鲈鱼肌肉氨基酸含量及组成的分析 被引量：8

1

作者 郑重莺 郑斌 《浙江科技学院学报》 CAS 2003年第B11期73-74,99,共3页

用柱后衍生高效液相色谱技术测定鲈鱼肌肉氨基酸的含量,分析了其氨基酸的种类及比例,并对它的营养成分进行了评价。结果表明鲈鱼肌肉中氨基酸总量比例为1.308％,其中呈味氨基酸含量高达氨基酸总量的42.5％。

关键词 鲈鱼 肌肉 氨基酸 含量测定 柱后衍生高效液相色谱

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网箱养殖大黄鱼血液中游离氨基酸含量的比较分析 被引量：4

2

作者 郑斌 何中央 +2 位作者 丁雪燕 郑重莺 陈雪昌 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2003年第2期118-120,共3页

采用柱后衍生高效液相色谱技术测定了深水网箱养殖大黄鱼、传统网箱养殖大黄鱼血液中游离氨基酸组成,结果表明:深水网箱养殖大黄鱼血液中呈味和鲜味氨基酸总量分别高出传统网箱养殖大黄鱼41.17%和85.54%,其变异系数分别为24.14%和42.37%。

关键词 网箱养殖 大黄鱼 游离氨基酸 柱后衍生高效液相色谱

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大黄鱼肌肉和血液生化组分的分析 被引量：19

3

作者 郑斌 徐君卓 刘士忠 《集美大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2003年第4期295-300,共6页

采用先进的柱后衍生高效液相色谱技术,测定了深水网箱养殖的大黄鱼、传统网箱养殖的大黄鱼和野生大黄鱼的肌肉水解氨基酸组成及养殖大黄鱼血液中的游离氨基酸组成,同时还分析了鱼体肌肉的一般营养成分.结果表明:深水网箱养殖大黄鱼的肉... 采用先进的柱后衍生高效液相色谱技术,测定了深水网箱养殖的大黄鱼、传统网箱养殖的大黄鱼和野生大黄鱼的肌肉水解氨基酸组成及养殖大黄鱼血液中的游离氨基酸组成,同时还分析了鱼体肌肉的一般营养成分.结果表明:深水网箱养殖大黄鱼的肉质和口味明显好于传统网箱养殖大黄鱼,与野生大黄鱼具有可比性,并且已经形成特色.养殖和野生大黄鱼必需氨基酸的比值相对稳定,从而得出了大黄鱼必需氨基酸的组成模式. 展开更多

关键词 大黄鱼 肌肉 血液 柱后衍生高效液相色谱技术 氨基酸 生物化学组分 石首鱼科 海水养殖

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柱前衍生RP-HPLC法分析淡豆豉和大豆中氨基酸 被引量：11

4

作者 李萍萍 崔元璐 蒋庆峰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1199-1202,共4页

目的分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸。方法用0.1 mol/L HCl作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HCl水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱... 目的分析淡豆豉Sojae Semen Preparatum和大豆Glycine max中游离及水解氨基酸。方法用0.1 mol/L HCl作溶剂超声提取得到淡豆豉和大豆中的游离氨基酸;用6 mol/L HCl水解提取得到水解氨基酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为柱前衍生化试剂,采用柱前衍生RP-HPLC法进行分析。结果淡豆豉和大豆中均含有16种氨基酸,这16种氨基酸浓度在0.031～1.750 mmol/L内呈良好的线性关系,r均大于0.997 9,平均回收率91.02%～102.04%,RSD1.01%～4.81%。结论本方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,16种氨基酸能在样品杂质量较多的情况下得到分离,且采用普通C18色谱柱成本低,可广泛应用于富含氨基酸样品的分析。 展开更多

关键词 氨基酸 淡豆豉 大豆 异硫氰酸苯酯 柱前衍生高效液相色谱

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黄花倒水莲多糖的纯化、表征与体外抗氧化活性研究 被引量：9

5

作者 张小梅 刘素莲 +4 位作者 张锐锐 林冰梅 王晶晶 林家逊 许有瑞 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第14期51-56,共6页

提取纯化黄花倒水莲多糖(polysaccharide of Polygala fallax Hemsl.,PFP),对其结构进行表征,并测定其体外抗氧化活性。采用水提醇沉法提取PFP,运用Sevag法除蛋白、活性炭脱色以及G-75葡聚糖凝胶柱层析对其进行纯化分离获得不同的多糖... 提取纯化黄花倒水莲多糖(polysaccharide of Polygala fallax Hemsl.,PFP),对其结构进行表征,并测定其体外抗氧化活性。采用水提醇沉法提取PFP,运用Sevag法除蛋白、活性炭脱色以及G-75葡聚糖凝胶柱层析对其进行纯化分离获得不同的多糖组分。分别用红外光谱(infrared spectrum,IR)、凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazalone,PMP)柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法对PFP组分进行表征分析。最后测定PFP组分对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基和ABTS+自由基的清除率来评价其体外抗氧化活性。经分离纯化得到两种PFP组分(PFP1与PFP2)。其中PFP1的分子量为20 794 Da,多分散指数为1.32,红外光谱中呈现多糖的典型特征吸收峰,PFP1是由甘露糖、半乳糖醛酸、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖与一种未知单糖组成的一种杂多糖,且摩尔比为0.09∶1∶0.48∶0.64∶0.71∶0.35。PFP1对4种自由基均有清除能力,且在一定浓度范围内呈正相关。因此PFP在体外具有抗氧化活性,为今后进行更深入的研究与开发利用提供依据。 展开更多

关键词 黄花倒水莲 多糖 抗氧化活性 自由基 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱

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五种甘薯多糖体外抗氧化活性比较 被引量：6

6

作者 郭金颖 牟德华 《粮食与饲料工业》 CAS 北大核心 2012年第12期29-31,36,共4页

研究通过水提醇沉法得到五种甘薯的多糖,采用柱前衍生高效液相色谱法测定了五种甘薯多糖的单糖组成,并且比较了五种甘薯多糖的抗氧化活性,包括DPPH自由基清除能力、羟自由基清除能力及铁离子还原能力。结果表明:五种甘薯多糖的单糖组成... 研究通过水提醇沉法得到五种甘薯的多糖,采用柱前衍生高效液相色谱法测定了五种甘薯多糖的单糖组成,并且比较了五种甘薯多糖的抗氧化活性,包括DPPH自由基清除能力、羟自由基清除能力及铁离子还原能力。结果表明:五种甘薯多糖的单糖组成是一致的,都是由葡萄糖、半乳糖和木糖组成,但单糖的比例存在差异。甘薯多糖都具有良好的抗氧化活性,是一种新的抗氧化物质,其中紫薯宁薯2-2对DPPH自由基及羟自由基清除能力最强;而浙薯255的铁离子还原能力最强。在一定程度上说明甘薯多糖的抗氧化活性的作用机理存在差异,这可能与多糖的单糖组成及结构等有着密切的关系。 展开更多

关键词 甘薯多糖 抗氧化性 单糖组成 柱前衍生高效液相色谱 测定

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藻酸双酯钠缓释片的制备及体外释放特性研究 被引量：5

7

作者 王一行 赵峡 +2 位作者 吴健 郑传博 于广利 《中国海洋药物》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期59-64,共6页

目的制备藻酸双酯钠（PSS）的缓释片;建立PSS缓释片体外药物释放度的测定方法,并对其体外释放特性进行考察。方法以羟丙基甲基纤维素（HPMC）、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）和十八醇为骨架材料,采用熔融制粒法制备PSS缓释片,并采用正交设... 目的制备藻酸双酯钠（PSS）的缓释片;建立PSS缓释片体外药物释放度的测定方法,并对其体外释放特性进行考察。方法以羟丙基甲基纤维素（HPMC）、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）和十八醇为骨架材料,采用熔融制粒法制备PSS缓释片,并采用正交设计优化PSS缓释片的处方;采用高效液相色谱法测定PSS缓释片的体外释放度。结果建立了测定PSS缓释片药物释放度的柱前衍生高效液相色谱法,在0.3～12mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系（R2=0.9983）,各辅料不影响PSS的含量测定。在低,中,高3个浓度下的加样回收率分别为101.97%,98.84%,101.84%,平均RSD为1.75%（n=6）,精密度RSD为1.4%（n=5）,重复性RSD为3.4%（n=5）,24h内稳定性良好,RSD为1.92%。采用正交设计确定了制备PSS缓释片的最优处方为：HPMC、CMC-Na和十八醇的用量分别为片重的15%,10%和10%,在最适条件下制备的PSS缓释片在2、6、12h内可分别释放药物30.3%,70.9%和95.5%,体外药物释放行为符合一级模型,ln（1-Q）=-0.2756t＋4.8141,r=0.9888。结论建立的柱前衍生高效液相色谱法具有专属性强,精密度和重现性好的特点,可用于PSS缓释片体外释放度的测定。采用熔融制粒法制备的PSS缓释片体外释放特性良好。 展开更多

关键词 藻酸双酯钠 缓释片 制备 柱前衍生高效液相色谱 释放度

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用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲霉毒素含量的效果观察 被引量：5

8

作者 苏小洁 潘显茂 《当代医药论丛》 2018年第16期189-190,共2页

目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agile... 目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 um),其流动相为甲醇-乙腈-水(40:20:40),其色谱柱的流速为0.8 ml/min,其柱温为40℃,其激发的波长λex为360nm,其发射的波长λem为450 nm。使用的衍生液是浓度为0.05%的碘溶液,衍生化泵的流速为0.3 ml/min,进行衍生化的温度为70℃,进样量为20μl。结果:黄曲霉素B1在0.6～50 pg、黄曲霉素B2在0.1～15 pg、黄曲霉素G1在0.7～50 pg、黄曲霉素G2在0.2～15 pg范围内时与各自的峰面积呈良好的线性关系,进行精密度实验、稳定性实验、重复性实验的RSD均≤2.0%,加样回收率为79.4%～89.9%,RSD为3.1%～4.3%。结论:用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果较为理想。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法 山楂干 黄曲霉毒素 含量测定

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柱前衍生RP-HPLC法测定苍耳子和意大利苍耳子中氨基酸的种类 被引量：4

9

作者 赵岩 冷艳涛 +4 位作者 于婷 郜玉钢 张岳 彭蕾 张连学 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2015年第12期1431-1434,共4页

对苍耳子和意大利苍耳子中游离和水解氨基酸种类及提取液中各氨基酸质量的测定，建立一种柱前衍生 RP-HPLC 法。用50％乙醇作溶剂超声提取苍耳子和意大利苍耳子中的游离氨基酸，用6 mol·L－1 HCl 水解提取出其水解氨基酸，柱前衍... 对苍耳子和意大利苍耳子中游离和水解氨基酸种类及提取液中各氨基酸质量的测定，建立一种柱前衍生 RP-HPLC 法。用50％乙醇作溶剂超声提取苍耳子和意大利苍耳子中的游离氨基酸，用6 mol·L－1 HCl 水解提取出其水解氨基酸，柱前衍生化试剂选用异硫氰酸苯酯（PITC）。测定出苍耳子和意大利苍耳子中含20种氨基酸，且其在0．0391～1．250 mmol·L－1均呈现良好的线性关系（R2均大于0．9993），平均回收率为92．70％～98．44％，相对标准偏差值为0．70％～3．27％。该方法具有良好的灵敏度、准确性、重复性和稳定性，分离出了苍耳子和意大利苍耳子中的20种氨基酸，并计算出其提取质量。 展开更多

关键词 氨基酸 苍耳子 意大利苍耳子 柱前衍生高效液相色谱

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柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量 被引量：3

10

作者 周杏琴 徐希杰 +3 位作者 钦晓峰 邹美芬 张建康 曹国宪 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期68-70,共3页

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室... 目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。 展开更多

关键词 柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法 盐酸美金刚胺 有关物质 含量测定

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柱前衍生高效液相色谱检测美金刚中美金刚胺的含量

11

作者 钱磊 辛运哲 姚昶 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第15期1291-1293,共3页

目的:建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法分析美金刚中美金刚胺的含量,为易倍申的质量控制提供简单灵敏的新方法。方法:制备新的荧光试剂2-萘氧基乙酰氯作衍生试剂,色谱柱为DVOTOC18,流动相采用甲醇-四氢呋喃-水(75∶10∶15)含0.01... 目的:建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法分析美金刚中美金刚胺的含量,为易倍申的质量控制提供简单灵敏的新方法。方法:制备新的荧光试剂2-萘氧基乙酰氯作衍生试剂,色谱柱为DVOTOC18,流动相采用甲醇-四氢呋喃-水(75∶10∶15)含0.01%三乙胺,激发波长226nm,发射波长349 nm。结果:衍生化反应在1 min内完成,衍生物24h内稳定;美金刚胺检测浓度的线性范围为0.1～0.8 mg.mL-1(r2=0.999 6),平均加样回收率为96.82%,日内RSD为1.46%(n=5),日间RSD为1.89%(n=5),最低检测限1.0ng.mL-1(S/N≥3)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,衍生化反应迅速、稳定性好,可用于制剂含量的测定。 展开更多

关键词 柱前衍生高效液相色谱荧光检测 盐酸美金刚胺 萘氧基乙酰氯 含量测定

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高效液相色谱法测定武陟油茶中的黄曲霉毒素 被引量：3

12

作者 王建树 时雪峰 许彬 《河南预防医学杂志》 2017年第5期345-347,351,共4页

目的建立高效液相色谱法测定油茶中黄曲霉素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水溶液提取、经免疫亲和柱净化、由高效液相分离、0.05%碘溶液衍生化后,以荧光检测器检测,外标法定量。结果黄曲霉素B1、B2、G1、G2均在0.10~2.5μg/L... 目的建立高效液相色谱法测定油茶中黄曲霉素B1、B2、G1、G2的方法。方法样品用甲醇-水溶液提取、经免疫亲和柱净化、由高效液相分离、0.05%碘溶液衍生化后,以荧光检测器检测,外标法定量。结果黄曲霉素B1、B2、G1、G2均在0.10~2.5μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数均γ>0.999 7。样品检出限0.05μg/kg;样品加标回收率为79.5%~92.0%,相对标准偏差为2.7%~3.9%。结论本方法简便快捷、灵敏准确,能够满足武陟油茶中黄曲霉素B1、B2、G1、G2含量测定要求。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 柱后衍生-高效液相色谱 免疫亲和柱

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高效液相色谱法对肉鸡组织样品中黄曲霉毒素B1残留量的测定

13

作者 姚婉 秦顺义 +3 位作者 王昕 赵方红 刘丽娜 张兰秀 《黑龙江畜牧兽医》 CAS 北大核心 2015年第10期281-283,287,共4页

为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1（AFBl）的残留量，试验采用柱前衍生一高效液相色谱（HPLC）的分析方法，并周该方法对样品进行检测。结果表明：AFB1在0．5～50．0μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0．999，检出限为0．1μ... 为了检测肉鸡组织中黄曲霉毒素B1（AFBl）的残留量，试验采用柱前衍生一高效液相色谱（HPLC）的分析方法，并周该方法对样品进行检测。结果表明：AFB1在0．5～50．0μg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数大于0．999，检出限为0．1μg/kg,信噪比（S／N）=3：1。在0．5μg／kg、1．0μg/kg、2．0μg／kg3个添加水平下肝脏组织平均回收率为91．0％-107．0％，肌肉组织平均回收率为94．0％-105．4％，相对标准偏差（RSD）分别为0．8％～1．7％、1．2％-2．O％。说明本方法具有灵敏性、准确性和可重复性，可对动物组织样中AFBl残留进行定性和定量检测。 展开更多

关键词 肉鸡组织样品 柱前衍生-高效液相色谱(HPLC) 黄曲霉毒素B1(AFB1) 检出限 回收率

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柱前衍生化UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量 被引量：3

14

作者 梅芊 李茜 刘英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1467-1472,共6页

目的:建立柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-QOrbitrap HRMS)测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量。方法:以苯甲醛为衍生化试剂,使用NanoChrom ChromCoreTM 120 C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以5 m... 目的:建立柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-QOrbitrap HRMS)测定乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的含量。方法:以苯甲醛为衍生化试剂,使用NanoChrom ChromCoreTM 120 C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以5 mmol·L^-1甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(30∶70)为流动相,流速为0.4 mL·min^-1,正离子(ESI+)模式下平行反应监测(PRM)方式检测。结果:所建方法的专属性、重复性、稳定性均良好。肼的质量浓度在24.6~184.8 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),原料的平均回收率为93.8%,胶囊剂的平均回收率为94.3%,9批次样品均未检出肼。结论:该方法简便快捷,准确可靠,适用于乙酰唑胺及其胶囊剂中肼的快速检测,也可为其他药物中肼类杂质的检测提供参考。 展开更多

关键词 柱前衍生化超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 遗传毒性杂质 乙酰唑胺 肼

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