固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留 被引量：57

1

作者 吴岩 康庆贺 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期753-757,共5页

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V(乙腈)∶V((水)=4∶1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析... 建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V(乙腈)∶V((水)=4∶1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意。实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 农药多残留 板栗 有机磷农药

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 被引量：39

2

作者 康庆贺 吴岩 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-185,共5页

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾... 建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 松子仁

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定茶叶中多种有机锡化合物残留 被引量：10

3

作者 付善良 张莹 +3 位作者 肖家勇 李拥军 丁利 颜鸿飞 《分析测试技术与仪器》 CAS 2010年第4期262-267,共6页

建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串... 建立了茶叶中6种有机锡化合物残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法.样品用盐酸酸化,以丙酮-正己烷为提取剂振荡提取,浓缩、干燥后加入正戊基溴化镁进行衍生,衍生产物用正己烷提取,经Envi-Carb活性碳和Florisil串联固相萃取柱净化,再经在线GPC进入GC/MS检测.当加标水平为0.01、0.05和0.10mg/kg时,回收率为66.2%～105.6%,相对标准偏差为2.7%～10.4%.方法的检出限为0.01mg/kg.实验证明,该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可用于茶叶中有机锡化合物残留的同时检测. 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱 有机锡化合物 固相萃取 茶叶

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MAE在线GPC-GC-MS/MS法测定板栗中20种有机磷农药残留 被引量：5

4

作者 席慧 杨振兴 张帆 《湖南林业科技》 2015年第4期56-61,共6页

先以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术（MAE）对板栗样品中20种有机磷农药进行萃取（前处理）,然后将提取液经分散固相萃取净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC/GC—MS—MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测... 先以乙腈为提取溶剂,采用微波辅助萃取技术（MAE）对板栗样品中20种有机磷农药进行萃取（前处理）,然后将提取液经分散固相萃取净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC/GC—MS—MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证,建立了板栗中20种有机磷农药残留量的在线GPC—GC—MS/MS快速测定方法。测定结果表明：20种有机磷农药在0.01~0.20 mg/kg范围内的加标平均回收率为71.5%（104.0%,相对标准偏差为3.4%~9.4%。该方法准确、快速、净化效果好。 展开更多

关键词 微波萃取 在线凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱 板栗 有机磷农药

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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量：31

5

作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页

比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果

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在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留 被引量：26

6

作者 贾玮 凌云 +6 位作者 郝静 张峰 蒋萍萍 雍炜 冯峰 黄峻榕 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1217-1222,共6页

采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29... 采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25～600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%～148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0～6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 粮谷 油料作物

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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量：12

7

作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多

关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(GPC-GC-MS) 鱼肉

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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留 被引量：10

8

作者 谢耀轩 王淑红 +1 位作者 王铁杰 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期535-541,共7页

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后... 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD（n=3）为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留

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在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法分析土壤和茶叶中的多氯联苯 被引量：9

9

作者 殷雪琰 王洁琼 +3 位作者 堵燕钰 王国庆 张宇 翟云忠 《化学分析计量》 CAS 2018年第2期22-26,共5页

建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基... 建立测定土壤和茶叶中多氯联苯(PCBs)的在线凝胶渗透色谱–气相色谱串联质谱法(GPC–GC–MS/MS)。对Qu ECh ERS前处理方法进行优化,采用乙腈提取,用Na Cl盐析分层,无水硫酸镁除水后,经C18,PSA和无水硫酸镁净化,用GPC–GC–MS/MS结合基质标准曲线确证及定量。PCBs在土壤和茶叶中的检出限分别为0.10~0.25μg/kg和0.03~0.30μg/kg,7种PCBs在20~300μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,土壤和茶叶样品基质的线性相关系数分别为0.998 2~0.999 2和0.998 6~0.999 5。土壤和茶叶样品的加标回收率分别为84.9%~107.3%,82.7%~108.9%,测定结果的相对标准偏差分别为3.4%~7.3%,3.1%~6.8%(n=6)。该方法简便、高效、准确,适合于土壤和茶叶样品中PCBs残留的定量分析和快速监测。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱 多氯联苯 QuEChERS方法 土壤 茶叶

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Online-GPC-GC-MS测定调味品中对羟基苯甲酸酯类化合物 被引量：9

10

作者 杨杰 吕涵阳 +5 位作者 黄文锋 陈创钦 宋文燕 赵馨 苏利进 赵云峰 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第3期155-163,共9页

建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(... 建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。 展开更多

关键词 调味品 对羟基苯甲酸酯类化合物 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法

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建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法 被引量：7

11

作者 吕飞 李华东 +3 位作者 叶英 卓晓娟 朱事康 黄刚 《中国食品卫生杂志》 2016年第1期69-75,共7页

目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（GPC-GC-MS）。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取（NH2）柱净化... 目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（GPC-GC-MS）。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取（NH2）柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定。结果在0.85-30μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2%-126%之间。17种农药残留最低检出限范围（以信噪比S/N≥3计）为0.25-3.00μg/L,定量限范围（以信噪比S/N≥10计）为0.85-10.0μg/L。结论该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求。 展开更多

关键词 动物源性食品 农药残留 同时 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法 食品污染物 检测

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中20种邻苯二甲酸酯类物质 被引量：5

12

作者 凌云 贾玮 +2 位作者 蒋萍萍 黄峻榕 储晓刚 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期155-159,共5页

建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均... 建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。化合物在3个加标水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)条件下的回收率在83%～118%范围内;方法的定量限LOQ(RSN≥10)范围为0.11～4.59mg/kg;相对标准偏差为1.9%～6.7%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于食用油中多种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 食用油 邻苯二甲酸酯

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葡萄酒中8种主要半挥发性成分的快速测定 被引量：2

13

作者 刘永明 葛娜 +6 位作者 崔宗岩 张昂 王飞 吴艳萍 周乐 张进杰 曹彦忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期4886-4891,共6页

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatographymass spectrometry,GPC-GC-MS)快速测定葡萄酒中8种主要半挥发性成分的分析方法。方法 8种主要半挥发性成分用凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱仪的选择离子模式测定,外标法定量。对凝胶渗透色谱的收集时间、提取剂的种类、用量及提取时间进行优化。采用优化后的方法对我国7个葡萄酒主要产区的135个样品进行测定。结果 8种半挥发性成分的浓度与其峰面积间呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.993。获得了我国7个主要葡萄酒产区、不同品质的葡萄酒中8种主要半易挥发性成分的含量范围,初步对其含量进行了排序。结论该方法操作简单、快速,适用于葡萄酒中半挥发性成分的快速测定。通过对获得的数据进行客观分析,可提供一种评价葡萄酒的风格、典型性和酿酒质量等技术指标的新途径。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 葡萄酒 半挥发性成分

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QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留 被引量：16

14

作者 马杰 李青 +3 位作者 白梅 姜楠 郭金芝 蒋素 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期20-26,共7页

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品（芹菜、桔子和韭菜）除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。 展开更多

关键词 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法 QUECHERS 食品安全

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇 被引量：16

15

作者 易青 苗虹 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期678-684,共7页

建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3... 建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTMNT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平（0.02,0.1和0.5 mg/kg）的加标回收率和相对标准偏差（RSD,n=6）分别为94.8%~106.3%（2.2%~10.3%）,91.8%~108.8%（2.1%~10.6%）和83.1%~109.4%（1.3%~9.4%）。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液（粉）、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。 展开更多

关键词 食品 氯丙醇 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 固相支持液液萃取净化 非衍生化

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在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留 被引量：13

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作者 殷雪琰 蒋治国 +3 位作者 堵燕钰 罗漪涟 王洁琼 翟云忠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第12期5009-5016,共8页

目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS）法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析... 目的采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（gel permeation chromatography-gas chromatographytandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS）法结合QuEChERS方法,测定水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留。方法从样品提取方式、盐析剂、除水剂、净化剂的选择与用量等方面对QuEChERS方法进行优化。样品提取液过滤后,用在线GPC-GC-MS/MS方法,在多反应监测模式（multiple reaction monitoring mode,MRM）下进行检测。结果选择乙腈作为提取溶剂,氯化钠和无水硫酸镁作为盐析剂和除水剂,N-丙基乙二胺（PSA）、C_（18）填料和无水硫酸镁作为净化剂。在10、40、80μg/kg 3个加标浓度下,7种农药在夏黑葡萄、阳山水蜜桃及黄金梨样品中的回收率分别为83.5%~98.7%、80.2%~102.4%和76.5%~109.8%,检出限分别为0.29~0.85μg/kg、0.35~0.79μg/kg和0.21~0.93μg/kg,方法的相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为RSD≤9.4%、RSD≤7.6%和RSD≤8.9%。结论该方法具有分析时间短、样品处理简单、净化效果好、溶剂用量少等优点,适用于水果中甲拌磷和氟虫腈及其代谢产物残留的快速筛查与常规检测。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法 甲拌磷 氟虫腈 代谢产物 水果

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留 被引量：12

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作者 薛丽 钟艳梅 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2012年第8期1088-1090,926,共4页

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI-Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GP... 建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI-Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0.02 mg/kg^0.5mg/kg有良好的线性关系,加标水平为0.4 mg/kg时,18种农药的回收率基本都在80%~130%,相对标准偏差小于10%,检出限为0.001mg/kg^0.026 mg/kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱.气相色谱质谱 固相萃取 有机磷农药 拟除虫菊酯 梅菜干

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在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留 被引量：10

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作者 张晓林 李博逸 +2 位作者 迟滢 周芷亦 陈溪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3037-3041,共5页

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用... 目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01~0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%~88.8%,相对标准偏差为3.3%~19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。 展开更多

关键词 药食同源 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法 农药

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基质分散固相萃取联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定湖南省市售茶叶中9,10-蒽醌的含量 被引量：1

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作者 李谭瑶 冯家力 +3 位作者 曾栋 陈东洋 卢岚 刘先军 《实用预防医学》 CAS 2022年第10期1187-1191,共5页

目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-... 目的建立基质分散固相萃取(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe,QuEChERS)联合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass/mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)测定茶叶中9,10-蒽醌含量的快速检测方法,并对湖南省内市售茶叶进行9,10-蒽醌残留量检测和结果分析。方法茶叶中的9,10-蒽醌以1:1环己烷-乙酸乙酯提取后,经QuEChERS方法净化,进GPC-GC-MS/MS联用仪分析检测,以同位素d8-蒽醌内标法定量。结果茶叶中的9,10-蒽醌在1~100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0311x-0.0023,相关系数r=0.9997,方法的检出限为2μg/kg,检测限为5μg/kg;加标回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差2.6%~6.6%(n=6)。对湖南省14个地州市市售茶叶进行检测,发现存在一定程度的9,10-蒽醌污染,且超标率较高。其中,黑茶和红茶的检测结果中位数为35.1μg/kg和25.9μg/kg,污染程度明显高于乌龙茶和绿茶。结论该方法具有仪器自动化程度高,前处理快速简单,溶剂消耗少,灵敏度高,定性定量准确等特点,适合大批量茶叶样品中9,10-蒽醌的快速筛查检测。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 9 10-蒽醌 茶叶

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在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分 被引量：1

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作者 蒋治国 王博超 +2 位作者 殷雪琰 堵燕钰 罗漪涟 《安徽农学通报》 2014年第22期129-134,共6页

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反... 该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。 展开更多

关键词 在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱 QuEChERS法 农药残留 蔬菜

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