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头孢美唑钠合成工艺的改进
1
作者 李鹏 《山东化工》 CAS 2023年第18期69-72,共4页
以7-MAC为起始原料,在氯甲酸乙酯和三乙胺的作用下和氰甲巯基乙酸钾缩合得化合物1;化合物1在三氯化铝和苯甲醚作用下脱去羧基保护,经多次转相、结晶得头孢美唑酸;头孢美唑酸和碳酸氢钠成盐、冻干得头孢美唑钠。改进后的头孢美唑钠合成... 以7-MAC为起始原料,在氯甲酸乙酯和三乙胺的作用下和氰甲巯基乙酸钾缩合得化合物1;化合物1在三氯化铝和苯甲醚作用下脱去羧基保护,经多次转相、结晶得头孢美唑酸;头孢美唑酸和碳酸氢钠成盐、冻干得头孢美唑钠。改进后的头孢美唑钠合成路线不使用五氯化磷、DMAC、吡啶,操作简单,原料价格便宜,质量提高,对环境污染小,是一种适合工业化生产的合成方法。 展开更多
关键词 7-MAC 头孢母核 抗生素 头孢美唑酸 头孢美唑钠 氯甲酸乙酯
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头孢母核7-ACCA的合成与表征 被引量：5
2
作者 奚强 陈建 +1 位作者 邝生鲁 赵春芳 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期64-67,共4页
7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸(7-ACCA)是合成多种头孢菌素的重要中间体.文中以3-氯代头孢二苯甲酯为起始物,经弱酸苯酚水解去4位二苯甲基和固定化青霉酶PGA-450裂解去7位苯乙酰基两步反应制得7-ACCA,两步总收率达85.0%以上.用HPLC测定其含... 7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸(7-ACCA)是合成多种头孢菌素的重要中间体.文中以3-氯代头孢二苯甲酯为起始物,经弱酸苯酚水解去4位二苯甲基和固定化青霉酶PGA-450裂解去7位苯乙酰基两步反应制得7-ACCA,两步总收率达85.0%以上.用HPLC测定其含量,产品7-ACCA质量分数达99.0%以上,略高于所购进标品.用红外、元素分析和核磁共振对7-ACCA进行了结构表征,结果表明,样品7-ACCA的分析结果与标准样品7-ACCA的结果一致.试验发现,去4位二苯甲基最佳反应温度为60～65℃,去7位苯乙酰基的最佳温度为30～32℃,最佳pH值为9.0.在最佳反应条件下,进行了400～450批的批次实验,转化率和收率都无明显降低.本合成方法工艺简洁、产率高,所用试剂价廉易得,基本无污染. 展开更多
关键词 头孢母核 7-ACCA 固定化青霉酶
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7-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸的合成改进 被引量：2
3
作者 齐永斌 吕健 张赫明 《精细化工原料及中间体》 2009年第10期31-32,共2页
以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-二苯甲酯为原料,经还原、酯化、脱保护等反应合成了7-ANCA。优化后的工艺成本较低,适合工业生产,总收率为56.0%,产品纯度达到98.0%。
关键词 7-ANCA 合成 头孢母核 抗生素
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7-氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸的合成改进
4
作者 齐永斌 吕健 张赫明 《河北化工》 2009年第10期32-33,共2页
为了改进7-ANCA的合成工艺,以7-苯乙酰氨-3-羟基-3-头孢-4-羧酸-二苯甲酯为原料,经还原、酯化、脱保护等反应合成了7-ANCA。结果显示,优化后的工艺成本较低,适合工业生产,总收率为56.0%,产品纯度达到98.0%。
关键词 7-ANCA 合成 头孢母核 抗生素
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7-氨基-3-氢头孢烷酸的制备 被引量：1
5
作者 陈燕 涂绍勇 +2 位作者 王亚静 杨爱华 李轶群 《武汉生物工程学院学报》 2008年第1期8-11,共4页
以3-氢头孢二苯甲酯为原料,经苯酚水解、固定化青霉素酰化酶PGA-450裂解制得头孢母校(7-ANCA),并优化了工艺条件,确定去4位二苯甲基最佳反应温度范围为60～65℃,去7位苯乙酰基的最佳温度范围为30～32℃,最佳pH 9.0。在此条件下进行了40... 以3-氢头孢二苯甲酯为原料,经苯酚水解、固定化青霉素酰化酶PGA-450裂解制得头孢母校(7-ANCA),并优化了工艺条件,确定去4位二苯甲基最佳反应温度范围为60～65℃,去7位苯乙酰基的最佳温度范围为30～32℃,最佳pH 9.0。在此条件下进行了400批次实验,转化率和收率均无明显降低。得到的产物经HPLC测定了含量,并用红外、元素分析进行了结构表征。 展开更多
关键词 头孢母核 7-ANCA 固定化青霉素酰化酶 抗生素 中间体
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7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸的制备
6
作者 李鹏 《山东化工》 CAS 2022年第16期52-54,63,共4页
以7-苯乙酰氨基-3-羟基头孢-4-羧酸二苯甲酯(3-HCA)为起始原料,在乙基磺酰氯和三乙胺的作用下酯化、消去得7-苯乙酰氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(化合物2);化合物2在氯化气和苯甲醚作用下,脱去羧基保护基,得7-苯乙酰氨基-3-无-3-头... 以7-苯乙酰氨基-3-羟基头孢-4-羧酸二苯甲酯(3-HCA)为起始原料,在乙基磺酰氯和三乙胺的作用下酯化、消去得7-苯乙酰氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(化合物2);化合物2在氯化气和苯甲醚作用下,脱去羧基保护基,得7-苯乙酰氨基-3-无-3-头孢-4-羧酸(化合物3);化合物3经酶解脱去苯乙酰基,从而得到7-ANCA。改进后的合成路线不使用剧毒品,操作简单,收率高,对环境污染小,是一种适合工业化生产的合成方法。 展开更多
关键词 7-ANCA 头孢母核 抗生素 青霉素G酰胺酶 乙基磺酰氯
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7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸合成工艺的改进
7
作者 李日生 何小鹏 +1 位作者 毛宏辉 李晓亮 《山东化工》 CAS 2018年第13期35-37,共3页
以7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苯甲酯(3-羟基头孢)为起始原料,在Pb/C和氢气的作用下,7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苯甲酯(3-羟基头孢)被还原双键和脱去羧基保护基,得化合物2;然后化合物2被酯化、消去,得... 以7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苯甲酯(3-羟基头孢)为起始原料,在Pb/C和氢气的作用下,7-苯乙酰氨基-3-羟基-3-头孢环-4-羧酸对硝基苯甲酯(3-羟基头孢)被还原双键和脱去羧基保护基,得化合物2;然后化合物2被酯化、消去,得化合物3;化合物3经酶解脱去苯乙酰基,从而得到7-ANCA。改进后的合成路线步骤简短,操作简单,收率高,对环境污染小,是一种适合工业化生产的合成方法。 展开更多
关键词 工艺改进 7-ANCA 头孢母核 抗生素 青霉素G酰胺酶
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氧头孢烯母核关键中间体的氯代新工艺研究
8
作者 兰晓军 李凤侠 +4 位作者 赵龙龙 陈贵玲 范美菊 赵振华 唐相征 《山东化工》 CAS 2024年第15期103-105,共3页
研究了一种合成氧头孢烯母核关键中间体的氯代新工艺。该工艺以次氯酸叔丁酯/氯化氢作为氯化体系,收率达83%以上。与传统的氯气氯化法相比,该方法具有安全性更好、收率更高和环境更友好的特点。
关键词 氧头孢烯母核 关键中间体 氯化 次氯酸叔丁酯/氯化氢
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