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L-酒石酸型固定相对映分离氨基酸衍生物 被引量:3
1
作者 翁文 林敏 +3 位作者 钟艺聪 陈武安 陈慧敏 曾庆乐 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期213-216,共4页
在L 酒石酸衍生的键合网状聚合物HPLC手性固定相上正相拆分了 7种氨基酸衍生物 ,考察了流动相中极性醇添加剂的种类、含量和柱温等对手性拆分效果的影响 ,结合计算得的热力学函数对手性识别机理进行了探讨。当流动相为正己烷∶异丙醇 (9... 在L 酒石酸衍生的键合网状聚合物HPLC手性固定相上正相拆分了 7种氨基酸衍生物 ,考察了流动相中极性醇添加剂的种类、含量和柱温等对手性拆分效果的影响 ,结合计算得的热力学函数对手性识别机理进行了探讨。当流动相为正己烷∶异丙醇 (95∶5 ) ,流速 1mL/min ,柱温 2 5℃时 ,7种底物对映分离效果好 ,出峰时间均在 展开更多
关键词 氨基酸衍生物 对映分离 L-酒石酸型 手性固定相 手性拆分 网状聚合物 手性识别机理 色谱
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手性拆分膜的研究与应用新进展 被引量:18
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作者 谢锐 褚良银 曲剑波 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期15-18,共4页
手性拆分膜技术作为一种低能耗和易于工业放大的手性拆分技术,近年来随着单一手性物质需求的日益增长得到了广泛的关注。着重介绍了用于对映体分离的支撑液膜、乳化液膜、厚体液膜、扩散选择型手性固膜和吸附选择型手性固膜等膜分离技... 手性拆分膜技术作为一种低能耗和易于工业放大的手性拆分技术,近年来随着单一手性物质需求的日益增长得到了广泛的关注。着重介绍了用于对映体分离的支撑液膜、乳化液膜、厚体液膜、扩散选择型手性固膜和吸附选择型手性固膜等膜分离技术的近期研究成果和应用开发现状,并总结了各种方法的优缺点。手性拆分液膜传输速度快,但稳定性较差;而稳定性好的手性拆分固膜,迄今尚难同时实现高选择性和高通量。因此,进一步研制一种既具有良好稳定性、又具有高精度和大通量的手性拆分膜具有重要的意义。 展开更多
关键词 分离 手性拆分 对映异构体分离
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手性金属有机框架材料(MOFs)的合成及应用 被引量:9
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作者 赵莉 曾和平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1633-1642,共10页
手性材料一直以来都是科学工作者研究的重点,尤其是在药物和生物体中的应用方面.手性金属有机框架材料(MOFs)具有迷人的拓补结构和潜在的应用价值,受到了人们的广泛关注.主要从它的合成和应用方面做了简要的介绍.
关键词 手性金属有机框架材料(MOFs) 模板 不对称催化 对映选择性分离
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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量:8
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作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 正相色谱 反相色谱 极性有机相色谱 对映异构体分离 氟环唑外消旋体
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超临界流体色谱法分析非对映异构体d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯 被引量:7
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作者 陈伟珠 许鹏翔 +1 位作者 易瑞灶 赵玉芬 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1159-1163,共5页
采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体。色谱柱为Hpersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体。以容量因子、选择性和分离度为指标,... 采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体。色谱柱为Hpersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体。以容量因子、选择性和分离度为指标,考察改性剂、背压和柱温对分离的影响。在甲醇、乙醇和异丙醇3种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,其中在7%甲醇改性剂下,该化合物的分离度可达到3.35。在7%甲醇改性剂条件下,考察了压力(10~20 MPa)和温度(303.15~318.15 K)的影响。在优化的分离条件(改性剂为7%甲醇,流速为2 mL/min,柱温为308.15 K,背压为15 M Pa)下,d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的两种非对映异构体完全达到基线分离,分离时间约15 min。 展开更多
关键词 超临界二氧化碳流体色谱 对映分离 d4T-5'-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯
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基于手性有机框架材料制备气相色谱固定相的研究进展
6
作者 周素馨 况逸馨 +1 位作者 郑娟 欧阳钢锋 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期1-12,共12页
对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学性质,获得单一手性化合物对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前,色谱是分离对映异构体的主要方式之一,色谱分离的关键在于固定相的选择。有机框架材料作为一类新兴的结晶... 对映异构体通常具有不同的药理学、毒理学和生理学性质,获得单一手性化合物对人类健康和环境的可持续发展均具有重要意义。目前,色谱是分离对映异构体的主要方式之一,色谱分离的关键在于固定相的选择。有机框架材料作为一类新兴的结晶多孔材料,具有结构高度有序、孔隙丰富、孔结构和尺寸可调及易于功能化等优点,在对映异构体的色谱分离方面受到广泛关注。通过后修饰或自下而上的合成策略,一系列具有高结晶度和丰富手性识别位点的有机框架材料已经被成功研制。基于动态涂覆或原位生长等方法,手性有机框架材料可被成功固定于气相色谱柱的内表面,从而实现多种对映异构体混合物的高分辨分离;与商用手性色谱柱相比,部分自制的手性有机框架材料色谱柱具有更优异的选择因子和分离度。本文首先介绍了有机框架材料在分离领域所展现出的优势,之后分别论述了手性有机框架材料的合成方式、相应色谱固定相的制备方法及手性有机框架材料对对映异构体的分离性能,最后总结了手性有机框架材料在未来手性材料领域的突出优势和面临的挑战。 展开更多
关键词 对映异构体分离 手性共价有机框架 手性金属有机框架 气相色谱 综述
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手性农药在Chiralcel OD-H柱上多种色谱模式下的拆分 被引量:6
7
作者 韩小茜 魏燕 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期74-76,共3页
在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分... 在Chiralcel OD-H手性柱上,反相、极性有机相色谱模式下对三唑类手性农药戊唑醇、三唑酮、戊菌唑、己唑醇进行了拆分。三唑酮、戊菌唑、己唑醇获得了基线分离(Rs>1.5),戊唑醇获得了部分分离。流动相极性和组成对样品的保留和手性分离有较大的影响。 展开更多
关键词 CHIRALCEL OD-H手性柱 对映异构体分离 反相、极性有机相色谱模式 三唑类手性农药
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取代基结构对螺旋聚乙炔高效液相色谱手性固定相对映选择性分离性能的影响
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作者 李悦 史歌 +3 位作者 康舒铭 曾华 张洁 宛新华 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第5期612-621,共10页
基于(S)-2-乙炔基吡咯烷、炔丙胺和炔丙醇合成了5种乙炔基单体——(S)-N-对氯苯基氨基甲酰基-2-乙炔基吡咯烷(Ⅰ)、(S)-N-对氯苯甲酰基-2-乙炔基吡咯烷(Ⅱ)、N-对氯苯基-N'-炔丙基脲(Ⅲ)、N-炔丙基氨基甲酸对氯苯酯(Ⅳ)和N-对氯苯... 基于(S)-2-乙炔基吡咯烷、炔丙胺和炔丙醇合成了5种乙炔基单体——(S)-N-对氯苯基氨基甲酰基-2-乙炔基吡咯烷(Ⅰ)、(S)-N-对氯苯甲酰基-2-乙炔基吡咯烷(Ⅱ)、N-对氯苯基-N'-炔丙基脲(Ⅲ)、N-炔丙基氨基甲酸对氯苯酯(Ⅳ)和N-对氯苯基氨基甲酸炔丙酯(Ⅴ);通过Rh(nbd)BPh_(4)催化的配位共聚合反应制备了单体I分别与单体Ⅱ~V构成的光学活性螺旋共聚物——Ⅰ_(50)-ran-Ⅱ_(50)、Ⅰ_(80)-ran-Ⅱ_(20)、Ⅰ_(95)-ran-Ⅲ_(5)、Ⅰ_(95)-ran-Ⅳ_(5)和Ⅰ_(95)-ran-Ⅴ_(5).研究了共聚物的结构和组成对旋光性质的影响,并用高效液相色谱评估了其作为涂敷型手性固定相对9种标准底物的对映选择性分离性能.研究结果表明,Ⅰ_(80)-ran-Ⅱ_(20)的光学活性最佳,表现出优于其他共聚物的手性识别性能,对安息香(α=1.40)与乙酰丙酮钴(α=1.88)展现出良好的分离能力.手性单体Ⅱ的引入对共聚物主链螺旋手性的影响较小,但明显干扰侧基的不对称有序排列,降低对映选择性分离性能;不论连接基团的结构和方向,非手性炔丙基单体的引入都显著降低共聚物的光学活性和对映选择性分离性能. 展开更多
关键词 螺旋聚乙炔 手性固定相 取代基结构 高效液相色谱 对映选择性分离
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采用手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体 被引量:3
9
作者 马子娇 王小雷 +2 位作者 汪鹏 刘光明 魏娜 《山东化工》 CAS 2021年第24期58-61,共4页
目的:建立采用高效液相色谱法拆分富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体的方法。方法:高效液相色谱法。结果:富马酸丙酚替诺福韦与其对映异构体在此条件下分离度为6.6,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法可用于... 目的:建立采用高效液相色谱法拆分富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体的方法。方法:高效液相色谱法。结果:富马酸丙酚替诺福韦与其对映异构体在此条件下分离度为6.6,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法可用于富马酸丙酚替诺福韦及其对映异构体的分离,并且专属性强、灵敏度高,能够准确、可靠的定量检测富马酸丙酚替诺福韦中的对映异构体。 展开更多
关键词 富马酸丙酚替诺福韦 高效液相色谱法 对映异构体分离 手性固定相
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手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸替诺福韦二吡呋酯对映异构体(英文) 被引量:2
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作者 高琳雁 山广志 +1 位作者 刘宗英 李卓荣 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期44-49,共6页
目的建立了手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸替诺福韦二吡呋酯对映异构体的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Chiralcel OD-H(500mm×4.6mm,5μm,Daicel),以环己烷一无水乙醇(95:5)为流动相(含0.2%的二乙胺... 目的建立了手性固定相高效液相色谱法拆分富马酸替诺福韦二吡呋酯对映异构体的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Chiralcel OD-H(500mm×4.6mm,5μm,Daicel),以环己烷一无水乙醇(95:5)为流动相(含0.2%的二乙胺),检测温度为20℃。该方法经过线性、重复性、检测限、定量限和方法抗干扰性的验证。结果富马酸替诺福韦二吡呋酯及异构体在此条件下能够很好地分离,分离度为1.78。异构体的检测限和定量限分别为0.005μg和0.015μg。S异构体在原料药中的回收率为98.68%~109.21%,样品溶液和流动相在72h内稳定。结论该方法能成功的用于富马酸替诺福韦二吡呋酯及异构体的分离,并且能够重现性好的准确定量原料药中的S异构体。 展开更多
关键词 富马酸替诺福韦二吡呋酯 高效液相色谱 对映异构体分离 手性固定相
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(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究 被引量:2
11
作者 董黎红 李岩峰 +2 位作者 郭晓河 王强 常俊标 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期931-934,939,共5页
建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2... 建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法。选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78∶22、97∶3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7。经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定。方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制。 展开更多
关键词 五味子丙素 液相色谱-质谱 手性柱 对映异构体分离
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手性固定相HPLC法分离索氟布韦的对映异构体
12
作者 王艳 周君安 魏娜 《山东化工》 CAS 2022年第5期116-119,122,共5页
目的:建立索氟布韦对映异构体的检测方法。方法:采用CHIRALPAK AD-H 250×4.6 mm,5μm手性色谱柱,以正己烷-异丙醇(65∶35,体积比)为流动相;流速为0.5 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃。结果:索氟布韦与异构体之间最小分离度为3... 目的:建立索氟布韦对映异构体的检测方法。方法:采用CHIRALPAK AD-H 250×4.6 mm,5μm手性色谱柱,以正己烷-异丙醇(65∶35,体积比)为流动相;流速为0.5 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃。结果:索氟布韦与异构体之间最小分离度为3.9,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:该方法可用于索氟布韦与异构体的分离,并且专属性强、灵敏度高,能够准确、可靠的定量检测原料药中的异构体。 展开更多
关键词 索氟布韦 高效液相色谱法 对映异构体分离 手性固定相
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酒石酸和氰基二苯基二氢吡唑的高效液相色谱手性分离 被引量:1
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作者 刘颖 刘波 +1 位作者 张密林 刘跃 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第4期435-437,共3页
以不同配比的甲醇和水作洗脱液,对手性物质酒石酸和5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑进行了手性色谱柱高效液相色谱分离。对于亲水性的酒石酸,以纯水作为洗脱液,手性异构体不能得到分离;洗脱液中甲醇的含量增加到50%,D-和L-异构体得到分... 以不同配比的甲醇和水作洗脱液,对手性物质酒石酸和5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑进行了手性色谱柱高效液相色谱分离。对于亲水性的酒石酸,以纯水作为洗脱液,手性异构体不能得到分离;洗脱液中甲醇的含量增加到50%,D-和L-异构体得到分离,但是内消旋异构体和D-异构体仍然混在一个峰中;以100%甲醇作洗脱液,酒石酸的内消旋及D-和L-三个异构体的色谱峰全部分开。对于憎水性的5-氰基-1,3-二苯基-4,5-二氢吡唑,以100%甲醇作为洗脱液;当洗脱液中水的含量增加到30%时,R-和S-手性异构体的色谱峰开始分离,但是两个峰大小不相等,分离效果不理想;当洗脱液中水的含量增加到35%时,R-和S-手性异构体的色谱峰分离为两个大致相等的色谱峰,但是两个色谱峰仍有部分交叠。保留时间加长,有利于对映异构体的分离,保留时间长的色谱峰变宽。 展开更多
关键词 高效液相色谱 对映异构体分离 洗脱溶剂
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芳香酮不对称催化氢化反应过程的手性毛细管气相色谱分析
14
作者 许翩翩 阮源萍 高景星 《福建分析测试》 CAS 1998年第2期836-840,共5页
提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程的气相色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮的转化率、产物芳香醇对映体的过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂的性能评价,对筛... 提出了一种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程的气相色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮的转化率、产物芳香醇对映体的过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于一系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂的性能评价,对筛选催化剂和优化反应条件,取得了到良好的效果。 展开更多
关键词 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映分离 芳香酮不对称氢化
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使用环糊精固定相的GC和HPLC分离对映异构体的比较
15
作者 傅若农 Reid,GL 《国外分析仪器技术与应用》 1999年第4期30-35,共6页
近几年来环糊精和环糊精衍生物用作GC或HPLC的手性剂分离对映体飞速发展。虽然由于技术的原因GC手性分离固定相的发展落后于HPLC,但是由于已知的事实,即由于GC的发展而预示了LC潜在力量,但是还不了解诸如没有包含合... 近几年来环糊精和环糊精衍生物用作GC或HPLC的手性剂分离对映体飞速发展。虽然由于技术的原因GC手性分离固定相的发展落后于HPLC,但是由于已知的事实,即由于GC的发展而预示了LC潜在力量,但是还不了解诸如没有包含合现象会有手性识别的问题。由于对手性识别有了更多的理解,有越来越多的手性被分析物可以利用GC或HPLC进行分离。由于结构的关系而确定某种方法对手性分离优于其他方法。 展开更多
关键词 对映异物体分离 环糊精固定相 GC HPLC
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高效液相色谱法测定盐酸普拉克索的手性杂质 被引量:1
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作者 朱梅 李善茂 《药物与人》 2015年第1期12-12,共1页
目的:建立检测盐酸普拉克索手性杂质的高效液相色谱法。方法:采用DaicelChralpakAD—H(4.6mmφ×250mmL,5um)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇-二乙胺(85:15:01);检测波长264nm;流速:1.5ml/min;柱温:30℃;进样体... 目的:建立检测盐酸普拉克索手性杂质的高效液相色谱法。方法:采用DaicelChralpakAD—H(4.6mmφ×250mmL,5um)色谱柱,流动相为正己烷-无水乙醇-二乙胺(85:15:01);检测波长264nm;流速:1.5ml/min;柱温:30℃;进样体积:75μL。结果:S-(+)盐酸普拉克索和R-对映异构体的分离度为145。结论:采用该液相色谱方法灵敏度高,测定快速准确。 展开更多
关键词 盐酸普拉克索 高效液相法 对映异构体分离 手性杂质
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