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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类药材中4种雌激素残留 被引量：1
1
作者 周文杰 张治军 马娜妹 《中国药业》 CAS 2017年第8期17-20,共4页
目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH_2小柱净化。色谱柱为Agilent S... 目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH_2小柱净化。色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温为35℃。以负离子多反应监测(MRM)模式监测,同位素内标法定量。结果 4种雌激素质量浓度在1~200 ng/m L的范围内均与峰面积线性关系良好,相关系数r均大于0.998 5,方法检测限均为1.5μg/kg,平均回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~15.1%。结论该法灵敏度高、重复性好,可用于动物药材中4种雌激素药物残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 雌酮 己烯雌酚 己烷雌酚 己二烯雌酚 残留测定 动物类药材
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HPLC-MS/MS法测定鲤鱼中雌酚类的不确定度评估
2
作者 陶蕾 孙聪丽 +3 位作者 毛富伟 王俊旭 朱丽 王英 《中国口岸科学技术》 2021年第6期84-90,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鲤鱼中己烯雌酚、己烷雌酚及己二烯雌酚残留量的不确定度进行分析。根据《测量不确定度评定与表示》,参考《化学分析中不确定度评定的评估指南》,分析鲤鱼中己烯雌酚、己烷雌酚及己二烯... 采用超高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定鲤鱼中己烯雌酚、己烷雌酚及己二烯雌酚残留量的不确定度进行分析。根据《测量不确定度评定与表示》,参考《化学分析中不确定度评定的评估指南》,分析鲤鱼中己烯雌酚、己烷雌酚及己二烯雌酚残留测定的不确定度因素,确定不确定度来源,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展(k=2)。己烯雌酚、己二烯雌酚及己烷雌酚的扩展不确定度分别为:0.144μg/kg、0.146μg/kg、0.122μg/kg。本法适用于评价高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼中己烯雌酚、己烷雌酚及己二烯雌酚残留测定的不确定度研究,对于鱼肉中己烯雌酚、己烷雌酚及己二烯雌酚浓度的测定具有重要参考意义。 展开更多
关键词 己烯雌酚 己烷雌酚 己二烯雌酚 不确定度
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绝经后女性阴式手术前应用己烯雌酚的临床观察 被引量：1
3
作者 胡彦新 胡云娴 +3 位作者 赵巧 文晓燕 李芳 王晓红 《陕西医学杂志》 CAS 北大核心 2007年第6期752-753,共2页
关键词 子宫切除术 阴道式 己二烯雌酚 绝经
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己烯雌酚影响雄性胎鼠睾丸引带ACTIN和PCNA表达的研究 被引量：1
4
作者 邓汪东 卢善明 蒋学武 《中国医师杂志》 CAS 2006年第6期727-729,共3页
目的研究环境雌激素（EEs）的经典代表己烯雌酚（DES）对雄性胎鼠睾丸引带肌动蛋白（ACTIN）和增殖细胞核抗原（PCNA）表达的影响。方法怀孕雌性昆明小鼠60只，随机分成6组，实验组于孕9-17d分别给予DES0、25、50、100、200μg·kg^... 目的研究环境雌激素（EEs）的经典代表己烯雌酚（DES）对雄性胎鼠睾丸引带肌动蛋白（ACTIN）和增殖细胞核抗原（PCNA）表达的影响。方法怀孕雌性昆明小鼠60只，随机分成6组，实验组于孕9-17d分别给予DES0、25、50、100、200μg·kg^-1·d^-1，二甲基亚砜（DMSO）作为溶剂，对照组给予等体积NS。孕17d处死母鼠取出胎鼠，取下腹部，常规固定、制片，应用免疫组织化学方法检测睾丸引带ACTIN和PCNA的表达。结果实验组雄性胎鼠睾丸引带发育较差，ACTIN、PCNA表达明显降低（P〈0．05），均有显著的剂量效应关系。结论DES降低雄性胎鼠睾丸引带ACTIN和PCNA的表达，从而影响睾丸引带的收缩及增殖活性，这可能是EEs影响睾丸引带发育及导致隐睾的机制。 展开更多
关键词 己二烯雌酚 睾丸 肌动蛋白类 增殖细胞核抗原
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采用石墨烯修饰的电化学免疫传感器检测猪肉中的己二烯雌酚含量 被引量：1
5
作者 张洁 吴珺 +3 位作者 王传现 邵科峰 陈昌云 赵波 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期683-688,共6页
利用石墨烯及己二烯雌酚修饰电极,研制了一种用于检测己二烯雌酚的高灵敏新型电化学免疫传感器;通过竞争结合,以铁氰化钾为探针,实现了对己二烯雌酚的高灵敏快速检测。结果表明：研制的石墨烯/己二烯雌酚电化学免疫传感器具有很高的灵敏... 利用石墨烯及己二烯雌酚修饰电极,研制了一种用于检测己二烯雌酚的高灵敏新型电化学免疫传感器;通过竞争结合,以铁氰化钾为探针,实现了对己二烯雌酚的高灵敏快速检测。结果表明：研制的石墨烯/己二烯雌酚电化学免疫传感器具有很高的灵敏度,并且在己二烯雌酚质量浓度为500~5000 ng/mL的范围内具有良好的线性关系,检测限可达到0.2 ng/mL。该传感器具有良好的稳定性和重复性,对猪肉实际样品进行了己二烯雌酚的含量分析,回收率在83.8%~97.7%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 石墨烯 电化学免疫传感器 间接竞争 己二烯雌酚 猪肉 含量测定
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基于纳米金/石墨烯修饰的超灵敏己二烯雌酚电化学生物传感器
6
作者 张洁 吴珺 +3 位作者 王传现 邵科峰 陈昌云 赵波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期201-206,共6页
利用纳米金/石墨烯复合纳米材料以及己二烯雌酚小分子修饰电极,研制了一种新型的超灵敏己二烯雌酚复合纳米电化学生物传感器;制备了己二烯雌酚抗原和多克隆抗体;并以K_3Fe（CN）_6为探针,利用己二烯雌酚抗体与半抗原之间的竞争反应实现... 利用纳米金/石墨烯复合纳米材料以及己二烯雌酚小分子修饰电极,研制了一种新型的超灵敏己二烯雌酚复合纳米电化学生物传感器;制备了己二烯雌酚抗原和多克隆抗体;并以K_3Fe（CN）_6为探针,利用己二烯雌酚抗体与半抗原之间的竞争反应实现了对己二烯雌酚的超灵敏电化学免疫检测。结果表明：纳米金/石墨烯复合纳米材料具有优异的增敏性和可修饰性。研制的复合纳米电化学生物传感器具有很高的检测灵敏度,己二烯雌酚质量浓度在1~6 000 ng/m L的范围有良好的线性关系,检测限可达到0.05 ng/m L;传感器修饰己二烯雌酚小分子具有简单、重复性和稳定性好的优点。对猪肉、鸭肉、牛肉以及奶粉实际样品进行了己二烯雌酚含量的分析,平均回收率在96.5%~103.7%之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 纳米金 石墨烯 复合纳米材料 电化学生物传感器 己二烯雌酚
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HPLC法测定己二烯雌酚片的有关物质
7
作者 海川 何胜利 《中国药师》 CAS 2014年第2期341-343,共3页
目的:建立高效液相色谱法测定己二烯雌酚片的有关物质。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈(76∶24)为流动相,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:229 nm,进样量:10μl。结果:在选定的色谱条件下,己二烯雌... 目的:建立高效液相色谱法测定己二烯雌酚片的有关物质。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-乙腈(76∶24)为流动相,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:229 nm,进样量:10μl。结果:在选定的色谱条件下,己二烯雌酚与有关物质分离完全,最低检测限为2 ng。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于己二烯雌酚片的有关物质测定。 展开更多
关键词 己二烯雌酚片 有关物质 高效液相色谱法
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