摘要
建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。
Method of determining eight kinds of parabens in condiments by on-line gel permeation chromatography- gas chromatography- mass spectrometry （Online-GPC-GC-MS） was established. The target compounds were Methyl paraben （MeP）, Ethyl paraben （EtP）, Isopropyl paraben （Iso-PrP）, Propyl paraben （PrP）, Isobutyl paraben （Iso BuP）, Butyl paraben （BuP）, Heptyl paraben （HeP） and Benzyl paraben （BzP） . The sample spiked with deuterium isotope internal standard was extracted by acetone cyclohexane （3 ： 7, v/v） solvent using ultrasonic extraction. The extracted solution was determined directly by Online-GPC GC MS. The parabens showed good linearity in the range of 0.050 - 5 mg/L （for MeP）, 0.025 - 5 mg/L （for BzP） and 0.010 - 5 mg/L （for the rest of the parabens）, and the square of correlation coefficient （ R2 ） was not less than 0.999. The limits of detection （LOD） and the quantification （LOQ） for parabens in condiments were 0.05 - 0.20 mg/kg and 0.15 - 0.50 mg/kg respectively. The recovery and the relative standard deviation （RSD, n=6） for the bland spiked samples with three levels （1, 5, 10 mg/kg） were 88.4% - 116.6% （RSD =2.34% - 6.87%）, 94% - 109.4% （RSD =2.09% - 7.11%） and 93.2% - 116.8% （RSD =2.61% - 8.41%） respectively. The established method was applied to the determination of real samples, and the results were satisfactory. It showed that the method was rapid, simple, effective, accurate and sensitive.
出处
《中国食品添加剂》
CAS
2018年第3期155-163,共9页
China Food Additives
基金
国家食品安全风险评估中心高层次人才队伍建设523项目(1311613106702)
