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GC-MS法同时测定中药材中29种农药残留量 被引量:21
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作者 祝贺 宋爱华 +1 位作者 田杨 裴月湖 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期342-347,379,共7页
目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标... 目的建立一种可同时对29种有机氯、有机磷类农药残留量进行定量检测的方法。方法利用GC-MS技术,配合负化学源检测器,采用选择离子检测法(SIM)进行定量,以石油醚-丙酮混合溶剂为洗脱溶剂,样品通过Florisil硅土柱净化,选择环氧七氯为内标物。结果对48种中药材进行了检测;除敌敌畏、杀虫脒、磷丹及三唑磷外,其余农药的检测限都在0.2~15 g.kg-1之间;以9种中药材为例检测,大部分农药的回收率在70%~120%之间。结论该方法简单、快捷、经济,分析结果达到农残分析的要求,适合大批量样品的同时检测。 展开更多
关键词 气相-质谱法 有机氯 有机磷 农药 中药材
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三种植物精油化学成分分析及体外抑菌活性研究 被引量:17
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作者 牛彪 金川 +5 位作者 梁剑平 尚若锋 郝宝成 王学红 杨珍 刘宇 《动物医学进展》 北大核心 2019年第12期18-23,共6页
为了研究肉桂、山苍子、迷迭香植物精油化学成分及体外抑菌活性,采用滤纸片法测定抑菌圈直径,通过肉汤稀释法和点种法测定其最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC),并通过气相-质谱法(GC-MS)测定各植物精油的成分及含量。结果显示,肉桂... 为了研究肉桂、山苍子、迷迭香植物精油化学成分及体外抑菌活性,采用滤纸片法测定抑菌圈直径,通过肉汤稀释法和点种法测定其最小抑菌浓度(MIC)、最小杀菌浓度(MBC),并通过气相-质谱法(GC-MS)测定各植物精油的成分及含量。结果显示,肉桂精油浓度在1.118%时就可将5种病原菌全部杀灭;山苍子精油浓度在4.75%时可将S.albus、S.aureus、E.coli、C.albians杀灭,而对P.aeruginosa的杀灭浓度大于9.5%;迷迭香精油在浓度9.5%可将S.albus、S.aureus、C.albicans杀灭,而对E.coli、P.aeruginosa的杀灭浓度大于9.5%。GC-MS结果显示,肉桂精油主要组分为肉桂醛(83.57%)、2′-甲氧基肉桂醛(5.96%),香豆素(2.90%);山苍子精油包括柠檬醛(21.45%)、双戊烯(21.88%)、(Z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛(20.96%);迷迭香精油主要含有α-蒎烯(24.09%)、桉树脑(25.81%)、左旋樟脑(25.09%)、异龙脑(9.28%)。结果表明,3种植物精油具有广谱的抑菌活性,能够为开发新型、绿色、安全、高效的抗生素替代品提供理论依据。 展开更多
关键词 植物精油 滤纸片 最小抑菌浓度 最小杀菌浓度 气相-质谱法
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铁皮石斛茎叶中挥发油成分的GC-MS分析 被引量:11
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作者 邵进明 王道平 +3 位作者 张永萍 唐红艳 谭玉婷 李玮 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2014年第4期190-193,共4页
为探明铁皮石斛茎叶中挥发油的组成,采用固相微萃取技术提取铁皮石斛茎及叶中的挥发油,运用GC-MS对其化学成分进行分析鉴定。结果表明:铁皮石斛茎和叶中分离出80个42个化学成分,鉴定出73个和36个化学成分,其相对含量占挥发油总量的94.63... 为探明铁皮石斛茎叶中挥发油的组成,采用固相微萃取技术提取铁皮石斛茎及叶中的挥发油,运用GC-MS对其化学成分进行分析鉴定。结果表明:铁皮石斛茎和叶中分离出80个42个化学成分,鉴定出73个和36个化学成分,其相对含量占挥发油总量的94.63%和97.72%;铁皮石斛茎和叶具有相同的挥发性化学成分27个,其主要成分均含有柠檬油精、壬醛、顺-3-己烯醇等。 展开更多
关键词 铁皮石斛 挥发油 固相微萃取 气相-质谱法
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鼠尾草精油成分的研究 被引量:6
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作者 岳玉秀 《吉林农业科学》 CSCD 2010年第2期56-60,共5页
本文采用水蒸汽蒸馏法对天然香料植物鼠尾草中所含精油进行提取,并用气相-质谱联用(GC/MS)对精油成分进行分析。结果表明,共分离出62个成分,鉴定了其中51个成分,并确定了其相对含量。本法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对鼠尾草精油的... 本文采用水蒸汽蒸馏法对天然香料植物鼠尾草中所含精油进行提取,并用气相-质谱联用(GC/MS)对精油成分进行分析。结果表明,共分离出62个成分,鉴定了其中51个成分,并确定了其相对含量。本法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对鼠尾草精油的开发应用研究有一定的参考价值。 展开更多
关键词 鼠尾草 精油 成分 气相-质谱法
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磨盘草挥发油化学成分的GC-MS分析 被引量:7
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作者 陈勇 杨晨 +3 位作者 魏后超 韦韬 蔡乐 黄颖 《中国民族民间医药》 2010年第3期25-26,共2页
目的:研究磨盘草挥发油的化学成分。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取磨盘草挥发油,用气相-质谱法对化学成分进行鉴定。结果:超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了31种化学成分,其含量占总峰面积的83.71%。结论:本实验为开发利用... 目的:研究磨盘草挥发油的化学成分。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取磨盘草挥发油,用气相-质谱法对化学成分进行鉴定。结果:超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了31种化学成分,其含量占总峰面积的83.71%。结论:本实验为开发利用磨盘草药用资源提供了科学依据。 展开更多
关键词 磨盘草 挥发油 超临界CO2流体萃取 气相-质谱法
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前处理方法对碰碰香挥发性成分的影响 被引量:4
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作者 张旋 祁姝旖 +2 位作者 斯琴格日乐 白冰 石月 《沈阳农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期621-627,共7页
为研究萃取头及样品制备方式对碰碰香茎、叶挥发性成分的影响,采用顶空固相微萃取-气相质谱联用(solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)技术,并运用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spe... 为研究萃取头及样品制备方式对碰碰香茎、叶挥发性成分的影响,采用顶空固相微萃取-气相质谱联用(solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)技术,并运用自动质谱退卷积定性系统(automated mass spectral deconvolution and identification system,AMDIS)对数据进行了分析。结果表明:65μm PDMS/DVB在萃取碰碰香挥发性成分的数量及种类上优于75μm CAR/PDMS和100μm PDMS;茎、茎浆、叶及叶浆中分别鉴定出40,43,41,44种挥发性成分,主要为单萜烯、倍半萜烯及单萜醇、酯等含氧衍生物,其中茎中含量较高的成分分别是α-古巴烯18.6%、柠檬烯13.2%、乙酸龙脑酯12.1%;茎浆中分别为芳樟醇22.4%、乙酸龙脑酯19.2%、α-古巴烯8.4%;叶中分别为芳樟醇13.4%、柠檬烯10.1%、α-古巴烯9.5%;叶浆中分别为芳樟醇15.9%、β-石竹烯10.5%、萜品油烯10.1%。经研磨,茎中挥发性成分单萜烯、倍半萜烯含量极显著减少(p<0.01),单萜含氧衍生物含量极显著增加(p<0.01),叶中单萜烯含量变化不显著(p>0.05),单萜含氧衍生物含量极显著增加(p<0.01),倍半萜烯含量显著减少(p<0.05)。可见,研磨处理增加了碰碰香挥发性成分中单萜含氧衍生物的种类和数量。 展开更多
关键词 碰碰香 固相微萃取 气相-质谱法 自动质谱退卷积定性系统 单萜 倍半萜烯 单萜含氧衍生物
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GC-MS法比较温莪术挥发油与水煎液中的挥发性成分 被引量:3
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作者 朱华凤 马慧 +1 位作者 赵路路 宋爱华 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期532-536,555,共6页
目的利用GC-MS法比较温莪术传统水煎液与挥发油所含挥发性成分的差别,初步探讨水煎剂中的主要化学成分,为温莪术水煎剂临床疗效物质基础研究积累数据,为温莪术挥发油及其制剂的临床用药给予指导。方法采用GC-MS法对温莪术挥发油和水煎... 目的利用GC-MS法比较温莪术传统水煎液与挥发油所含挥发性成分的差别,初步探讨水煎剂中的主要化学成分,为温莪术水煎剂临床疗效物质基础研究积累数据,为温莪术挥发油及其制剂的临床用药给予指导。方法采用GC-MS法对温莪术挥发油和水煎液的乙酸乙酯萃取物化学成分进行分析,通过标准谱库检索结合文献分析,确定温莪术挥发油与水煎液乙酸乙酯萃取物中所含的主要挥发性成分,并对二者所含化学成分进行比较。结果从温莪术挥发油中指认出49种化学成分,从温莪术水煎液乙酸乙酯萃取物中指认出28种化学成分,其中仅有莪术二酮(curdi-one)、斯巴醇(spathulenol)和deoxysericealactone等3种成分为二者共有成分。结论温莪术挥发油与水煎液所含挥发性成分存在显著差别,温莪术水煎液的有效成分需进一步研究。 展开更多
关键词 温莪术挥发油 温莪术水煎液 气相-质谱法 挥发性成分差别
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青海省密花香薷不同部位挥发油提取及GC-MS分析 被引量:3
8
作者 杜鹏程 杨扬 林鹏程 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2020年第5期70-74,共5页
为探讨青海省密花香薷不同部位挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏法提取密花香薷中的挥发性成分,并利用GC-MS结合色谱保留指数对挥发油成分进行鉴定。从全草挥发油中鉴定出53种化合物,其中柠檬烯质量分数最大,占59.22%;从花挥发油中鉴定... 为探讨青海省密花香薷不同部位挥发油的化学成分,采用水蒸气蒸馏法提取密花香薷中的挥发性成分,并利用GC-MS结合色谱保留指数对挥发油成分进行鉴定。从全草挥发油中鉴定出53种化合物,其中柠檬烯质量分数最大,占59.22%;从花挥发油中鉴定出51种化合物,其中质量分数最大的为枯醇,占17.58%;从叶挥发油中鉴定出67种化合物,其中大牻牛儿烯D质量分数最大,占25.30%。以上研究表明,密花香薷不同部位的挥发油成分存在较大差异,其中柠檬烯等挥发油可作为药物生产原材料。在实际生产中,可根据需要对不同部分的挥发油进行提取,以提高密花香薷的利用率。 展开更多
关键词 密花香薷 挥发油 气相-质谱法
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安神补心丸中掺入H1抗组胺药及镇静催眠药的检测 被引量:3
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作者 甘盛 施晓光 +1 位作者 韩婷 吴超权 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期864-866,共3页
目的利用快速液相-质谱串联法扫描安神补心丸中违法掺入的H1抗组胺药与苯甲二氮卓类镇静催眠药,气相-质谱法测定其中掺入成分。方法快速液相-质谱串联仪进行一级质谱扫描,对其中响应较高的色谱峰通过气相-质谱库检索,确认其中成分并比... 目的利用快速液相-质谱串联法扫描安神补心丸中违法掺入的H1抗组胺药与苯甲二氮卓类镇静催眠药,气相-质谱法测定其中掺入成分。方法快速液相-质谱串联仪进行一级质谱扫描,对其中响应较高的色谱峰通过气相-质谱库检索,确认其中成分并比较其对照品溶液及供试品溶液中相应峰的碎片的质量数及丰度计算掺入药物的量。结果被掺批次的样品中马来酸氯苯那敏平均加入量为1.84 mg/丸。结论本方法灵敏准确,可针对中成药制剂中非法掺入的抗组胺药与镇静催眠药进行有效测定。 展开更多
关键词 安神补心丸 H1抗组胺药 苯甲二氮卓类镇静催眠药 快速液相-质谱串联 气相-质谱法
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尿中盐酸曲马多的快速分析方法 被引量:1
10
作者 姜蔚 《中国医药导报》 CAS 2007年第05Z期9-11,共3页
目的:通过考察尿中盐酸曲马多及其代谢物的提取方法,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法。方法:采用C18固相萃取法对尿中曲马多原体及其主要代谢物进行提取,利用GC-MS对其进行检测。结果:线性范围为0.1 ̄100μg/ml(r=0.9957,n=6),平... 目的:通过考察尿中盐酸曲马多及其代谢物的提取方法,建立其气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法。方法:采用C18固相萃取法对尿中曲马多原体及其主要代谢物进行提取,利用GC-MS对其进行检测。结果:线性范围为0.1 ̄100μg/ml(r=0.9957,n=6),平均回收率为99.21%,相对标准偏差为2.83%,最低测量限为0.1g/ml。结论:本实验研究建立了尿中曲马多及其代谢物的快速、简便、准确、灵敏的检测方法,可作为快速检测吸毒人员尿中是否含有曲马多的一种有效的方法。 展开更多
关键词 曲马多 代谢物 气相-质谱法 固相萃取
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水质苯胺类化合物测定方法验证分析
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作者 宋伟 《化工设计通讯》 CAS 2022年第6期185-187,共3页
21世纪,我国各个方面都取得了很大的进步,但是与此同时也给我们国家的环境带来了一定程度的污染,水资源也受到了严重的危害,如果这种情况长久持续下去,会对我国发展造成非常恶劣的影响。本公司主要业务针对环境中空气、水质、土壤进行检... 21世纪,我国各个方面都取得了很大的进步,但是与此同时也给我们国家的环境带来了一定程度的污染,水资源也受到了严重的危害,如果这种情况长久持续下去,会对我国发展造成非常恶劣的影响。本公司主要业务针对环境中空气、水质、土壤进行检测,2019—2020年工作计划中明确提出水质检测项目严格参照GB/T 14848—2017地下水质量标准要求,对地下水指标中的苯胺类化合物进行扩项工作,因为时间比较紧凑,对该检测项目进行的调研、培训、验证以及书面材料的撰写等工作。所以工作中会存在一些问题,并及时解决。经过半年辛苦和努力,拿到了水质苯胺类化合物检测资质。 展开更多
关键词 水质分析 苯胺类化合物 气相-质谱法
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QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定竹笋中49种农药残留量 被引量:8
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作者 褚能明 杨俊英 +2 位作者 柴勇 康月琼 张雪梅 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2015年第3期1288-1294,共7页
以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量... 以优化改进的QuEChERS方法为基础,建立了利用气相串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定竹笋中49种农药残留量的方法。样品用乙腈提取、盐析分层后,经PSA和C18两种混合固相吸附剂净化,最后用甲苯溶解样品上机检测。49种农药的响应值与其质量浓度线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限范围为1.0~26.2μg/kg。在添加水平分别为10.0,50.0和100.0μg/kg时,除百菌清在添加水平为10.0μg/kg添加回收率为58.6%外,其余各农药的回收率在62.5%~121.8%之间,相对标准偏差为0.8%~11.7%,符合农药残留分析要求,可以用于竹笋中农药残留的监测。 展开更多
关键词 QU ECh ERS方 气相串联质谱法(GC-MS/MS) 竹笋 农药残留
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中成药中当归、川芎的气相质谱鉴别研究 被引量:4
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作者 钟伟祥 梁颂培 《中成药》 CAS CSCD 1997年第9期32-34,共3页
利用毛细管气相质谱联用法分析当归和川芎的化学成分,也为杜仲虎骨丸等中成药进行了较好的定性鉴别.结果证明,方法准确.重现性好,专属性强,不受其它共存成分的干扰,适用于当归、川芎的制剂作定性鉴别.
关键词 川芎 当归 气相层析质谱法 中成药
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气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量 被引量:3
14
作者 赵洁 王恒 +3 位作者 陈庆东 陈志伟 黄发明 黄忠荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期552-554,557,共4页
采用气相色谱-质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量。样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0mL,于气... 采用气相色谱-质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量。样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后,所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩,所得洗脱液经氮气吹干后定容至1.0mL,于气相色谱和气相色谱一质谱分析仪测定,外标法定量。11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系,检出限(3S/N)在0.022-0.32mg·kg^-1之间,测定下限(IOS/N)在0.0731.07mg·kg^-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,所得回收率在74.8%~135.2%之间,相对标准偏差(n=6)小于10%。 展开更多
关键词 气相色-质谱法 有机氯杀虫剂 拟除虫菊酯杀虫剂 含脂羊毛
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气相色谱-质谱法测定洗涤剂中的乙醇胺类化合物 被引量:15
15
作者 赵彦伟 李蕊 +1 位作者 王海瑞 杨铭 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期78-81,共4页
建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙醇胺(TEA)进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.... 建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法测定洗涤剂中乙醇胺类化合物分析方法。选用DB-624 MS分析柱,对目标物乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二甲基乙醇胺(DMEA)和三乙醇胺(TEA)进行测定。方法线性相关系数为0.995~0.997;RSD值均小于4.9%;回收率为87.8%~117.9%。该方法可用于洗涤剂中乙醇胺类有机物的定性检测。 展开更多
关键词 气相质谱法 一乙醇胺 二乙醇胺 三乙醇胺 二甲基乙醇胺
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淫羊藿叶中挥发油成分的气相色谱/质谱分析 被引量:8
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作者 徐凯建 闫凤 +1 位作者 顾风云 王绍铣 《中成药》 CAS CSCD 1997年第9期34-35,共2页
以HP-5石英毛细管柱,用GC/MS分析了丹东产淫羊藿叶中的挥发油,共检出36个化合物,初步鉴定了其中30个化合物.结果表明,其成分主要包括醛类(33.15%)、酸类(32.15%)、烷类(15.53%)、醇类(3.62%)等.其中棕酸、癸烯... 以HP-5石英毛细管柱,用GC/MS分析了丹东产淫羊藿叶中的挥发油,共检出36个化合物,初步鉴定了其中30个化合物.结果表明,其成分主要包括醛类(33.15%)、酸类(32.15%)、烷类(15.53%)、醇类(3.62%)等.其中棕酸、癸烯醛、十四酸、N-苯胺-2-萘胺、壬醛、十一烯醛、油酸、龙脑、异龙脑、薄荷醇等成分含量较高. 展开更多
关键词 淫羊藿 挥发油 气相色谱 气相质谱法 中药
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鲜品鱼腥草挥发油成分分析 被引量:12
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作者 洪佳璇 徐淑媛 +1 位作者 江丽 唐法娣 《浙江中医杂志》 2013年第5期375-377,共3页
鱼腥草为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb的新鲜全草,其所含挥发油是其主要活性成分之一。鱼腥草的嫩叶及根能药食两用,在临床已应用广泛‘。引。笔者对其挥发性成分进行了分离和鉴定,现将结果报告如下。
关键词 鱼腥草 水蒸气蒸馏 挥发油 气相质谱法
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气相色谱串联质谱法检测黄芪中二嗪磷残留量的不确定度评定 被引量:9
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作者 易大为 邹宇 +1 位作者 刘杨 高敬红 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1743-1747,共5页
目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方... 目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016 mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032 mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。 展开更多
关键词 气相质谱法 黄芪 二嗪磷 不确定度
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水中乙草胺检测方法对比研究
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作者 张苏燕 周日安 +1 位作者 谢君 胡家琦 《城镇供水》 2023年第6期10-14,共5页
以乙草胺的检测方法为研究对象,对气相色谱质谱法(GC-MS)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)进行对比研究。气相质谱法需经固相萃取柱吸附、洗脱、浓缩等前处理方式,而液相质谱法检测没有复杂的前处理过程。液相质谱法的检出限是0.01μg/L... 以乙草胺的检测方法为研究对象,对气相色谱质谱法(GC-MS)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)进行对比研究。气相质谱法需经固相萃取柱吸附、洗脱、浓缩等前处理方式,而液相质谱法检测没有复杂的前处理过程。液相质谱法的检出限是0.01μg/L,精密度为1.2%~2.5%,加标回收率为90.2%~97.1%。气相质谱法的检出限是1.75μg/L,精密度为2.4~4.2%,加标回收率为109.7%~113.7%。气相色谱质谱法前处理操作过程复杂,耗材多,检测时间长,液相色谱串联质谱法更为高效快速便捷,灵敏度高,回收率好且精密度高,具有一定的推广价值。 展开更多
关键词 乙草胺 气相质谱法 液相质谱法
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