQ NPs表面C元素质量分数高达41.73%,电子结合能103.04 eV处归属为聚倍半硅氧烷中Si 2p的特征峰,PDMSQ NPs为表面含十二烷基和甲基,且以Si—O为骨架的纳米球结构。PDMSQ NPs失重5%时的温度为351℃,表明PDMSQ NPs热稳定性优良。FE-SEM分析可知,当反应温度为60℃,n（MTES）∶n（DTMS）=10.0∶1.0-10.0∶1.4时,制得的PDMSQ NPs表面光滑、呈单分散性规整球形,水静态接触角最高达168°。提出了PDMSQ NPs的形成机理。 展开更多
关键词 聚倍半硅氧烷 水解-缩合 纳米杂化材料 功能材料
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本体与界面条件下MAPTMS水解-缩合过程中簇集行为比较研究
9
作者 左冬梅 沈淑坤 胡道道 《影像科学与光化学》 EI CAS CSCD 2008年第5期365-376,共12页
以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)为前驱体,利用荧光光谱、在线衰减全反射红外光谱(In-situ ATR-FT-IR),比较性地研究了在本体及气液界面条件下MAPTMS在酸性介质中的水解-缩合过程.借助于LB膜技术,测定了MAPTMS在气液界面水解-... 以甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MAPTMS)为前驱体,利用荧光光谱、在线衰减全反射红外光谱(In-situ ATR-FT-IR),比较性地研究了在本体及气液界面条件下MAPTMS在酸性介质中的水解-缩合过程.借助于LB膜技术,测定了MAPTMS在气液界面水解-缩合反应过程中的π-A曲线.不论在本体相还是气液界面相,荧光探针芘均表现出明显的芘分子完全重叠及部分重叠的激基缔合物的荧光发射特征.结果表明:MAPTMS水解产物在水相中发生簇集,而且簇集体疏水端相互作用存在一定刚性.芘的荧光光谱随反应进行表现出显著变化,但本体相荧光光谱变化较气液界面相剧烈.ATR-FT-IR光谱在线检测表明:本体水解缩合产物具有较高的聚合度,而气液界面水解缩合产物聚合度较低.上述结果说明体系中存在簇集行为的显著变化,且在气液界面MAPTMS水解产物受限程度比本体相大.分子在气液界面上的聚集行为也由-πA曲线的结果得到进一步证实.文中依据MAPTMS水解产物具有类似表面活性剂的特性对上述实验结果给予了解释. 展开更多
关键词 甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷 水解-缩合 荧光探针 π-A曲线 簇集 本体相和气液界面
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聚倍半硅氧烷微/纳米球的合成及应用进展 被引量：5
10
作者 郝丽芬 杨锐妮 +2 位作者 王学川 许伟 安秋凤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期1-10,共10页
聚倍半硅氧烷微/纳米球(PSQ M/NPs)作为一种结构独特、性能优异的新型有机-无机杂化材料,易于合成,具有较大的应用潜力,现已成为化学、材料等领域的研究热点。该文综述了近年来功能基聚倍半硅氧烷微/纳米材料的合成方法及在发光材料、... 聚倍半硅氧烷微/纳米球(PSQ M/NPs)作为一种结构独特、性能优异的新型有机-无机杂化材料,易于合成,具有较大的应用潜力,现已成为化学、材料等领域的研究热点。该文综述了近年来功能基聚倍半硅氧烷微/纳米材料的合成方法及在发光材料、吸附材料、生物医药载体、阻燃材料和功能涂层等方面的应用研究进展,并指出在PSQ M/NPs研究中存在的问题及未来发展趋势。 展开更多
关键词 聚倍半硅氧烷 有机-无机杂化材料 水解-缩合法 研究进展
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二元胺POSS的合成及其对聚酰亚胺材料的改性研究 被引量：3
11
作者 雷星锋 张秋禹 +4 位作者 孙九立 张宝亮 陈少杰 范新龙 厉向杰 《航空材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期61-67,共7页
以PTES和APS为硅源,在TEAOH的催化作用下采用水解共缩合法合成了二元胺POSS,经FTIR、1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR测试表明,产物具有设计的理想结构。将合成的二元胺POSS与ODA一并与PMDA反应得到二元胺POSS修饰的聚酰胺酸,经热酰亚胺化后得... 以PTES和APS为硅源,在TEAOH的催化作用下采用水解共缩合法合成了二元胺POSS,经FTIR、1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR测试表明,产物具有设计的理想结构。将合成的二元胺POSS与ODA一并与PMDA反应得到二元胺POSS修饰的聚酰胺酸,经热酰亚胺化后得到了一系列不同二元胺POSS含量的聚酰亚胺杂化薄膜。利用TGA、微机控制拉力试验机、等离子体原子氧产生装置分别对杂化薄膜的热性能、力学性能、抗原子氧侵蚀性能进行了研究。结果表明,杂化薄膜耐热性良好,但力学性能有所降低,当二元胺POSS的摩尔百分含量达到7%时,杂化薄膜的抗原子氧性能提高了将近4倍。 展开更多
关键词 APS PTES 二元胺POSS 水解共缩合 聚酰亚胺 抗原子氧
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脂环族环氧与环氧基三甲氧基硅烷混合体系的阳离子光聚合研究 被引量：1
12
作者 李坚辉 王树浩 +5 位作者 宋彩雨 王磊 孙明明 张斌 张绪刚 薛刚 《中国胶粘剂》 CAS 2021年第9期1-6,11,共7页
以3,4-环氧环己基甲酸-3′,4′-环氧环己基甲酯(CE)为阳离子光聚合环氧树脂,掺杂环氧基三甲氧基硅烷(NQ561)进行紫外光聚合研究。利用红外光谱监测辐照过程中可能发生的反应,引发剂PAG-201吸收紫外光分解造成的强酸环境不仅激发环氧开... 以3,4-环氧环己基甲酸-3′,4′-环氧环己基甲酯(CE)为阳离子光聚合环氧树脂,掺杂环氧基三甲氧基硅烷(NQ561)进行紫外光聚合研究。利用红外光谱监测辐照过程中可能发生的反应,引发剂PAG-201吸收紫外光分解造成的强酸环境不仅激发环氧开环聚合,同时促进NQ561进行水解-缩合反应,形成环氧有机硅互穿网络结构,并对所有混合体系的力学性能进行了研究。研究结果表明:NQ561的加入明显加速了开环聚合反应过程,并提高环氧基最终转化率。对比不同原料配比混合体系的热机械性能发现,随着NQ561含量的增加,光固化样的玻璃化转变温度(Tg)逐渐降低,热膨胀系数(CTE)增大。当m(NQ561)∶m(CE)=20∶80时,其拉伸强度和断裂伸长率达到最大值,同时空气氛围下进行的热重分析显示热稳定性有所提高。 展开更多
关键词 光聚合 环氧 水解和缩合 硅氧烷
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室温湿气固化硅树脂的制备 被引量：1
13
作者 陈良兵 王玉坤 《有机硅材料》 CAS 2019年第1期39-43,共5页
以甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性环境中水解共缩合制备了预聚硅树脂,再对硅树脂进行烷氧基封端,合成了可室温湿气固化的甲基苯基硅树脂。研究了烷基与硅原子的量之比(R/S... 以甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性环境中水解共缩合制备了预聚硅树脂,再对硅树脂进行烷氧基封端,合成了可室温湿气固化的甲基苯基硅树脂。研究了烷基与硅原子的量之比(R/Si比)、苯基含量和固化剂用量对硅树脂涂料及固化膜性能的影响。较佳的合成条件为:R/Si比为1.3、苯基摩尔分数为40%、钛酸四丁酯用量为1%,该条件下制得的硅树脂Mn为2 563 g/mol、Mw为6 124 g/mol,室温密闭贮存7 d,能在室温湿气条件下固化,并在冷轧钢板表面形成透明坚硬的耐腐蚀涂层,硅树脂膜的铅笔硬度为4 H,附着力为0级。 展开更多
关键词 硅树脂 水解共缩合 封端 室温湿气固化
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Sn(OBu^n)_4溶胶-凝胶体系的水解缩合反应动力学
14
作者 黄瑞安 侯立松 赵启涛 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期684-688,共5页
研究了乙酰丙酮(acetylacetone)改性正丁醇锡(tinalkoxide)在氢氟酸、盐酸、氢溴酸、硝酸、乙酸和氨催化剂作用下的溶胶凝胶体系的动力学过程。利用近似线性聚合生长模型求出了不同催化剂作用下改性醇盐的平均缩合反应速率以及溶胶团簇... 研究了乙酰丙酮(acetylacetone)改性正丁醇锡(tinalkoxide)在氢氟酸、盐酸、氢溴酸、硝酸、乙酸和氨催化剂作用下的溶胶凝胶体系的动力学过程。利用近似线性聚合生长模型求出了不同催化剂作用下改性醇盐的平均缩合反应速率以及溶胶团簇的平均官能度,催化剂对平均缩合反应速率的影响按大小依次为硝酸、盐酸、乙酸、氨水和氢溴酸,各溶胶体系的平均官能度均为略大于2.0。氢氟酸作催化剂的体系产生白色沉淀。催化剂对体系凝胶时间影响大小依次为氨水、乙酸、盐酸、硝酸和氢溴酸。利用部分电荷模型计算了不同催化剂作用下改性锡醇盐分子体系的电荷分布,讨论了不同催化剂对改性锡醇盐水解和缩合反应的催化机理。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 锡醇盐 水解与缩合 动力学
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八乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征
15
作者 孟二辉 田春蓉 +1 位作者 黄奕刚 王建华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期426-429,共4页
以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达... 以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达31.5%。用FTIR、29SiNMR、MS和热分析对其结构和性质进行了表征。OVS失重5%对应的温度为270℃左右,说明热稳定性很高。 展开更多
关键词 八乙烯基倍半硅氧烷(OVS) 笼型结构 水解-缩合反应
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SiO_2纳米胶囊的细乳液法制备及其载药性能研究
16
作者 崔勤敏 姚莹 +1 位作者 施琦渊 杜文婷 《浙江化工》 CAS 2017年第9期45-50,共6页
在细乳液反应体系中,以阳离子型乳化剂稳定的纳米油滴为模板,通过正硅酸乙酯(TEOS)的界面水解-缩合反应制备Si O_2纳米胶囊,并将其用于装载姜黄素。采用动态光散射和透射电镜研究了Si O_2纳米胶囊的尺寸和形态;采用红外光谱和热失重测... 在细乳液反应体系中,以阳离子型乳化剂稳定的纳米油滴为模板,通过正硅酸乙酯(TEOS)的界面水解-缩合反应制备Si O_2纳米胶囊,并将其用于装载姜黄素。采用动态光散射和透射电镜研究了Si O_2纳米胶囊的尺寸和形态;采用红外光谱和热失重测试研究了Si O_2纳米胶囊装载姜黄素的能力;采用紫外-可见分光光度计研究了装载姜黄素的Si O_2纳米粒子的姜黄素缓释动力学。结果表明:细乳液法能高效地制备Si O_2纳米胶囊,其尺寸和壳壁稳定性能通过阳离子乳化剂和TEOS的用量调控;Si O_2纳米胶囊能高效地装载姜黄素,且对其有一定的缓释效果。 展开更多
关键词 Si O2纳米胶囊 细乳液 水解-缩合反应 姜黄素
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Sn(OBun)4溶胶体系稳定性的研究
17
作者 黄瑞安 侯立松 +1 位作者 赵启涛 任叔华 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期69-72,共4页
研究了溶胶-凝胶法制备二氧化锡中以锡酸正丁酯为前驱体的溶胶体系的稳定性.通过乙酰丙酮化学改性正丁醇锡,控制水解,添加催化剂和改变溶剂等方法调整体系参数制备了稳定的溶胶体系.利用部分电荷模型计算了锡醇盐分子中电子在各个基团... 研究了溶胶-凝胶法制备二氧化锡中以锡酸正丁酯为前驱体的溶胶体系的稳定性.通过乙酰丙酮化学改性正丁醇锡,控制水解,添加催化剂和改变溶剂等方法调整体系参数制备了稳定的溶胶体系.利用部分电荷模型计算了锡醇盐分子中电子在各个基团上的分布,预测了锡醇盐水解的变化趋势,实现了溶胶体系的凝胶时间从几小时到几个月的大跨度调控,为锡酸正丁酯溶胶-凝胶法制备二氧化锡材料打下了坚实的基础. 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 锡酸正丁酯 水解和缩合 稳定性
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超支化聚氨酯阻尼涂层的制备及性能 被引量：23
18
作者 郝名扬 梁红波 +3 位作者 管静 陈雅铭 熊磊 钟卫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期215-220,共6页
以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和二乙醇胺(DEOA)为原料,采用一步法合成了超支化聚氨酯,并对其改性制备了光固化超支化聚氨酯(UV-HPU)和超支化杂化聚氨酯(HHPU)两种树脂.用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征了预期产物.以其... 以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和二乙醇胺(DEOA)为原料,采用一步法合成了超支化聚氨酯,并对其改性制备了光固化超支化聚氨酯(UV-HPU)和超支化杂化聚氨酯(HHPU)两种树脂.用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征了预期产物.以其为预聚物制备阻尼涂层,动态力学分析(DMA)研究表明,这两种涂层都具有高阻尼因子(tanδ≥1.0)、宽阻尼温度范围(tanδ≥0.5,大于50℃)和宽阻尼频率范围(20～160Hz);通过基本性能测试和热重分析(TGA)发现杂化涂层聚氨酯较光固化聚氨酯具有更好的机械性能和热稳定性能;杂化涂层聚氨酯的FTIR分析可知杂化涂层中硅氧烷水解缩合,提高了交联密度;杂化材料的断面扫描电镜(SEM)分析表明,硅氧烷的水解缩合并未形成大颗粒纳米粒子而是形成均相体系. 展开更多
关键词 超支化聚氨酯 阻尼涂层 水解缩合
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SnO_2溶胶系水解缩合实验研究 被引量：10
19
作者 郭玉忠 黄瑞安 孙加林 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期157-162,共6页
通过加入稳定剂、催化剂 ,由锡酸四丁酯Sn(OBun) 4制备出稳定的SnO2 溶胶液 ,并有效地控制其Sol-Gel过程 ,同时测量Sol-Gel过程中SnO2 溶胶液pH ,粘度 η随时间动态变化关系及凝胶时间Tg,对凝胶液稳定性、acacH稳定作用机理、催化机理、... 通过加入稳定剂、催化剂 ,由锡酸四丁酯Sn(OBun) 4制备出稳定的SnO2 溶胶液 ,并有效地控制其Sol-Gel过程 ,同时测量Sol-Gel过程中SnO2 溶胶液pH ,粘度 η随时间动态变化关系及凝胶时间Tg,对凝胶液稳定性、acacH稳定作用机理、催化机理、SnO2 胶粒分形结构进行了研究分析 .结果表明 :acacH与Sn(OBun) 4形成双螯合中间体 ,降低锡酯单体水解活性而使胶粒稳定生长 ,导致胶粒的准线性无机聚合物特性 ;催化剂阴离子通过对acac -螯环的部分取代反应 ,旋即水解、缩合 ,生产催化作用 .阴离子尺寸大小支配催化作用强弱 ,溶胶液pH平稳值及Sol-Gel过程速度 .流变学实验数据分析发现 :溶胶液特性粘度 [η]很好地符合近似线性模型 ,改性单体官能度 f≈ 2 .0 ,SnO2 胶粒为准线性分子链 ,分型维度D≈ 1.80 ,分形结构介于自回避无规链 (SAW )和无规高斯链之间 . 展开更多
关键词 二氧化锡溶胶体系 水解缩合 溶胶液稳定性 螯合中间体 分形结构
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气相二氧化硅增稠触变性及其在密封胶中的应用 被引量：9
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作者 段先健 朱红浩 申士和 《有机硅氟资讯》 2007年第5期38-40,共3页
1前言 气相二氧化硅是由卤硅烷在氢氧焰高温水解制得的一种无定形二氧化硅产品，有机卤硅烷在高温水解缩合后得到粒径为7～40纳米的原生粒子，随着粒子远离火焰，温度降低，粒子之间相互碰撞、粘附和熔结形成聚集体。二氧化硅聚集体是... 1前言 气相二氧化硅是由卤硅烷在氢氧焰高温水解制得的一种无定形二氧化硅产品，有机卤硅烷在高温水解缩合后得到粒径为7～40纳米的原生粒子，随着粒子远离火焰，温度降低，粒子之间相互碰撞、粘附和熔结形成聚集体。二氧化硅聚集体是由众多粒子熔结在一起，形状很不规则，主要为支链形。而聚集体又因氢键和范德华力的吸引而相互连在一起形成二氧化硅附聚体。 展开更多
关键词 气相二氧化硅 密封胶 触变性 应用 增稠 多粒子 聚集体 水解缩合
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