介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID).样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化.取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h.经GC/MS定性,最终衍生产物为...介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID).样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化.取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h.经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯.对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg (信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%～106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%.本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测.展开更多
对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法...对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）-5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）-67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。展开更多
文摘对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯（PAEs）测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs 测定的最常用方法为气相色谱-质谱法（GC-MS），针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测 PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明，二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂；而对各种复杂基质样品的净化，硅胶则是经济、实用的固相萃取填料；C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料；一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下，各种样品基质中 PAEs 的加标回收率高于58％，方法相对标准偏差（RSD）小于10.5％（ n =6）；方法对沉积物样品中 PAEs 的检出限（DL，3σ）最低，在0.3μg / kg（邻苯二甲酸二丁酯）-5.2μg / kg（邻苯二甲酸二异壬酯）之间；对近岸/河口海水样品的检出限（DL，3σ）在6 ng / L（邻苯二甲酸二丙酯）-67 ng / L（邻苯二甲酸二异癸酯）之间，能满足上述各类复杂基质样品中16种 PAEs 测定的需要。
