催化柴油中氮化物分布的气相色谱-原子发射光谱分析方法的研究 被引量：15

1

作者 杨永坛 王征 +1 位作者 杨海鹰 陆婉珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期500-503,共4页

建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱 原子发射光谱(GC AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的... 建立了催化柴油馏分中各种氮化物类型分布的气相色谱 原子发射光谱(GC AED)分析方法,考察了色谱条件和不同的试剂气压力对各种氮化物分离和检测灵敏度的影响,定性(或归类)了某典型催化柴油中的73个氮化物,计算了程升条件下各种氮化物的保留指数,为不同实验室的定性比较提供了依据。以峰面积对质量浓度作图,氮化物在2 0600mg/L浓度范围内,AED检测器对不同氮化物有良好的线性响应,线性相关系数达0 998。几种氮化物(吲哚、1 甲基吲哚、C2 吲哚、咔唑、1 甲基咔唑、1,8 二甲基咔唑)峰面积的相对标准偏差(RSD)均不大于8 0%。以咔唑为试样,当信噪比(S/N)为3时,测得氮的检出限为1 0mg/L。该方法可用于不同来源和不同工艺的柴油馏分中各种氮化物类型分布的研究。 展开更多

关键词 气相色谱-原子发射光谱 氮化物 分布 柴油

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采用凹凸棒脱硫剂脱除RFCC汽油中的硫化物 被引量：10

2

作者 王青宁 张正才 +2 位作者 王永莉 李澜 宗绪伟 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期916-923,共8页

以改性凹凸棒黏土为载体、过渡金属Fe系和Ag系化合物为活性组分,浸渍法制备了RFCC汽油脱硫剂,采用正交实验考察了制备脱硫剂和对RFCC汽油吸附脱硫的最佳工艺条件,并采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术分析脱硫前后RFCC汽油中硫... 以改性凹凸棒黏土为载体、过渡金属Fe系和Ag系化合物为活性组分,浸渍法制备了RFCC汽油脱硫剂,采用正交实验考察了制备脱硫剂和对RFCC汽油吸附脱硫的最佳工艺条件,并采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术分析脱硫前后RFCC汽油中硫化合物的组成。结果表明,以3%硝酸酸化凹凸棒黏土为载体,浸渍11%Fe系化合物和1%Ag系化合物,在400℃下焙烧1.5h,可制备得到凹凸棒黏土脱硫剂,在常温、常压的条件下,对RFCC汽油吸附脱硫,可使RFCC汽油中硫的质量分数由804μg/g降至154μg/g,脱硫率达到80.85%,其中硫醇和硫醚的脱除率达到100%,噻吩脱除率达到36.45%。 展开更多

关键词 凹凸棒黏土 RFCC汽油 气相色谱-原子发射光谱 吸附脱硫 硫化物

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微反产物中汽油馏分段硫化物类型分布的测定 被引量：6

3

作者 杨永坛 王征 +2 位作者 韩江华 田辉平 杨海鹰 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期995-998,共4页

采用气相色谱-原子发射光谱,结合多维色谱中的反吹技术,建立了以减压馏分油为原料的微反产物中汽油馏分段中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分段各种硫化物分离的影响,定性分析了微反产物中汽油馏分段中的37种硫... 采用气相色谱-原子发射光谱,结合多维色谱中的反吹技术,建立了以减压馏分油为原料的微反产物中汽油馏分段中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对汽油馏分段各种硫化物分离的影响,定性分析了微反产物中汽油馏分段中的37种硫化物,计算了恒压模式程序升温下汽油馏分段中各种硫化物的保留指数,为不同实验室的定性分析提供了依据。微反产物中各主要组分峰面积重现性的相对标准偏差小于5％。该方法已被应用于微反催化剂评价硫化物的类型分布研究,并可推广到固定床、流化床工艺脱硫条件的选择。 展开更多

关键词 气相色谱-原子发射光谱 多维色谱 微反产物 汽油馏分 硫化物 原油加工 催化剂

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气相色谱/质谱与气相色谱/原子发射光谱联用分析多氯邻羟基二苯醚类化合物 被引量：5

4

作者 罗茜 马立新 +3 位作者 夏传海 陈吉平 张青 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期852-856,共5页

利用气相色谱 /质谱 (GC/MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构 ;以正二十烷为内标物利用气相色谱 /原子发射光谱 (GC/AED)碳元素 (496nm )检测通道 ,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元... 利用气相色谱 /质谱 (GC/MS)确定三氯新经多相催化加氢后所得的氯代邻羟基二苯醚类化合物的分子组成和结构 ;以正二十烷为内标物利用气相色谱 /原子发射光谱 (GC/AED)碳元素 (496nm )检测通道 ,直接得到氯代邻羟基二苯醚类化合物中碳元素的质量 ,再根据分子式对组分定量。同时选择氯 (479nm )和氧(171nm)通道 ,以三氯新为内标物定量组分中的氯和氧元素的质量。不同检测通道和不同内标物对同一组分所得定量结果基本一致。因而 ,对难以全部获得标准样品的复杂体系 (如含有多种杂原子、同分异构体以及化学反应过程产物 ) ,GC/MS和GC/AED联用能够得到准确、可靠的定性和定量结果。 展开更多

关键词 多氯邻羟基二苯醚类化合物 气相色谱/质谱 气相色谱/原子发射光谱 定性分析 定量分析 三氯新 有机卤代污染物

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GC-MIP-AED技术及其在化学毒剂分析中的应用 被引量：3

5

作者 沈永玲 曲刚莲 +1 位作者 李善茂 马果花 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第B05期102-105,共4页

本文概述了GC-MIP-AED技术的原理、特性及其影响因素,并综述了其在化学毒剂分析中的应用。

关键词 气相色谱-原子发射光谱 化学毒剂 路易氏剂

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气相色谱-原子发射光谱联用测定DNAN的分析方法研究 被引量：1

6

作者 罗西 苏鹏飞 +4 位作者 刘红妮 张皋 胡银 王歌扬 陈曼 《火工品》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期54-57,共4页

利用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)对 DNAN 进行了定量和元素比例式推断的方法研究。以二苯胺为外标物,通过二苯胺的 C 元素标准曲线定量 DNAN 的 C 元素,进而对 DNAN 的含量进行测定。同时,将乙酰苯胺作为内标物,通过不同的元素通道... 利用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)对 DNAN 进行了定量和元素比例式推断的方法研究。以二苯胺为外标物,通过二苯胺的 C 元素标准曲线定量 DNAN 的 C 元素,进而对 DNAN 的含量进行测定。同时,将乙酰苯胺作为内标物,通过不同的元素通道定量测定 DNAN 的所含元素,进而推断 DNAN 的元素比例式。研究表明 GC-AED 法具有较好的准确度和精密度,能够解决标准样品缺乏带来的定量检测难题。此外,推断得到元素比例式中的各原子比和理论分子式中的各原子比基本一致,证明 GC-AED 法用于推断元素比例式可行。 展开更多

关键词 2 4-二硝基苯甲醚(DNAN) 气相色谱-原子发射光谱 定量 元素比例式推断

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非自身标样定量测定DNTF的分析方法 被引量：1

7

作者 罗西 刘红妮 +4 位作者 苏鹏飞 张皋 胡银 杨彩宁 刘可 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期94-96,102,I0006,共5页

为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、D... 为了在标准物质缺乏的情况下能够准确定量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF),采用气相色谱-原子发射光谱(GC-AED)联用技术,建立了一种DNTF的非含能非自身标样定量测定方法;通过对比DNTF和5种非含能材料(二苯胺、苯甲酸、乙酰苯胺、DBS、DBP)的C元素标准曲线,选择相对定量响应因子最接近1的非含能材料作外标物定量DNTF的C元素,再结合分子式对DNTF进行定量。结果表明,苯甲酸的相对定量响应因子最接近1,用苯甲酸的C元素标准曲线定量DNTF的C元素,得到DNTF的C元素线性范围为17.43～426.92μg/mL,相关系数(r)为0.9992;以3倍信噪比计算检测限,得到DNTF的C元素方法检测限为0.0096μg/mL;相同条件下,DNTF在线性范围内高、中、低浓度下的加标回收率分别为104.9%,103.7%和109.4%,相对标准偏差分别为3.3%、1.1%和1.5%;该方法具有较好的准确度和精密度,可以实现在自身标准物质缺乏的情况下用非含能材料作外标物对DNTF的准确定量。 展开更多

关键词 分析化学 高能量密度材料 气相色谱-原子发射光谱 CIC法 3 4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF) 苯甲酸

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CIC法定量测定TNT

8

作者 罗西 刘红妮 +4 位作者 苏鹏飞 张皋 胡银 王歌扬 温晓燕 《兵器装备工程学报》 CAS 北大核心 2019年第2期208-210,共3页

采用气相色谱-原子发射光谱对TNT进行定量测定,建立了一种非含能非自身标样定量测定方法。以二号中定剂为外标物,通过二号中定剂的C元素标准曲线定量TNT中的C元素。结果表明:用二号中定剂作外标物定量TNT的C元素线性范围是22. 43～637.... 采用气相色谱-原子发射光谱对TNT进行定量测定,建立了一种非含能非自身标样定量测定方法。以二号中定剂为外标物,通过二号中定剂的C元素标准曲线定量TNT中的C元素。结果表明:用二号中定剂作外标物定量TNT的C元素线性范围是22. 43～637. 50μg/mL,相关系数(r)为0. 999 9。以3倍信噪比计算检测限,得到TNT的C元素方法检测限为0. 015μg/mL。TNT在高、中、低浓度下的回收率为94. 6%～101. 3%,相对标准偏差为0. 3%～0. 7%。该方法具有较好的准确度和精密度,在自身标准物质缺乏的情况下能够对TNT进行准确定量。 展开更多

关键词 气相色谱-原子发射光谱 CIC法 定量分析 TNT 二号中定剂

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基于气相色谱-原子发射光谱检测油品中氮化物的研究进展

9

作者 杨歌 王永刚 +1 位作者 殷甲楠 李首毅 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第S01期111-116,共6页

气相色谱-原子发射光谱(gas chromatography with microwave-induced plasma atomic emission detection, GCAED)是一种特色鲜明的分析仪器,兼具色谱的分离能力和高灵敏度的元素检测能力,广泛应用于多个领域,可作为油品中含氮化合物强... 气相色谱-原子发射光谱(gas chromatography with microwave-induced plasma atomic emission detection, GCAED)是一种特色鲜明的分析仪器,兼具色谱的分离能力和高灵敏度的元素检测能力,广泛应用于多个领域,可作为油品中含氮化合物强大的分析仪器。本文从仪器组成、检测原理和特点三方面综述了GC-AED的研究进展,重点阐述了等摩尔响应及元素比例式的推断应用。对比了氮的两个检测通道(174nm和388nm)的研究现状,发现在388nm处具有等摩尔响应特性和更高的选择性;目前利用GC-AED对含氮化合物检测主要是在388nm处,评述了在388nm对油品中含氮化合物检测的影响因素,并整理出了一套适用的气体条件实现了化合物无关校正,可用于定量分析。并对GC-AED分析技术的应用前景作了展望,结合其他分析仪器有望扩大其应用领域。 展开更多

关键词 气相色谱-原子发射光谱 含氮化合物 化合物独立校准 化学分析 色谱

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气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物 被引量：36

10

作者 凌凤香 姚银堂 +1 位作者 马波 王少军 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期535-539,共5页

采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样... 采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样品硫含量可由 1497mg/L分别降到 16 5 1mg/L和 90 4mg/L ,平均脱除率为 89 0 %和94 0 %。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为 10 0 %;C1二苯并噻吩的脱除率为 90 0 %和 96 2 %;C2 二苯并噻吩的脱除率为 80 6 %和 91 7%;C3 二苯并噻吩的脱除率为 72 6 %和 84 4 %;C4 二苯并噻吩的脱除率为 79 0 %和 90 3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为 5 8 4 %和 6 8 4 %;未知硫化物脱除率 95 7%和 97 9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同 ;不同原料总硫和各种硫化物含量差别很大 ,应根据其硫化物的分布特点 ,有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。 展开更多

关键词 测定 气相色谱-原子发射光谱联用技术 柴油 硫化物 加氢脱硫

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催化裂化柴油中氮化物分布规律的研究 被引量：23

11

作者 韩晓昱 马波 +3 位作者 凌凤香 王少军 钱迈源 许元栋 《石化技术》 CAS 2006年第2期7-9,共3页

采用气相色谱一原子发射光谱联用技术,对几种不同催化裂化(FCC)柴油中的含氮化合物进行了研究。结果表明:FCC柴油中氮化物包括苯胺类、喹啉类、吲哚类和咔唑类;吲哚类和咔唑类氮含量占总氮的90％以上; 咔唑类是含量最多的氮化物。

关键词 气相色谱-原子发射光谱联用技术 催化裂化柴油 氮化物分布

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催化裂化汽油中硫化物的气相色谱-原子发射光谱分析方法及应用 被引量：23

12

作者 杨永坛 杨海鹰 +1 位作者 宗保宁 陆婉珍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1153-1158,共6页

采用气相色谱 原子发射光谱联用 (GC AED)技术 ,建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响 ,定性了催化汽油中的 6 0余种硫化物 ,首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种... 采用气相色谱 原子发射光谱联用 (GC AED)技术 ,建立了催化裂化汽油中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对催化汽油中各种硫化物分离的影响 ,定性了催化汽油中的 6 0余种硫化物 ,首次计算了程序升温条件下汽油馏分中各种硫化物的保留指数 ,为不同实验室的定性比较提供了依据。该方法可应用于不同来源汽油中各种硫化物类型分布的研究。 展开更多

关键词 催化裂化汽油 硫化物 气相色谱-原子发射光谱分析方法 应用 类型分布

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柴油加氢与微生物脱硫过程中硫化物类型变化规律研究 被引量：13

13

作者 杨永坛 张乐 +1 位作者 杨海鹰 陆婉珍 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期358-361,共4页

采用气相色谱 -原子发射光谱联用 (GC -AED)技术 ,研究了柴油馏分加氢前后各种硫化物的变化。在加氢脱硫过程中 ,二苯并噻吩类化合物中的硫最难脱除 ,催化剂的类型及各操作参数的选择应以柴油中二苯并噻吩类化合物含量来确定。研究了某... 采用气相色谱 -原子发射光谱联用 (GC -AED)技术 ,研究了柴油馏分加氢前后各种硫化物的变化。在加氢脱硫过程中 ,二苯并噻吩类化合物中的硫最难脱除 ,催化剂的类型及各操作参数的选择应以柴油中二苯并噻吩类化合物含量来确定。研究了某加氢柴油进行微生物脱硫处理后各种硫化物的变化 ,并研究了硫含量不同的柴油馏分进行微生物脱硫处理后各种硫化物的分布。可选取在加氢脱硫过程中将柴油中的硫含量降到多大时 。 展开更多

关键词 柴油 加氢脱硫 微生物脱硫 硫化物 变化规律 气相色谱-原子发射光谱检测器

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染毒全血与尿样中痕量路易氏剂的气相色谱-原子发射光谱联用法检测 被引量：6

14

作者 宋婷婷 陈佳 +2 位作者 郭磊 冯建林 谢剑炜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期800-803,共4页

将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定。该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原... 将气相色谱-原子发射光谱联用法应用于染毒人全血及尿样中路易氏剂及其水解产物的测定。该文基于路易氏剂的结构和毒理特性,采用其特效解毒药2,3-二巯基丙硫醇(BAL)作为衍生化试剂,结合液-液萃取对样品进行预处理和富集,以气相色谱-原子发射光谱联用法定性定量。所建立的分析方法用于染毒人全血及尿样的检测,其检出限分别为50、20μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于5.4%。该方法为确证路易氏剂染毒提供了一种直接的溯源性检测方法,尤其适用于BAL治疗后生物医学样品中路易氏剂的检测。 展开更多

关键词 路易氏剂 气相色谱-原子发射光谱联用法 人全血 尿样

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气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究 被引量：4

15

作者 曲刚莲 马果花 +1 位作者 潘荣荣 李芬润 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期79-81,共3页

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分... 运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较大。如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量。 展开更多

关键词 气相色谱-原子发射光谱检测器 CIC法

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初馏～523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究 被引量：2

16

作者 王征 杨永坛 +1 位作者 杨海鹰 朱玉霞 《分析测试技术与仪器》 CAS 2005年第4期250-254,共5页

采用气相色谱-原子发射光谱检测器(GC-AED),建立了同时测定减压馏分油(初馏～523℃)中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法.优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件.以C5～C40正构烷烃为试样,建立了正构烷烃的沸点与保... 采用气相色谱-原子发射光谱检测器(GC-AED),建立了同时测定减压馏分油(初馏～523℃)中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法.优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件.以C5～C40正构烷烃为试样,建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线,进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线.扣除空白实验下碳、硫的基线后,采用自行研制的切片积分软件,得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线,并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTM D2887标准方法进行了对比,结果具有较好的一致性.已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中. 展开更多

关键词 气相色谱-原子发射光谱检测 硫模拟蒸馏 碳模拟蒸馏 减压馏分油

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