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柱前衍生化高效液相色谱法分析当归多糖的单糖组成 被引量：120
1
作者 杨兴斌 赵燕 +3 位作者 周四元 刘莉 王海芳 梅其炳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1287-1290,共4页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化反相高效液相色谱(HPLC)法,建立了9种常见单糖的分离模式,并成功地用于当归多糖的单糖组成分析,具有良好的重复性。结果表明,当归多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比为0.57∶1.00∶0.13∶3·06∶8.16∶7.17∶12.69。该HPLC方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,可用于当归多糖的质量控制。 展开更多
关键词 当归多糖 单糖组成 衍生化 高效液相色谱 柱前衍生化 高效液相色谱法 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 多糖 当归 高效液相色谱(HPLC)
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异硫氰酸苯酯柱前衍生化反相高效液相色谱法同时测定18种氨基酸 被引量：101
2
作者 杨菁 孙黎光 +1 位作者 白秀珍 周海涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期369-371,共3页
建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积... 建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定 18种氨基酸的方法。以正亮氨酸为内标物 ,异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂 ,用C18色谱柱在柱温 38℃下采用二元梯度洗脱 ,于 2 5 4nm波长处检测。氨基酸质量浓度在 3 5mg/L～ 5 5 6mg/L时 ,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度的线性相关系数 ,除胱氨酸 (0 96 2 )外均大于 0 99;18种氨基酸的加标回收率在 96 0 %～ 10 2 .4 %。信噪比为 2时 ,亮氨酸最低检测限为 0 5mg/L。应用该方法对小牛血去蛋白注射液中的游离氨基酸含量进行了测定 。 展开更多
关键词 同时测定 高效液相色谱法 柱前衍生化 异硫氰酸苯酯 正亮氨酸 氨基酸 分析
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柱前衍生化高效液相色谱法分析多糖中的单糖组成 被引量：86
3
作者 马定远 陈君 +1 位作者 李萍 胡卓逸 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期702-705,共4页
报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱 2 5 0nm紫外检测和使用梯度洗脱 ,6种还原单糖的 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法... 报道了多糖中单糖组成的柱前衍生化高效液相色谱测定方法。采用反向高效液相色谱 2 5 0nm紫外检测和使用梯度洗脱 ,6种还原单糖的 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮衍生实现了良好的分离并具有良好的峰形。对单糖组成的定量测定进行了方法学考察 ,建立了单糖组成分析的数据分析方法 ,并用所建立方法对一个多糖中的单糖组成进行了分析 。 展开更多
关键词 柱前衍生化 分析 组成 单糖 多糖 高效液相色谱
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PMP柱前衍生高效液相色谱法分析杜氏盐藻多糖的单糖组成 被引量：93
4
作者 戴军 朱松 +3 位作者 汤坚 王旻 尹鸿萍 陈尚卫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期206-210,共5页
建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分... 建立了柱前PMP衍生高效液相色谱法分离检测8种中性糖、2种糖醛酸及2种糖胺的方法。筛选出适合PMP衍生物分离的色谱柱为Ec lipse XDB-C18,以0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相,考察了pH值和乙腈体积分数对各种糖的PMP衍生物的保留及分离的影响,确定最佳pH值为6.7,最佳乙腈体积分数为17%;比较了不同衍生反应时间和萃取除杂前不同量盐酸中和反应产物时醛糖-PMP衍生物的峰面积大小变化,从而得到较佳的样品衍生化条件。应用优化的色谱条件和样品制备方法,测定了由杜氏盐藻提取纯化的多糖级分PD4 a和PD4b的单糖组成,其测定结果与高效阴离子交换色谱法的结果基本一致。 展开更多
关键词 杜氏盐藻 多糖 单糖 高效液相色谱 柱前衍生化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
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高效液相色谱法测定茶叶中茶氨酸的研究 被引量：56
5
作者 郭升平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期464-465,共2页
研究了用高效液相色谱法分析茶叶中茶氨酸的方法。以异硫氰酸苯酯（ＰＩＴＣ）作衍生剂、醋酸钠缓冲液与乙腈梯度洗脱、Ｃ１８柱分离、紫外２４３ｎｍ检测，探讨了茶氨酸的提取方法。比较了不同茶叶中茶氨酸的含量。方法具有快速、精确。
关键词 高效液相色谱法 茶叶 茶氨酸 柱前衍生化
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柱前衍生化HPLC法测定积雪草及三金片中积雪草苷的含量 被引量：43
6
作者 肖隽 车镇涛 毕开顺 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第8期605-608,共4页
目的　建立积雪草中积雪草苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法测定积雪草和三金片中积雪草苷的含量。方法　以吡啶—苯甲酰氯为衍生化试剂 ,对积雪草苷分子中的羟基进行苯甲酰化后 ,采用RP HPLC法测定。色谱柱 :SpherisorbODS... 目的　建立积雪草中积雪草苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法测定积雪草和三金片中积雪草苷的含量。方法　以吡啶—苯甲酰氯为衍生化试剂 ,对积雪草苷分子中的羟基进行苯甲酰化后 ,采用RP HPLC法测定。色谱柱 :SpherisorbODSC18柱 ;流动相 :甲醇—四氢呋喃—水 (90∶4∶6 ,0 1%三乙胺 ) ;柱温 :2 5℃ ;流速 :0 8mL·min-1;检测波长 :2 35nm ;内标物 :VD3 。结果　积雪草苷 0 396～ 3 96 0 μg与峰面积比呈线性关系 ,相关系数为0 9985。用此法对不同产地的积雪草和三金片中积雪草苷进行测定 ,结果积雪草中积雪草苷的平均回收率为99 6 % ,RSD为 2 3% (n =6 ) ;三金片中积雪草苷的平均回收率为 99 2 % ,RSD为 2 7% (n =6 )。结论　此法准确、灵敏度高、重现性好 ,为中药积雪草和中成药三金片的质量评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 积雪草 三金片 积雪草苷 柱前衍生化 HPLC
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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量 被引量：47
7
作者 吴晓刚 陈孝权 +1 位作者 肖海军 刘彬球 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1090-1096,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液... 采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）进行衍生反应,衍生后产物在C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003 125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（r〉0.990）,检出限（LOD）均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD（n=6）为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 柱前衍生化 草甘膦 草铵膦 茶
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测定牛奶中5种青霉素残留量的高效液相色谱柱前衍生法 被引量：35
8
作者 王超 李淑娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第6期72-74,共3页
样品采用乙腈直接提取，离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式，经衍生后，用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留量。方法最小检测质量浓度０．００５ｍｇ／Ｌ，回收率范围在６８．９％～１０１．３％之间，相对标准偏差为３．... 样品采用乙腈直接提取，离心分离及固相（Ｃ１８柱）净化方式，经衍生后，用液相色谱紫外检测器测定牛奶中５种青霉素残留量。方法最小检测质量浓度０．００５ｍｇ／Ｌ，回收率范围在６８．９％～１０１．３％之间，相对标准偏差为３．２１％～６．１８％。 展开更多
关键词 青霉素 牛奶 HPLC 柱前衍生化 残留量测定
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柱前衍生-HPLC法同时测定不同产地茯苓中18种氨基酸含量 被引量：43
9
作者 陈蓉 张超 +2 位作者 顾倩 张华锋 顾炳仁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期297-303,共7页
目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法测定茯苓中18种氨基酸的含量。方法:以6 mol·L^(-1)盐酸150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂衍生后进样分析。采用C_(18) 110A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温43℃,流动相A为0.1 m... 目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法测定茯苓中18种氨基酸的含量。方法:以6 mol·L^(-1)盐酸150℃水解1 h,以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂衍生后进样分析。采用C_(18) 110A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温43℃,流动相A为0.1 mol·L^(-1)醋酸钠缓冲液(以醋酸调p H 6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长254 nm。结果:天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Ile)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lys)、胱氨酸(Cys)、色氨酸(Trp)共18种氨基酸质量浓度在5.889~119.0μg·m L^(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.999 9~1.000);平均回收率在93.3%~106.2%之间,RSD均小于3.0%。各产地均以脯氨酸、蛋氨酸和丝氨酸含量为最高;聚类分析将12个产地分为三类。结论:本方法可用于茯苓药材的质量控制。 展开更多
关键词 茯苓 柱前衍生化 氨基酸分布 异硫氰酸苯酯 聚类分析 药材质量评价 高效液相色谱法
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液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量：41
10
作者 曹赵云 牟仁祥 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期743-748,共6页
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸... 采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5mmol/L乙酸铵溶液(pH9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0μg/kg和3.0μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。 展开更多
关键词 柱前衍生化 液相色谱-串联质谱 草甘膦 氨甲基膦酸 稻米
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柱前衍生化HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量 被引量：28
11
作者 姚美村 齐莹 +2 位作者 车镇涛 毕开顺 罗旭 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2000年第4期17-22,共6页
目的 :建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较。方法 :以吡啶 -苯甲酰氯 ( 2 .5∶ 1)为衍生化试剂 ,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化 ,以甲醇 -四氢呋喃 -水 ( 90∶ 4... 目的 :建立黄芪中黄芪甲苷的柱前衍生化高效液相色谱测定法 ,并用该法对不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量进行比较。方法 :以吡啶 -苯甲酰氯 ( 2 .5∶ 1)为衍生化试剂 ,对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化 ,以甲醇 -四氢呋喃 -水 ( 90∶ 4∶ 6,0 .2 %三乙胺 )为流动相 ,VD3为内标物 ,在 2 30 nm波长处检测。结果 :黄芪甲苷在 0 .0 0 4～ 0 .0 80mg· m L-1范围内呈线性 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率为 94 .7%。用该法对不同产地、不同品种的黄芪中黄芪甲苷进行测定 ,结果含量差异较大。结论 :该法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,为中药黄芪质量评价提供了现代化的科学依据。 展开更多
关键词 黄芪 黄芪甲苷 中药 柱前衍生化 HPLC 含量测定
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定茶叶中17种游离氨基酸 被引量：34
12
作者 杨卫 鲜殊 +1 位作者 李大祥 宛晓春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期211-217,共7页
采用邻苯二甲醛作为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱,优化了色谱条件,实现对茶汤中17种一级氨基酸的精确定性和定量分析。17种氨基酸的保留时间和峰面积的RSD分别在0.02%～0.70%与0.11%～1.15%之间,经方法学考察,该方法具有良好的... 采用邻苯二甲醛作为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱,优化了色谱条件,实现对茶汤中17种一级氨基酸的精确定性和定量分析。17种氨基酸的保留时间和峰面积的RSD分别在0.02%～0.70%与0.11%～1.15%之间,经方法学考察,该方法具有良好的稳定性和重现性。 展开更多
关键词 HPLC 柱前衍生化 邻苯二甲醛(OPA) 游离氨基酸 茶叶
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柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素 被引量：25
13
作者 欧阳臻 陈钧 李永辉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期817-820,共4页
建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(5... 建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55∶45,V/V)。线性范围为0.567～34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。 展开更多
关键词 1-脱氧野尻霉素 荧光检测法 柱前衍生化 桑叶 测定 高效液相色谱法 荧光检测器 平均回收率 荧光衍生 缓冲溶液 反应生成 相关系数 线性范围 DNJ 酸提取 硼酸盐 流动相 检出限 RSD 酰氯 芴
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高效液相色谱-荧光检测法测定牛奶中氯霉素的残留量 被引量：27
14
作者 潘莹宇 许茜 +1 位作者 康学军 张建新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期577-580,共4页
建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流... 建立了对牛奶中氯霉素的残留量进行检测的高效液相色谱-荧光检测方法.氯霉素还原后在温和条件下与荧光胺发生衍生化反应,采用十八烷基键合硅胶固定相,以乙腈/四氢呋喃/0.02 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.0)(体积比为16:8:76)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,荧光检测激发波长为410 nm,发射波长为508 nm.在上述实验条件下,氯霉素检测的线性范围为0.4～800 μg/L (r2=0.999 9),检出限为0.2 μg/L.当空白样品中氯霉素添加水平为2～40 μg/L时,该方法的回收率为66.6%～92.8%,相对标准偏差为4.5%～9.4%.该方法适用于牛奶中氯霉素痕量残留的监测,具有干扰小、选择性好、灵敏度高等优点. 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法 柱前衍生化 荧光胺 氯霉素 残留 牛奶
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柱前衍生化HPLC法分析枸杞多糖中单糖组成 被引量：32
15
作者 符梦凡 赵一帆 阎卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期186-191,共6页
利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,建立6种常见单糖的色谱分离条件,并用于10种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8种市售枸杞多糖的分析鉴定。该HPLC方法简... 利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法,建立6种常见单糖的色谱分离条件,并用于10种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8种市售枸杞多糖的分析鉴定。该HPLC方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于枸杞多糖的组分分析和质量控制。对自制枸杞多糖的单糖组成分析结果表明,自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖6种单糖组成,平均物质的量比为1.00∶1.38∶0.63∶92.37∶1.18∶3.55。对市售枸杞多糖的分析鉴定结果表明,其中6种枸杞多糖的含量在正常范围内,另外2种多糖含量高于均值,其中葡萄糖相对物质的量比为自制枸杞多糖的2~3倍。 展开更多
关键词 枸杞 多糖 单糖组成 柱前衍生化 高效液相色谱
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柱前衍生-高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量 被引量：31
16
作者 赵东升 马晓丽 +4 位作者 李新霞 张海波 勉强辉 孟磊 陈坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期963-968,共6页
目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线... 目的:建立一种利用高效液相色谱法同时测定可食药用葱属植物中18种游离氨基酸含量的方法。方法:以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用梯度洗脱,于254 nm波长处检测18种氨基酸。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸峰面积和浓度呈良好线性关系,r值均大于0.998;加样回收率为91.5%～110.5%(n=9)。结论:应用该法对大蒜、洋葱、韭菜等几种常见可食药用葱属植物中18种游离氨基酸的含量进行了测定,准确、方便、快速,可用于不同葱属植物的质量控制研究。 展开更多
关键词 葱属植物 柱前衍生化 游离氨基酸 异硫氰酸苯酯 高效液相色谱法
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柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸 被引量：25
17
作者 万绍晖 杨浩 耿秀梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期408-410,共3页
建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250... 建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 柱前衍生化 2 4-二硝基氟苯 精氨酸 脯氨酸 谷氨酸 板蓝根
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柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量：29
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作者 杨斯超 张慧 +1 位作者 汪俊涵 陈芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期404-408,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。 展开更多
关键词 柱前衍生化 气相色谱-质谱 丙烯酰胺 食品
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7种石斛多糖质量分数的测定及单糖组成分析 被引量：29
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作者 龚庆芳 周浩 +3 位作者 王新桂 何金祥 付传明 郭伦发 《食品科技》 CAS 北大核心 2013年第3期172-175,共4页
通过采用苯酚-硫酸法测定多糖质量分数、柱前衍生化HPLC法测定多糖中的单糖组成的方法对铁皮石斛、重唇石斛、钩状石斛、细茎石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、河南石斛进行检测。研究结果表明:铁皮石斛、重唇石斛、钩状石斛、细茎石斛、金钗... 通过采用苯酚-硫酸法测定多糖质量分数、柱前衍生化HPLC法测定多糖中的单糖组成的方法对铁皮石斛、重唇石斛、钩状石斛、细茎石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、河南石斛进行检测。研究结果表明:铁皮石斛、重唇石斛、钩状石斛、细茎石斛、金钗石斛、鼓槌石斛、河南石斛的多糖质量分数为5.04%～27.33%,其中铁皮石斛多糖含量最高,它们的多糖均为含有D-甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖的杂多糖。这7种石斛多糖中的D-甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖的摩尔比存在差异性。 展开更多
关键词 石斛 多糖 柱前衍生化 单糖
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柱前衍生化高效液相色谱等度洗脱分析单糖的方法建立 被引量：19
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作者 徐瑾 李彤 +1 位作者 张庆合 张维冰 《生命科学仪器》 2005年第2期30-32,共3页
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分... 以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54～0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。 展开更多
关键词 高效液相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 柱前衍生化 单糖 洗脱 衍生化试剂 衍生化方法 分离分析 分离条件 基线分离 线性范围 缓冲液 醋酸盐 流动相 衍生物 检测限 精密度 稳定性
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