液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机...液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.展开更多
本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,...本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。展开更多
基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑...基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑中类黄酮、酚酸、类柠檬苦素、生物碱和香豆素的含量进行多角度分析比较和差异研究。结果表明,6种金柑果实的类黄酮中黄酮含量最高,黄烷酮次之;宁波罗纹、温州罗浮、融安金弹和长寿金柑的酚酸以芥子酸为主,金豆、金柑杂种则分别以阿魏酸、绿原酸为主;金柑杂种的生物碱以N-甲基酪胺为主,其他5种金柑则以酪胺为主;6种金柑中均检出了滨蒿内酯、欧前胡素、异橙皮内酯、橙皮内酯水合物和橙皮油素;聚类分析结果表明,宁波罗纹和融安金弹的次生代谢模式相近,温州罗浮、长寿金柑、金豆和金柑杂种之间差异较大。该研究是目前测定金柑果实中次生代谢产物的种类最多的研究,研究结果为金柑果实在食品、医药等领域的应用提供数据支持和科学依据。展开更多
佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆...佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。展开更多
文摘液相色谱串联三重四极杆质谱(liqui dchromatography tandem triple quadrupole mass spectrometry,LC-MS/MS)广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究、生物医学等领域,主要用于复杂样品基质中痕量目标物检测,既适用于小分子有机化合物定性,又可用于痕量化合物定量.其主要检测模式是多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),以定性离子对的丰度比来进行定性,以定量离子对的峰响应进行定量,在MRM检测模式下具有出色的检测灵敏度和定量功能.LC-MS/MS的合理规范使用与维护保养,是保证检测数据准确有效、仪器可持续正常运行的基本要求,也是降低仪器维修成本的重要举措.阐述了安捷伦LC-MS/MS的工作原理、开机与关机、调谐,探讨了常见的故障及应对措施、日常维护保养的内容,旨在为合理规范使用仪器提供参考.
文摘本文建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的分析方法。样品经饱和氯化钠溶液分散破乳,以乙腈为提取溶剂,PRi ME HLB滤过式进行净化,采用MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量。结果显示:9种磺胺类药物在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9959,检出限为0.0171~1.222μg/kg,定量限为0.0543~4.400μg/kg,3个添加水平的回收率为62.4%~89.4%,相对标准偏差为2.3%~9.4%。该分析方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中违法添加9种磺胺类药物的快速筛查。
文摘基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS)对6种金柑果实中66种次生代谢产物的含量进行测定,通过统计、聚类分析等方法对6种金柑中类黄酮、酚酸、类柠檬苦素、生物碱和香豆素的含量进行多角度分析比较和差异研究。结果表明,6种金柑果实的类黄酮中黄酮含量最高,黄烷酮次之;宁波罗纹、温州罗浮、融安金弹和长寿金柑的酚酸以芥子酸为主,金豆、金柑杂种则分别以阿魏酸、绿原酸为主;金柑杂种的生物碱以N-甲基酪胺为主,其他5种金柑则以酪胺为主;6种金柑中均检出了滨蒿内酯、欧前胡素、异橙皮内酯、橙皮内酯水合物和橙皮油素;聚类分析结果表明,宁波罗纹和融安金弹的次生代谢模式相近,温州罗浮、长寿金柑、金豆和金柑杂种之间差异较大。该研究是目前测定金柑果实中次生代谢产物的种类最多的研究,研究结果为金柑果实在食品、医药等领域的应用提供数据支持和科学依据。
文摘佛手作为一种药食两用的柑桔类水果,香豆素类化合物是其关键的生物活性成分之一。由于香豆素类化合物结构相似,并且有同分异构体,目前还没有快速准确的方法针对香豆素类化合物进行同时定量。该研究建立了一种超高效液相色谱三重四极杆质谱法(ultra-performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry,UPLC-QqQ-MS/MS),在14 min内定性并定量4个不同产地佛手柑中的41种香豆素类化合物,包括16种简单香豆素、23种呋喃香豆素和2种其他香豆素,其中有8组同分异构体。该方法灵敏度高、准确度高、精确度高,可用于佛手实际样品中香豆素的筛选和测定,这是迄今为止筛查并定量香豆素最全面和快速的方法。柠檬内酯是佛手中含量最高的香豆素,浙江佛手中检出的香豆素类化合物含量和种类均最多,并且有4种香豆素在佛手中首次检出。
