密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素 被引量：11

1

作者 李力 吴志英 +4 位作者 朱风鹏 李东亮 戴亚 胡清源 唐纲岭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期3413-3416,共4页

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种... 烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5-1.000 0,相对标准偏差1.3%-9.5%（n=5）,检出限0.003-0.13μg.L-1,加标回收率88.1%-109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现：（1）香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。（2）锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。 展开更多

关键词 烟用香精 密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱法 微量元素

下载PDF 职称材料

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞 被引量：6

2

作者 潘晓东 汤鋆 +2 位作者 应英 韩见龙 马冰洁 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第7期1544-1545,共2页

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和H... 目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 密闭微波消解 铅 镉 汞 鱼肉

原文传递

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞 被引量：5

3

作者 马小宁 王东健 《化学分析计量》 CAS 2007年第3期44-46,共3页

采用硝酸和过氧化氢体系，密闭微波消解，冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞，选择0．3g／L硼氢化钾溶液为还原剂，硝酸溶液（1＋99）为酸介质。测定结果表明汞浓度在0～1μg／L范围线性良好，相关系数大于0．9990，汞的加标回收率为9... 采用硝酸和过氧化氢体系，密闭微波消解，冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞，选择0．3g／L硼氢化钾溶液为还原剂，硝酸溶液（1＋99）为酸介质。测定结果表明汞浓度在0～1μg／L范围线性良好，相关系数大于0．9990，汞的加标回收率为90．2％～99．6％，测定结果的相对标准偏差均小于4％，检出限为0.0058μg／L。 展开更多

关键词 密闭微波消解 冷原子荧光光谱法 蔬菜 汞

下载PDF 职称材料

密闭微波消解HG-AFS测定酱油中砷 被引量：2

4

作者 钟远波 潘心红 +3 位作者 卢丽明 谢进 黄聪 彭荣飞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第11期2268-2269,共2页

目的：建立密闭微波消解HG—AFS测定酱油中砷的方法。方法：用CEM微波消解消化酱油，上HG—APS测定砷的含量。结果：砷含量在0—50μg／L范围内呈现理想的线性关系，相关系数r=0．9991；检出限为0．0905μg/L；相对标准偏差为1．57％；... 目的：建立密闭微波消解HG—AFS测定酱油中砷的方法。方法：用CEM微波消解消化酱油，上HG—APS测定砷的含量。结果：砷含量在0—50μg／L范围内呈现理想的线性关系，相关系数r=0．9991；检出限为0．0905μg/L；相对标准偏差为1．57％；高、中、低不同浓度的加标回收率分别为99．5％、98．8％、100．3％。结论：氢化物发生一原子荧光光谱法测定酱油中砷的方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重现性好，而且操作简单、测定快速。 展开更多

关键词 密闭微波消解 HG—AFS 酱油 砷

下载PDF 职称材料

密闭微波消解法快速测定土壤中镓、锗及稀土的实验研究 被引量：1

5

作者 汪波 毕佳 董丽银 《中国非金属矿工业导刊》 2020年第4期18-20,41,共4页

本文采用硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系通过密闭消解罐对土壤样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法检测Ga、Ge及15种稀土元素的方法,解决了Ge元素常规消解易挥发损失的问题,并能同时测定Ga及15种稀土元素,大大提高了样品的分析测试速率... 本文采用硝酸—氢氟酸—过氧化氢体系通过密闭消解罐对土壤样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法检测Ga、Ge及15种稀土元素的方法,解决了Ge元素常规消解易挥发损失的问题,并能同时测定Ga及15种稀土元素,大大提高了样品的分析测试速率。其中Ga、Ge的定量限为0.11μg/g、0.10μg/g,15种稀土元素定量限在0.05~0.28μg/g之间;对不同含量浓度的标准物质检测结果表明:该方法对Ga、Ge及15种稀土元素的检测相对误差在-7.55%~8.00%之间,相对标准偏差均在4%以内。本方法可应用于土壤、岩石样品中Ga、Ge及15种稀土元素的大批量快速检测,大大减少了试剂消耗量,且缩短了样品总体分析时间,符合绿色化学的要求。 展开更多

关键词 密闭微波消解 镓 锗 15项稀土 ICP-MS 土壤

下载PDF 职称材料

高通量动态微波辅助浸出-电感耦合等离子体发射光谱法分析土壤中6种重金属

6

作者 姜志平 《安徽化工》 CAS 2022年第4期92-95,100,共5页

高通量动态微波辅助浸出-电感耦合等离子体发射光谱法是一种能够快速简单便测定土壤中铜、铅、锌、铬、镉、镍的方法。结合微波消解和动态浸出技术的优点,使用1∶3的硝酸水溶液作为浸出剂,流速为1.5 mL·min-1,可以在20 min内同时... 高通量动态微波辅助浸出-电感耦合等离子体发射光谱法是一种能够快速简单便测定土壤中铜、铅、锌、铬、镉、镍的方法。结合微波消解和动态浸出技术的优点,使用1∶3的硝酸水溶液作为浸出剂,流速为1.5 mL·min-1,可以在20 min内同时处理多达5个样品。与常规方法相比,铜、铅、锌的浸出率均在90%以上,加入浸泡工艺后,铬、镉、镍的浸出率可提高到70%以上。该方法比传统消解法更快速,可作为复杂固体样品中重金属分析的替代方法。 展开更多

关键词 密闭微波消解 动态浸出 电感耦合等离子体发射光谱法 浸出率

下载PDF 职称材料

密闭微波消解ICP-MS同时测定电解锰阳极液中12种元素 被引量：1

7

作者 周欢欢 降林华 +5 位作者 段宁 徐初阳 聂容春 邱宁 杨磊 张歌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期179-181,共3页

利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素（Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge）,内标铟（In）和铋（Bi）消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性（相关系数r〉0... 利用HNO_3-H_2O_2密闭微波消解-ICP-MS同时测定电解金属锰阳极液中12种元素（Fe、Pb、Ni、Zn、Sr、Cr、Ti、Co、Cu、Cd、Sb、Ge）,内标铟（In）和铋（Bi）消除基体效应和仪器信号漂移。结果表明,该方法具有较强的抗干扰性（相关系数r〉0.9999）,加标回收率均为93.93%～106.16%,相对标准偏差RSD〈3.5%。该方法操作简单、快速,适用于电解金属锰阳极液中多种元素的同时检测。 展开更多

关键词 ICP-MS 密闭微波消解 电解金属锰 阳极液 元素

下载PDF 职称材料

密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中的铁含量

8

作者 荣成 刘宇凡 杨桂娣 《武夷科学》 2012年第1期146-151,共6页

建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法。结果表明,10%盐酸羟胺5 mL、0.15%邻菲罗啉2 mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510 nm。在最佳显色条... 建立了密闭微波消解-UV-Vis分光光度法测定铁观音茶叶中铁含量的方法。结果表明,10%盐酸羟胺5 mL、0.15%邻菲罗啉2 mL、1 mol/L醋酸钠2 mL的显色剂组合为邻二氮菲分光光度分析法测铁的最优显色条件,测试最优波长为510 nm。在最佳显色条件下,重复测定7次,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%,安溪产铁观音茶叶中的铁元素含量为174.58 mg/kg,5次平行测定的RSD为2.89%,低、中、高加标消解回收率为92.0%-94.6%。 展开更多

关键词 榕树 密闭微波消解 UV-Vis分光光度法 铁观音 铁

下载PDF 职称材料

常压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中的锑 被引量：14

9

作者 郑智慷 曾江萍 +4 位作者 王家松 乔赵育 刘义博 吴良英 王力强 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期208-215,共8页

采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-... 采用王水溶解锑矿石常出现溶矿不彻底、提取过程中锑水解的问题,导致测定结果偏低;虽然原子荧光光谱法广泛应用于锑的测定,但是该方法由于仪器线性范围窄,对于高含量锑(>5%)的测定容易引入较大稀释误差。本文对样品采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸溶后,在提取过程中加入酒石酸与锑络合,充分抑制了锑的水解。实验结果表明:采用氢氟酸、硝酸、盐酸混合酸体系的溶矿方式,能够有效分解矿石中的硅酸盐组分,使溶解更加彻底,锑的测定结果优于王水溶矿,且检出限更低(1.10μg/g);通过酒石酸与锑的络合及盐酸对锑水解的抑制,锑的测定结果优于王水介质及盐酸介质的结果,且方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.11%,较其他介质更稳定。在ICP-OES分析中通过对锑元素分析谱线的优选,可以获得更宽的线性范围,从而实现了对较高含量锑的准确测定。本方法能快速、有效溶解锑矿石并避免锑元素水解,经国家一级标物验证,所得结果与认定值相符,适用于分析锑矿石中含量范围在0.7%~40%的锑。 展开更多

关键词 锑矿石 锑 氢氟酸-硝酸-盐酸酸溶 常压密闭微波消解 酒石酸-盐酸提取 电感耦合等离子体发射光谱法

下载PDF 职称材料

动能歧视(KED)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定贵州沉积型稀土矿中16种稀土元素

10

作者 张安丰 杨博为 +3 位作者 王永鑫 庞文品 毛珂 金修齐 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期575-585,共11页

贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检... 贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定稀土元素时存在基体和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用硝酸(1+1)复溶,并以^(103)Rh和^(185)Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱熔法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;采用10%三乙醇胺溶液提取能较大地降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱熔法检出限为0.008~0.049μg/g,测定下限为0.034~0.2μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%,相对误差RE在0.022%~13.5%。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 展开更多

关键词 稀土元素 三乙醇胺 动能歧视(KED)模式 碱熔法 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体质谱

下载PDF 职称材料

测定地质样品中铌、钽、铪、锆不同分析方法的比较

11

作者 严妍 《安徽化工》 CAS 2024年第1期148-154,共7页

研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法... 研究了不同酸溶、碱融测定地质样品中铌、钽、铪、锆的前处理方法,利用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法进行测定。选用不同种类地质样品标准物质进行了条件实验,并分析了敞口酸溶、密闭消解、碱融三种不同分析方法的优劣点,供不同实验条件的实验室进行选择。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系密闭消解酸溶ICP-MS检测的方法能很好地测定铌、钽、铪、锆,相对标准偏差(RSDn=12)小于4%,并应用于尼日利亚高山州ZURAK地区一批实际样品的分析检测,取得了较好的效果。 展开更多

关键词 ICP-OES ICP-MS 铌 钽 铪 锆 酸溶法 密闭微波消解法 碱融法

下载PDF 职称材料

高通量密闭微波消解-ICP-MS测定食品中的锗含量 被引量：5

12

作者 巩海娟 谢芸欣 王佳丽 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第15期160-164,共5页

建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法... 建立高通量密闭微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中锗含量的检测方法。试验研究高通量密闭微波消解样品和高压密闭罐消解样品测试结果比对试验、锗的干扰试验、方法的检出限、精密度和准确度试验、加标回收试验,结果表明:方法检出限为:0.9 μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.1 %~17.8 %之间;相对误差(relative error,RE)为2.7 %~12.6 %之间;加标回收率在94.0 %~105 %之间,满足DD2005-03《区域生态地球化学调查评价样品分析技术要求》中的质量控制要求。对不同种类食品标准物质进行测定验证方法的准确度,测定结果与标准值相吻合。 展开更多

关键词 高通量密闭微波消解 密闭消解 电感耦合等离子体质谱 食品 锗

下载PDF 职称材料

电感耦合等离子体发射光谱法测定高油脂和非油脂类植物中钾和磷样品前处理方法研究 被引量：1

13

作者 张安丰 陈菊 郑松 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期146-155,共10页

测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测... 测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明:(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.006mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品RSD在1.32%~1.98%之间,相对误差在-0.007%~-0.025%之间,重复性r在2.92%~8.21%之间;对于非油脂类样品RSD在0.51%~0.87%之间,相对误差在-0.002%~0.010%之间,重复性r在0.770%~5.08%之间;高压密闭微波消解法测定钾和磷的方法检出限分别为0.005mg/L和0.001mg/L,对于高油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.012%~-0.028%之间,非油脂类样品中钾和磷的相对误差在-0.010%~0.001%之间。(4)硫酸-过氧化氢消解法能够快速消解高油脂类植物样品,但湿法消解仍然受样品性质的复杂程度以及消解的外部环境等因素影响。 展开更多

关键词 植物样品 高油脂类样品 消解前处理 硫酸-过氧化氢 高压密闭微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法

下载PDF 职称材料

超高通量密闭微波消解-ICP-MS法测定生物质燃料中的微量元素 被引量：3

14

作者 高津旭 刘崴 李冰 《中外能源》 CAS 2014年第5期28-35,共8页

超高通量密闭微波消解法比干法灰化、湿法消解酸用量少、消解效率高,也比普通的微波消解法承压能力高,并且能同批次处理多达70个样品,大大提升了实验效率。而ICP-MS分析技术的检出限低、干扰少、精密度高,并且可以进行十几种微量元素的... 超高通量密闭微波消解法比干法灰化、湿法消解酸用量少、消解效率高,也比普通的微波消解法承压能力高,并且能同批次处理多达70个样品,大大提升了实验效率。而ICP-MS分析技术的检出限低、干扰少、精密度高,并且可以进行十几种微量元素的同时快速测定。将两种技术有机结合,建立了超高通量密闭微波消解-ICP-MS方法,对木质废弃物、秸秆、樟子松、红松、花生壳5种生物质燃料样品进行前处理,并测定各个样品中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Ba、Pb等11种微量元素含量。各元素的检出限为0.0007～0.2430μg/g,相对标准偏差基本低于5%,加标回收率为86.4%～113%。将超高通量密闭微波消解法与传统的电烘箱加热-高压密封罐消解法进行比较,结果表明,两种前处理方法测定的元素含量并无显著性差异,微波消解法比高压密封罐消解法操作简便、耗时短、消解效率高、酸用量少、对环境污染小且实验成本低,更适合大批量样品分析的前处理。微波消解法结合ICP-MS分析技术,可以对生物质燃料样品中的微量元素含量进行高效、快速、准确的分析。 展开更多

关键词 超高通量密闭微波消解 ICP-MS 生物质燃料 微量元素 前处理 检出限 相对标准偏差

下载PDF 职称材料

钢铁样品中硅的测定及其分析 被引量：1

15

作者 白振民 《产业与科技论坛》 2013年第7期74-75,共2页

钢铁是通过铁矿石冶炼而成的,在其冶炼过程中很难对其中的硅进行百分之百的分离,这就导致硅成为钢铁样品中的一个组成部分。钢铁样品中硅的存在一方面增大了钢铁的可淬性,另一方面使钢铁的稳定性和腐蚀性发生了相应的变化。本文将采取... 钢铁是通过铁矿石冶炼而成的,在其冶炼过程中很难对其中的硅进行百分之百的分离,这就导致硅成为钢铁样品中的一个组成部分。钢铁样品中硅的存在一方面增大了钢铁的可淬性,另一方面使钢铁的稳定性和腐蚀性发生了相应的变化。本文将采取密闭微波消解法对钢铁样品中的硅进行测定并进行相应的分析。 展开更多

关键词 钢铁样品 硅 密闭微波消解法 测定分析

下载PDF 职称材料

微波消解——ICP-MS法测定坚果和果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量 被引量：4

16

作者 蓝长波 《粮油食品科技》 北大核心 2014年第5期58-61,共4页

为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(... 为了建立密闭式微波消解—ICP-MS法同时测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量的方法。采用微波消解仪对坚果与果蔬籽仁样品进行密闭消解,然后用电感耦合等离子体质谱分析仪,以^(72)Ge作为As的内标、^(209)Bi作为Pb和Hg的内标、^(45)Sc作为Mg和Al的内标控制分析信号的动态漂移,对坚果与果蔬籽仁中的As、Pb、Hg、Mg、Al进行同时测定。结果表明:As、Pb、Hg、Mg、Al的回收率在95%~105%之间;As、Pb、Hg、Mg、Al的检出限分别为0.005、0.005、0.001、0.01、0.005 mg/kg;线性相关系数均大于0.999 9;相对标准偏差(RSD)均小于2%。同时对国家标准物质大米进行分析,结果测定值在标准值范围内。本法回收率、检出限、准确度、精密度试验的结果均满足要求,可用于测定坚果与果蔬籽仁中As、Pb、Hg、Mg、Al含量,并为完善坚果与果蔬籽仁质量标准提供依据。 展开更多

关键词 坚果和果蔬籽仁 密闭式微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 镁Mg、铝Al.

下载PDF 职称材料

MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量 被引量：13

17

作者 蓝长波 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2076-2082,共7页

目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作... 目的：建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法（MAE-ICP-MS法）同时测定朱砂中硫化汞（HgS）、可溶性汞盐（以Hg计）含量。方法：朱砂样品采用微波辅助萃取（MAE）,分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,以^209Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。结果：线性相关系数（r）为1.000;回收率均为95%～105%;精密度RSD均≤1%;重复性RSD均≤0.4%;稳定性：硫化汞RSD≤0.1%,可溶性汞盐（以Hg计）RSD≤1%;方法检出限（LOQ）：硫化汞为6 mg·g^-1,可溶性汞盐（以Hg计）为0.06μg·g^-1。同时对国家标准物质大米[GBW10010（GSB-1）]、硫化汞对照品进行分析,Hg、Hg S含量均在其标准值范围内。结论：本法的方法检出限（LOQ）、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐（以Hg计）含量。 展开更多

关键词 朱砂 硫化汞(HgS) 可溶性汞盐 微波辅助萃取(MAE) 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 密闭式微波消解法 密闭式微波提取法

原文传递

电感耦合等离子体-质谱法测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中元素杂质的残留量 被引量：4

18

作者 梁键谋 程磊 +1 位作者 王芸 洪利娅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1734-1738,共5页

目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微... 目的:建立基于四极杆碰撞/反应池(DRC)技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硫酸氢氯吡格雷中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)和镍(Ni)7种元素杂质的分析方法。方法:采用5%硝酸溶液超声溶解样品后,用密闭超高压微波消解技术对样品进行了物质消解,同时应用四极杆碰撞/反应池(DRC)技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟(In)、锗(Ge)、铋(Bi)、钪(Sc)元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果:7种元素杂质的检测下限为0.001~0.013μg·L^(-1),7种元素杂质的RSD均小于4.0%,通过添加标准回收试验,7种元素杂质的回收率在92%~110%范围内。3批样品中7种元素杂质检测结果均符合要求。结论:该法简便、快速、灵敏,可准确测定硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型)中7种元素杂质的残留量。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 硫酸氢氯吡格雷(Ⅰ型) 元素杂质 密闭超高压微波消解 四极杆碰撞/反应池

原文传递