超高压液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物 被引量：20

1

作者 赵珊 郭巧珍 +1 位作者 张晶 邵兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期124-128,共5页

目的建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法.方法样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下,经蛋白酶酶解,浓盐酸酸化,乙酸乙... 目的建立鱼组织中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)及喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的超高压液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法.方法样品在一定温度、Tris/HCL缓冲溶液作用下,经蛋白酶酶解,浓盐酸酸化,乙酸乙酯提取,提取液吹干后加入20%甲醇水溶解,过PAX固相萃取柱净化、富集;以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,经HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测.结果 QCA和MQCA定量限(LOQ)均为0.5μg/kg ,在0.5~5.0μg/kg添加水平的平均回收率在93.1%~101.2%之间,相对标准偏差为1.4%~5.5%.结论本方法适用于鱼组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留检测. 展开更多

关键词 喹恶啉-2-羧酸 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 超高压液相色谱-串联质谱法

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UPLC-MS/MS法测定金沙江水域鱼体中卡巴氧及喹乙醇代谢物 被引量：4

2

作者 孙卓然 田金凤 尚远宏 《中国酿造》 CAS 北大核心 2020年第11期179-182,共4页

采用同位素内标-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定金沙江攀枝花江段6种常见鱼中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的残留量。样品经过预处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以... 采用同位素内标-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定金沙江攀枝花江段6种常见鱼中卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的残留量。样品经过预处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾-正离子多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果表明,QCA和MQCA的质量浓度为2.0~100.0 ng/mL时,线性关系良好(R>0.999),回收率为91.4%~100.4%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为6.3%~11.5%,定量限为0.2μg/kg,检出限为0.05μg/kg。该方法灵敏度及准确度良好,能满足6种常见鱼的组织中卡巴氧及喹乙醇代谢物残留分析的要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法 喹恶啉-2-羧酸 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 鱼

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2019—2021年常熟市动物源性食品中喹恶啉类兽药残留监测分析 被引量：2

3

作者 尹华 陆卫明 《现代食品》 2022年第1期217-220,共4页

目的:了解常熟市市场上动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留情况。方法:2019—2021年,在常熟市各大超市、农贸市场采集各类动物源性食品,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果:喹乙醇在猪肉、鱼肉、... 目的:了解常熟市市场上动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留情况。方法:2019—2021年,在常熟市各大超市、农贸市场采集各类动物源性食品,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果:喹乙醇在猪肉、鱼肉、鸡肉、牛肉、猪肝和猪肾中均未检出;喹恶啉-2-羧酸在猪肉、鱼肉和牛肉中未检出,在鸡肉中的检出浓度为2.5μg·kg^(-1),检出率为3.3%,在猪肝中的检出浓度为4.8~21.3μg·kg^(-1),检出率为10%,在猪肾中的检出浓度为2.7~6.2μg·kg^(-1),检出率为6.7%;3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在鱼肉和牛肉中未检出,在猪肉中的检出浓度为1.7~3.2μg·kg^(-1),检出率为4%,在鸡肉中检出浓度为1.1μg·kg^(-1),检出率为3.3%,在猪肝中的检出浓度为5.6~30.8μg·kg^(-1),检出率为16.7%,在猪肾中的检出浓度为2.9~10.7μg·kg^(-1),检出率为6.7%。结论:常熟市市场上销售的动物源性食品中喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留具有一定的风险,尤其是内脏中残留较为严重,需要监管部门加大监管力度,引导市民尽量少食内脏,保证食品安全,保障人民身体健康。 展开更多

关键词 动物源性食品 喹乙醇 喹恶啉-2-羧酸 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 监测分析

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SPE-HPLC-MS/MS法检测动物源性运动食品中喹乙醇及卡巴氧代谢物残留 被引量：2

4

作者 徐永丽 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第5期173-176,共4页

建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)及喹恶啉-2-羧酸(QCA)的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后检... 建立一种快速、高效的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定动物源性运动食品中的3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)及喹恶啉-2-羧酸(QCA)的方法。样品前处理采用碱水解提取MQCA和QCA,经PAX固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化后检测。以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下进行分析。结果表明,MQCA和QCA在0.1~50.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9996~0.9998,检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.20μg/kg。平均加标回收率为83.67%~96.08%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.75%~3.10%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动食品中的MQCA及QCA残留量的检测。 展开更多

关键词 碱水解 高效液相色谱-串联质谱 动物源性运动食品 3-甲基-喹喔啉-2-羧酸 喹恶啉-2-羧酸

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液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 被引量：1

5

作者 任召珍 《食品安全导刊》 2018年第18期72-73,共2页

本文建立了猪肉中卡脱氧巴氧和喹乙醇代谢物的液质联用检测方法,样品经甲酸溶液消化,蛋白酶溶液酶解后经盐酸溶液酸化,用waters混合阴离子固相萃取柱净化处理。脱氧卡巴氧用二氯甲烷洗脱,喹乙醇代谢物用甲酸-乙酸乙酯溶液洗脱,收集液经... 本文建立了猪肉中卡脱氧巴氧和喹乙醇代谢物的液质联用检测方法,样品经甲酸溶液消化,蛋白酶溶液酶解后经盐酸溶液酸化,用waters混合阴离子固相萃取柱净化处理。脱氧卡巴氧用二氯甲烷洗脱,喹乙醇代谢物用甲酸-乙酸乙酯溶液洗脱,收集液经氮气吹干后用甲酸-甲醇溶液定容,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果显示:该方法 0~100μg/L范围内线性良好,3种残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱 脱氧卡巴氧 喹恶啉-2-羧酸 3-甲基喹恶啉-2-羧酸

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南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测 被引量：14

6

作者 郭霞 孙振中 +4 位作者 戚隽渊 孙建华 黄雪玲 刘琴 丁义 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期156-160,共5页

以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法.组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定.质谱检测采用正离子选... 以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法.组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定.质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量.样品中OLA和MQCA质量分数分别为2～200和4～200 μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2～50和4～50 μg/kg时,平均回收率为93.9％～103.2％,变异系数为6.3％～11.5％.OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0 μg/kg,定量限分别为2.0和4.0 g/kg.该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测. 展开更多

关键词 南美白对虾 喹乙醇 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 残留 高效液相色谱-串联质谱

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液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸 被引量：9

7

作者 李二粉 张媚玉 +4 位作者 马合勤 张嘉慧 刘戎 曾振灵 贺利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期446-451,共6页

建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法。采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中MQCA的效率,实验表明,碱... 建立了简便、灵敏、科学和可靠的液相色谱-串联质谱测定鸡肉中喹乙醇残留标示物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的分析方法。采用给鸡灌服喹乙醇的方式,获得含MQCA的鸡肉试样,比较了酶解、酸解和碱解等方法水解鸡肉中MQCA的效率,实验表明,碱水解鸡肉组织得到最高含量的MQCA。样品经1.0 mol/L氢氧化钠溶液水解,正己烷除脂,MAX混合型阴离子交换固相萃取柱直接净化,采用C_(18)反相色谱柱分离,质谱选择反应监测模式检测。结果表明:MQCA在1.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)大于0.99;方法检出限为0.4μg/kg。在1.0、5.0和50.0μg/kg 3个添加水平下,采用外标法定量,MQCA的平均回收率为71.7%~82.4%,采用内标法定量,其回收率为96.3%~103.7%,相对标准偏差均小于6.0%。该方法适用于动物性食品中3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留的日常监测。 展开更多

关键词 碱水解 固相萃取 液相色谱-串联质谱 3-甲基喹恶啉-2-羧酸 给药鸡 残留

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超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中喹乙醇及卡巴氧代谢物 被引量：7

8

作者 邹淼 蒋莹 +2 位作者 冯静 陈曦 李延升 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第19期6942-6946,共5页

目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸以及卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸的分析方法。方法样品经酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 m... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测鸡蛋中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸以及卡巴氧代谢物喹恶啉-2-羧酸的分析方法。方法样品经酶解后,用乙酸乙酯提取,PAX固相萃取柱净化,用色谱柱WATERS ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,同位素内标法定量。结果 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸及喹恶啉-2-羧酸的最低检出限均为0.2μg/kg,定量限均为0.6μg/kg,平均回收率为80.9%~106.4%,相对标准偏差为2.6%~7.2%。结论该方法净化效果好,灵敏度高,准确性好,适用于鸡蛋中喹乙醇以及卡巴氧代谢物的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱法 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 喹恶啉-2-羧酸 鸡蛋

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超高效液相色谱-串联质谱法测定兔肉中喹乙醇代谢物残留量 被引量：6

9

作者 肖利龙 花锦 《农产品加工（下）》 2015年第12期53-54,57,共3页

采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定兔肉中喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯溶液和乙腈溶液依次提取,流动相定容后采用Waters BEH C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×2.0 mm)分离,以甲醇水溶液梯度洗脱,... 采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定兔肉中喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯溶液和乙腈溶液依次提取,流动相定容后采用Waters BEH C_(18)色谱柱(5μm,150 mm×2.0 mm)分离,以甲醇水溶液梯度洗脱,以串联质谱在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明,喹乙醇质量浓度在5~200 ng/m L范围内线性良好,相关系数R^2=0.999 4。样品在3个添加水平下平均回收率为76.0%~100.5%,变异系数为1.5%~3.6%。该方法简单、灵敏、稳定,适用于兔肉中喹乙醇代谢物的检测和确证。 展开更多

关键词 喹乙醇 3-甲基喹恶啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 兔肉

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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中喹乙醇代谢物 被引量：4

10

作者 程春霞 王成梅 《食品安全导刊》 2018年第30期98-99,共2页

本文建立了猪肉中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLCMS/MS)的分析方法。样品经过2%偏磷酸:甲醇(4:1)初步提取,乙酸乙酯再次提取,通过正己烷除油,旋转蒸发浓缩至干,乙腈-0.1%甲酸水复溶解,经过... 本文建立了猪肉中喹乙醇代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLCMS/MS)的分析方法。样品经过2%偏磷酸:甲醇(4:1)初步提取,乙酸乙酯再次提取,通过正己烷除油,旋转蒸发浓缩至干,乙腈-0.1%甲酸水复溶解,经过C18色谱柱分离,多重反应监测(MRM),内标法定量。结果表明:本方法MQCA检出限为0.1μg/kg,在0.5～10.0μg/kg范围内线性关系良好,r^2=0.999,平均回收率在71%～90%,相对标准偏差为0.9%～2.5%。结论:本方法适用于猪肉中喹乙醇代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 喹乙醇代谢物 高效液相色谱-串联四极杆质谱

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喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸检测方法的优化 被引量：3

11

作者 徐艳清 施远国 +1 位作者 罗燕 谭磊 《国外畜牧学（猪与禽）》 2015年第8期74-76,共3页

建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;... 建立鸡肉中喹乙醇代谢标识物3-甲基喹恶啉-2-羧酸(MQCA)的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在一定温度下酶解、盐酸酸化后,用酸乙酯提取,吹干浓缩后再用0.1%甲酸水溶液+乙腈(V∶V=1∶9)溶解,加入正已烷除杂;以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,经C18柱分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。实验结果表明,MQCA提取效果好,检出限为0.05μg/kg,在0.5μg/kg^5.0μg/kg添加水平的平均回收率在73.72%~95.22%之间,相对标准偏差为1.27%~2.79%。本方法适用于鸡肉组织中喹乙醇代谢物残留检测。 展开更多

关键词 喹乙醇 3-甲基喹恶啉-2-羧酸 高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中的喹乙醇及其代谢物 被引量：2

12

作者 张秀清 陈俊秀 +3 位作者 李文廷 欧利华 刘晓松 马晓年 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第6期651-653,共3页

目的建立酸奶中的喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法取混匀的酸奶样品先用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,余下的蛋白质经0.3 mol/L盐酸水解后,再用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,... 目的建立酸奶中的喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法取混匀的酸奶样品先用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,余下的蛋白质经0.3 mol/L盐酸水解后,再用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,收集合并有机相后直接浓缩富集,用甲醇溶解残渣备用;分析样品以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的定量限分别为0.2μg/kg、0.5μg/kg,酸奶中的喹乙醇在1.00μg/kg～5.00μg/kg添加水平的平均回收率为67.3%～119.4%,相对标准偏差为5.8%～9.7%;酸奶中的3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在1.00μg/kg～3.00μg/kg添加水平的平均回收率为65.4%～113.9%,相对标准偏差为7.6%～11.6%。结论本方法操作简单、灵敏、稳定,适用于酸奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 喹乙醇 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸 酸奶

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