快速分离液相色谱法测定庆大霉素普鲁卡因维B_(12)颗粒中维生素B_(12)的含量 被引量：1

1

作者 周星彤 裴琳 卢京光 《药学研究》 CAS 2014年第1期16-18,共3页

目的建立快速分离液相色谱(RRLC)法测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中维生素B12含量的方法。方法选用Agilent SB-C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm);以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加磷酸0.5 mL)-甲醇(75∶25)为流动相;... 目的建立快速分离液相色谱(RRLC)法测定庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中维生素B12含量的方法。方法选用Agilent SB-C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm);以0.005 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加磷酸0.5 mL)-甲醇(75∶25)为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温40℃;检测波长361 nm;进样体积200μL。结果 VB12在10~1 400 ng·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=9)。平均加样回收率为100.2%(RSD为1.0%,n=6)。方法的最低检出限为8.0 ng·mL-1。供试品溶液色谱图中VB12峰与相邻峰的分离度良好,样品中其他组分不干扰VB12的测定。结论该方法快速,简便,重复性好,结果准确可靠,适用于庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒中微量维生素B12的含量测定。 展开更多

关键词 快速分离液相色谱 维生素B12 庆大霉素普鲁卡因维B12颗粒

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葛花中异黄酮类化学成分的RRLC-Q-TOF MS/MS研究 被引量：19

2

作者 戴雨霖 于珊珊 +4 位作者 张颖 郝颖 钟薇 越皓 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1396-1402,共7页

采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究,得到了相应化合物的保留时间、分子量及结构信息.研究结果表明,葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物,并含有皂苷类... 采用快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(RRLC-Q-TOF MS/MS)技术对葛花中的异黄酮类成分进行了研究,得到了相应化合物的保留时间、分子量及结构信息.研究结果表明,葛花水提取液的主要成分为异黄酮类及其苷类化合物,并含有皂苷类和酚类化合物.在葛花中首次发现同属植物狐尾葛特有化合物Alopecuroides A和葛根中的化合物3'-甲氧基大豆苷元-7-O-甲醚.讨论了异黄酮类化合物的质谱碎裂途径及规律. 展开更多

关键词 葛花 异黄酮 快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱

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二至丸对四氯化碳致大鼠急性肝损伤血浆代谢组学研究 被引量：15

3

作者 姚卫峰 蒋叶娟 +2 位作者 蔡秀江 何睦 丁安伟 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期808-813,共6页

目的研究四氯化碳(CCl4)致大鼠急性肝损伤模型大鼠血浆内源性代谢物变化特点和二至丸对异常代谢的调节作用,寻找二至丸治疗急性肝损伤可能的代谢生物标志物,以探索二至丸治疗肝损伤的作用机制。方法运用快速分离液相色谱-串联四极杆飞... 目的研究四氯化碳(CCl4)致大鼠急性肝损伤模型大鼠血浆内源性代谢物变化特点和二至丸对异常代谢的调节作用,寻找二至丸治疗急性肝损伤可能的代谢生物标志物,以探索二至丸治疗肝损伤的作用机制。方法运用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)技术,对大鼠血浆中内源性代谢物进行测定。结果定性鉴定出9种潜在代谢生物标志物,通过独特通路分析(IPA),找到2条肝损伤代谢通路。结论二至丸可以使造模后大鼠的体内代谢物含量有不同程度的恢复,提示其治疗作用可能与2条肝损伤代谢通路的调节有关。独特通路分析能有效的识别药物靶标,这有助于进一步了解药物作用机制,提高研究效率。 展开更多

关键词 代谢组学 二至丸 快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 四氯化碳 肝损伤

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基于液相色谱-质谱联用系统的系统性红斑狼疮患者血浆代谢组学分析 被引量：10

4

作者 俞颖 曹毅 +2 位作者 陈益民 温成平 许志良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期644-648,共5页

应用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)系统对系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆样本进行代谢指纹图谱的分析。分别应用监督模式识别方法正交信号校正结合偏最小二乘法-判别分析(OSC-PLS-DA)对代谢组数据进行处理,结... 应用快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF/MS)系统对系统性红斑狼疮(SLE)患者血浆样本进行代谢指纹图谱的分析。分别应用监督模式识别方法正交信号校正结合偏最小二乘法-判别分析(OSC-PLS-DA)对代谢组数据进行处理,结果显示SLE患者与健康人群对照组的代谢指纹存在明显差异;进一步从SLE患者血清代谢图谱中筛选出10个对分类有显著贡献的离子,定性鉴定出7种代谢标志物,发现SLE患者存在异常的氨基酸、磷脂和卟啉的代谢状态。本研究可为SLE的监测和诊断以及SLE发病的分子基础研究提供科学依据。 展开更多

关键词 快速分离液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 正交变换偏最小二乘-判别分析 系统性红斑狼疮 代谢组学

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嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物鉴定及分离纯化 被引量：7

5

作者 于渤浩 李男 +6 位作者 赵幻希 李晶 郑飞 戴雨霖 李卓 刘淑莹 于珊珊 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2017年第3期307-311,共5页

目的对嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物进行鉴定及分离纯化。方法应用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX,通过高效液相色谱法(HPLC)和快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(rapid resolution liquid chromatography-quadrupo... 目的对嗜热糖苷酶Fpendo5A转化绞股蓝皂苷XLIX的产物进行鉴定及分离纯化。方法应用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX,通过高效液相色谱法(HPLC)和快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(rapid resolution liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry/mass spectrometry,RRLC-Q-TOF MS/MS)对转化产物进行鉴定,全制备型高效液相色谱对转化产物进行分离纯化。结果在65℃和p H 6.0条件下,利用Fpendo5A酶转化绞股蓝皂苷XLIX 48 h后,获得单一转化产物,该酶能够水解绞股蓝皂苷XLIX的C20位葡萄糖苷键,生成长梗绞股蓝皂苷Ⅰ。纯化后的转化产物纯度达95.42%,产率为21.6%。结论利用Fpendo5A酶能够成功转化绞股蓝皂苷XLIX,纯化后的绞股蓝皂苷转化产物纯度好,产率高,为今后的药理活性及相关基础研究奠定了基础。 展开更多

关键词 绞股蓝皂苷 嗜热糖苷酶Fpendo5A 转化 高效液相色谱法 快速分离液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 全制备型高效液相色谱法

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用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草中的几种酚 被引量：7

6

作者 黄云 樊瑛 +2 位作者 缪明明 赵琦华 杨光宇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期10-13,共4页

研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚。烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集，以ZORBAX Stable Bound（4.6 mm i.d.×20 mm，1.8μm）快速分离柱为固定相，... 研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚、苯二酚和甲基苯酚。烟草样品中的酚经水蒸汽蒸馏分离后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱富集，以ZORBAX Stable Bound（4.6 mm i.d.×20 mm，1.8μm）快速分离柱为固定相，0.05 mol/L KH2PO4缓冲溶液-甲醇梯度为流动相，几种主要酚在2.0 min内可达到基线分离；该方法的相对标准偏差为2.1%-3.6%，标准加入的回收率为88%-97%，已用于几种烟草样品测定。 展开更多

关键词 酚 快速分离柱高效液相色谱 固相萃取

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快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱分析山楂籽中的主要黄酮成分 被引量：6

7

作者 潘广彦 朱传合 +1 位作者 乔聚林 郑振佳 《北京工商大学学报（自然科学版）》 CAS 2012年第6期52-56,共5页

采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液... 采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.在正离子模式下,经飞行时间质谱分离并检测了15种黄酮成分.结果表明,快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用技术可以快速准确鉴定样品中的黄酮成分. 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱 四级杆串联飞行时间质谱 山楂籽 黄酮

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RRLC测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸的含量 被引量：3

8

作者 张伟 谢思敏 +1 位作者 吴孟华 顾利红 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期177-180,共4页

目的建立快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法采用BDS HYPERSIL C1(84.6 mm×100 mm,2.4μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为0～9 mi... 目的建立快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定肚痛健胃整肠丸中甘草苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法。方法采用BDS HYPERSIL C1(84.6 mm×100 mm,2.4μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为0～9 min,276 nm;9～14 min,250 nm;柱温为25℃;进样体积为4.0μL,检测器响应时间1 s。结果样品中甘草苷、橙皮苷和甘草酸在进样量分别为0.0112～0.2800μg、0.0435～1.0875μg、0.0630～1.5750μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999)。平均回收率分别为99.1%,99.66%,99.26%(n=6);RSD分别为0.79%,1.61%,0.99%。结论本方法可在较短的时间内快速得到准确的结果,有效控制肚痛健胃整肠丸的产品质量。 展开更多

关键词 快速高分离度液相色谱 肚痛健胃整肠丸 甘草苷 橙皮苷 甘草酸 含量测定

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格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠的尿液代谢组学研究 被引量：22

9

作者 牛俊 皮子凤 +1 位作者 越皓 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2169-2172,共4页

采用快速高分离度液相色谱-质谱技术(RRLC-MS)检测经格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠尿液中代谢物的变化,对糖尿病组、给药组和健康对照组大鼠的尿液代谢物谱进行了分析.采用主成分分析(PCA)对3组大鼠进行分类并寻找潜在生物标记物.结果表... 采用快速高分离度液相色谱-质谱技术(RRLC-MS)检测经格列美脲治疗的2型糖尿病大鼠尿液中代谢物的变化,对糖尿病组、给药组和健康对照组大鼠的尿液代谢物谱进行了分析.采用主成分分析(PCA)对3组大鼠进行分类并寻找潜在生物标记物.结果表明,3组大鼠的尿液代谢物谱得到了很好的区分,发现并鉴定了2个潜在生物标记物,分别为4-脱氧三羟基丁酸和4-胍基丁酸.格列美脲对2型糖尿病大鼠的药物作用可能体现为对氨基酸代谢的调节作用。 展开更多

关键词 2型糖尿病大鼠 代谢组学 快速高分离度液相色谱-质谱 格列美脲

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快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物 被引量：7

10

作者 张岩 李挥 +3 位作者 张敬轩 吕品 王丽霞 刘敬泽 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1683-1686,共4页

应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法。植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶... 应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法。植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0～20μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%～105.4%,相对标准偏差为2.4%～12.1%。本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定。 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-串联质谱 植物组织 玉米赤霉醇类

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RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷 被引量：5

11

作者 张伟 林彤 江英桥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期865-868,共4页

目的建立用快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法。方法采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm×100 mm,2.4μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸... 目的建立用快速高分离度液相色谱(RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法。方法采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm×100 mm,2.4μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5μL。结果样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6 min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68～0.416 8μg、0.063 06～0.630 6μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率(n=6)分别为99.8%,101.0%;RSD分别为0.5%,1.0%。结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法。 展开更多

关键词 快速高分离度液相色谱(RRLC) 橘红痰咳颗粒 苦杏仁苷 柚皮苷 定量测定

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快速高分离液相色谱-质谱联用法测定减肥药中3种违禁成分的含量 被引量：4

12

作者 夏威标 水冰洁 丁兴红 《浙江中医药大学学报》 CAS 2015年第8期615-620,共6页

[目的]建立盐酸西布曲明、呋塞米和盐酸麻黄碱的快速高分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS)方法,检测7种减肥药中是否含有非法添加成分。[方法]色谱条件:Agilent SB-C18柱(2.1mm&... [目的]建立盐酸西布曲明、呋塞米和盐酸麻黄碱的快速高分离液相色谱-质谱联用(rapid resolution liquid chromatography-mass spectrometry,RRLC-MS)方法,检测7种减肥药中是否含有非法添加成分。[方法]色谱条件:Agilent SB-C18柱(2.1mm×50mm,5μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2m L·min-1;质谱条件:电喷雾离子(electrospray ionization,ESI)源,以正负离子、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式检测减肥药中违禁成分。[结果]7种减肥药中均检测到盐酸西布曲明和盐酸麻黄碱,含量范围分别为0.39~4.29μg·g-1和1.63~8984.18μg·g-1,1种减肥药中检测到呋塞米,含量为8.71μg·g-1。[结论]本研究建立的快速高分离液相色谱-质谱联用法方便快捷、灵敏度好、准确度高,适用于减肥药中非法添加成分的定性定量检测。 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-质谱法 减肥药 盐酸西布曲明 呋塞米 盐酸麻黄碱 含量

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快速高分离度液相色谱-质谱联用方法筛选Tau蛋白激酶2抑制剂 被引量：3

13

作者 陈宁 孙一 +1 位作者 越皓 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1111-1114,共4页

建立了测定Tau蛋白激酶2(Tau protein kinase 2,TPK2)催化反应产物磷酸化十肽(PKpTPKKAKKL)的快速高分离度液相色谱-质谱方法(RRLC/MS)用于筛选TPK2抑制剂.反应溶液总体积为50μL,将终浓度为20 nmol/L的TPK2与终浓度为5μmol/L的底物十... 建立了测定Tau蛋白激酶2(Tau protein kinase 2,TPK2)催化反应产物磷酸化十肽(PKpTPKKAKKL)的快速高分离度液相色谱-质谱方法(RRLC/MS)用于筛选TPK2抑制剂.反应溶液总体积为50μL,将终浓度为20 nmol/L的TPK2与终浓度为5μmol/L的底物十肽(PKTPKKAKKL)于30℃反应30 min,用等体积乙腈终止反应并加入终浓度为1μmol/L的磷酸化十肽(PKpTPKKAKKV)作为内标,采用Agilent SB-C18色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱分离后,用RRLC/MS进行定性及定量分析.该方法可通过精确定量一定时间内的酶促反应产物来反映酶活性被抑制的程度,作为TPK2抑制剂的筛选方法,本方法具有简单、灵敏、快速的优点,能够避免光谱法筛选可能产生的假阳性结果,可用于TPK2的先导化合物的高通量筛选. 展开更多

关键词 阿尔兹海默病 Tau蛋白激酶 快速高分离度液相色谱-质谱

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快速高分离液相色谱-串联质谱法检测化妆品中马来酸二乙酯含量 被引量：2

14

作者 李挥 张敬轩 +3 位作者 庞坤 夏静 范斌 张岩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期362-366,共5页

建立了化妆品中马来酸二乙酯的快速高分离液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）的定性定量检测方法.试样经乙腈60℃超声提取,RRLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定性、定量分析.马来酸二乙酯在2.1 min快速出峰,0.06～20.0 mg/L上机溶液浓度范... 建立了化妆品中马来酸二乙酯的快速高分离液相色谱-串联质谱（RRLC-MS/MS）的定性定量检测方法.试样经乙腈60℃超声提取,RRLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定性、定量分析.马来酸二乙酯在2.1 min快速出峰,0.06～20.0 mg/L上机溶液浓度范围内呈线性（相关系数R＞0.996）;方法检出限为0.1mg/kg,最低定量浓度为0.3 mg/kg;在0.5 mg/kg和5.0 mg/kg添加水平时,加标回收率86.2％～96.4％;日内精密度3.19％～8.18％,日间精密度3.72％～7.64％（n=6）.该方法适用于防晒乳（霜）、香水、指甲油中马来酸二乙酯的标准化检测. 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-串联质谱(RRLC-MS MS) 化妆品 马来酸二乙酯

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快速高分离液相色谱-电喷雾质谱联用法测定市售蛇酒中5种糖皮质激素的含量 被引量：1

15

作者 夏威标 高俊 +2 位作者 叶夏璐 范永升 丁兴红 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期5628-5632,共5页

目的:建立同时测定蛇酒中醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、布地奈德和甲泼尼龙的快速高分离液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100mm×3mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸... 目的:建立同时测定蛇酒中醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、布地奈德和甲泼尼龙的快速高分离液相色谱-电喷雾质谱联用方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100mm×3mm,2.7μm),乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3m L/min;采用电喷雾离子源,以正离子、多反应监测扫描模式对蛇酒中的5种糖皮质激素进行定性定量检测,并对其裂解方式进行解析。结果:醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、布地奈德和甲泼尼龙线性关系良好,R2均>0.99,8种蛇酒中检测到糖皮质激素。结论:本研究建立的快速高分离液相色谱-电喷雾质谱联用法方便快捷、灵敏度好、准确度高,适用于蛇酒中非法添加成分的定性定量检测。 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-电喷雾质谱 蛇酒 醋酸泼尼松 醋酸地塞米松 醋酸氢化可的松 布地奈德 甲泼尼龙 含量测定

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RRLC同时测定防芷鼻炎片中芍药苷、蒙花苷的含量 被引量：1

16

作者 张伟 吴孟华 夏黎 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1353-1355,共3页

目的：建立用快速高分离度液相色谱（RRLC）同时测定防芷鼻炎片中芍药苷、蒙花苷含量的方法。方法：采用BD SHYPERSIL C18（4．6mm×100mm，2．4Ixm）色谱柱；流动相为乙腈-0．1％磷酸，梯度洗脱；流速为1．0ml Mmin；检测波长（0～... 目的：建立用快速高分离度液相色谱（RRLC）同时测定防芷鼻炎片中芍药苷、蒙花苷含量的方法。方法：采用BD SHYPERSIL C18（4．6mm×100mm，2．4Ixm）色谱柱；流动相为乙腈-0．1％磷酸，梯度洗脱；流速为1．0ml Mmin；检测波长（0～4min，230nm；4—12min，334nm）；柱温为25℃；进样体积为5．0ILL。结果：样品中芍药苷、蒙花苷进样量分别在0．02035～0．407μg、0．02376～0．4752μg范围内有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率（n=6）分别为100．5％、99．5％，RSD分别为1．2％、1．2％。结论：该方法可在较短时间内快速得到准确的结果，可有效控制防芷鼻炎片的产品质量。 展开更多

关键词 快速高分离度液相色谱(RRLC) 防芷鼻炎片 芍药苷 蒙花苷 含量测定

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RRLC-MS-MS对海水养殖水体中磺胺类残留量的检测

17

作者 邹红梅 《辽宁化工》 CAS 2011年第3期312-315,319,共5页

建立了快速高分离液相色谱-色谱串联质谱法同时测定海水养殖水体中16种磺胺类抗菌素的方法。水样经固相萃取小柱富集、洗脱、浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。方法的检出限在0.467-1.88 ng/L之... 建立了快速高分离液相色谱-色谱串联质谱法同时测定海水养殖水体中16种磺胺类抗菌素的方法。水样经固相萃取小柱富集、洗脱、浓缩后用液相色谱串联质谱仪测定,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。方法的检出限在0.467-1.88 ng/L之间,加标回收率在80.1%114%之间,相对标准偏差（RSD）0.731%-8.79%;适用于海水养殖水体中磺胺类残留的定量检测。 展开更多

关键词 快速高分离液相色谱-串联质谱 磺胺类抗菌素 养殖水体

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