吡啶类化合物氧化制备吡啶N-氧化物研究进展 被引量：1

1

作者 章梦帅 黄湛媛 +2 位作者 郑土才 吕亮 金伟珍 《化工生产与技术》 CAS 2015年第3期33-41,9,共9页

介绍了吡啶N-氧化物类化合物作为反应产物和中间体等的应用,综述了吡啶类化合物经氧化反应制备吡啶N-氧化物的研究进展,总结了反应所用的氧化剂、催化剂等反应条件。认为目前最常用的过氧化氢在醋酸中的氧化法应解决产物分离和醋酸的高... 介绍了吡啶N-氧化物类化合物作为反应产物和中间体等的应用,综述了吡啶类化合物经氧化反应制备吡啶N-氧化物的研究进展,总结了反应所用的氧化剂、催化剂等反应条件。认为目前最常用的过氧化氢在醋酸中的氧化法应解决产物分离和醋酸的高效回收利用问题;以水为溶剂的催化过氧化氢氧化最有发展前景,但需要解决原料的溶解性、产物的分离等问题。应加强对吡啶类化合物氧化制备吡啶N-氧化物的系统研究,及吡啶N-氧化物在有机合成中的应用研究。 展开更多

关键词 吡啶n-氧化物 吡啶 氧化 过氧化氢 间氯过氧苯甲酸 催化 合成

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盐酸法舒地尔原料药有关物质HPLC法测定的研究

2

作者 杨建玲 向金莲 +1 位作者 甘冬彦 陈云建 《中国药品标准》 CAS 2023年第5期513-519,共7页

目的:建立盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质测定的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.5%三乙胺(pH 5.4):乙腈=87∶13(A)-乙腈(B)... 目的:建立盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质测定的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.5%三乙胺(pH 5.4):乙腈=87∶13(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长275 nm,进样量20μL。结果:盐酸法舒地尔中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔与主成分间均能有效分离,线性范围分别为0.2575~5.0590、0.2539~5.0780、0.2530~5.0590μg·mL^(-1),检测限为0.2058、0.1270、0.1265μg·mL^(-1),定量限为0.4115、0.4062、0.4047μg·mL^(-1),准确度、精密度、耐用性均符合要求。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质的测定和质量控制。 展开更多

关键词 盐酸法舒地尔 法舒地尔吡啶n-氧化物 法舒地尔1位异构 5-哌嗪盐酸法舒地尔 HPLC法

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吡啶类-N-氧化物的研究进展 被引量：9

3

作者 齐艳 陈煦 +1 位作者 王越 明媚 《天津化工》 CAS 2005年第2期1-4,共4页

本文综述了吡啶类-N-氧化物合成方法,介绍了该类化合物的化学性质及其在催化、医药、染料等领域的应用。

关键词 吡啶类-n-氧化物 直接氧化 催化氧化 性质与应用

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4-氯吡啶的合成研究 被引量：3

4

作者 钱豪 瞿军 +5 位作者 陆文辉 张符 吴宏祥 宋祥波 朱幸丹 叶禹航 《山东化工》 CAS 2010年第8期1-2,5,共3页

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。

关键词 吡啶-n-氧化物 对硝基吡啶-n-氧化物 对氯吡啶-n-氧化物 对氯吡啶

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吡啶-N-氧化物的C—C键交叉偶联反应研究进展 被引量：5

5

作者 刘雅莉 张韻慧 +1 位作者 费红艳 晋兴华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第2期267-279,共13页

吡啶-N-氧化物直接C—C键交叉偶联反应已成为一种功能化吡啶的重要手段,综述了吡啶-N-氧化物的C—C键交叉偶联反应的最新研究进展.

关键词 吡啶-n-氧化物 C—C键交叉偶联 C—H键活化

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二氧化硅固载磷钨酸催化合成吡啶-N-氧化物研究 被引量：2

6

作者 王仁田 宫宝安 +2 位作者 郝爱友 邬旭然 王进军 《烟台大学学报（自然科学与工程版）》 CAS 2004年第4期260-264,297,共6页

以二氧化硅为载体制备了PW12/SiO2催化剂,研究了催化合成吡啶 N 氧化物的最适宜条件.对反应的影响因素如原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量进行了详细讨论.实验证明:二氧化硅固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性,并且可以重复使... 以二氧化硅为载体制备了PW12/SiO2催化剂,研究了催化合成吡啶 N 氧化物的最适宜条件.对反应的影响因素如原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量进行了详细讨论.实验证明:二氧化硅固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性,并且可以重复使用.其最优工艺条件是:n吡啶∶nH2O2=1∶1.5,催化剂的固载量为20%,反应温度为80℃,反应时间为2h,收率可达93%. 展开更多

关键词 吡啶 吡啶-n-氧化物 二氧化硅 磷钨酸 催化氧化

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三聚氯氰(TCT)还原吡啶-N-氧化物衍生物为吡啶衍生物的方法研究 被引量：1

7

作者 刘雅莉 费红艳 +1 位作者 晋新华 张韻慧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1077-1078,1142,共3页

三聚氯氰（TCT）作为还原剂,在室温下1～3 h,可将吡啶-N-氧化物衍生物还原为相应的吡啶衍生物,收率最高可达97%。

关键词 三聚氯氰 还原 吡啶-n-氧化物 吡啶

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用微反应器连续合成吡啶-N-氧化物工艺 被引量：1

8

作者 韦永飞 黄永升 +2 位作者 方红新 姚洪涛 王知彩 《安徽化工》 CAS 2019年第3期64-66,共3页

以吡啶为原料,在微反应器[1]中,研究连续合成吡啶-N-氧化物工艺.考查了氧化剂浓度、反应温度、反应物料摩尔比、原料进料停留时间对反应的影响,并优化了工艺.结果表明:最佳工艺条件为30%双氧水作氧化剂,吡啶:双氧水:乙酸的摩尔比为1:5:8... 以吡啶为原料,在微反应器[1]中,研究连续合成吡啶-N-氧化物工艺.考查了氧化剂浓度、反应温度、反应物料摩尔比、原料进料停留时间对反应的影响,并优化了工艺.结果表明:最佳工艺条件为30%双氧水作氧化剂,吡啶:双氧水:乙酸的摩尔比为1:5:8,反应温度70℃,反应物料停留时间为41s,产物吡啶-N-氧化物粗品收率为96.6%.产物经质谱和^1HNMR表征. 展开更多

关键词 微反应器 吡啶 吡啶-n-氧化物

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取代的吡啶N-氧化物的制备

9

《精细化工原料及中间体》 2005年第6期43-43,共1页

制备以下分子式的取代的吡啶N-氧化物的过程：

关键词 吡啶n-氧化物 制备方法 分子式 自由基

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2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成 被引量：14

10

作者 张珍明 《化工时刊》 CAS 1999年第12期23-26,共4页

研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70～80℃滴加50％的过氧化氢60g反应2～3h后滴加25％的硫氢化钠水溶液100g,在70～8... 研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70～80℃滴加50％的过氧化氢60g反应2～3h后滴加25％的硫氢化钠水溶液100g,在70～80℃反应1～2h,精制得到含量40％～41％的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80％。 展开更多

关键词 2-巯基吡啶-n-氧化物钠盐 2-氯吡啶 合成

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4-硝基-2,3,5-三甲基吡啶-N-氧化物的合成 被引量：8

11

作者 刘田春 吴平东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期388-390,共3页

对 4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的合成工艺进行了研究和改进。以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,利用质量分数为 30 %的双氧水氧化 ,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应 ,用质量分数为 6 5 %的硝酸代替发烟硝酸 ,使二... 对 4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的合成工艺进行了研究和改进。以 2 ,3,5 三甲基吡啶为原料 ,利用质量分数为 30 %的双氧水氧化 ,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应 ,用质量分数为 6 5 %的硝酸代替发烟硝酸 ,使二步反应在一个容器中进行 ,简化了设备和操作。硝化反应的最佳反应条件为 :反应温度 80℃ ;反应时间 6h。产品的合成总收率高达95 % ,4 硝基 2 ,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物的质量分数≥ 98% (高效液相色谱法 ) ,产品结构经IR ,1HNMR确证。 展开更多

关键词 4-硝基-2 3 5-三甲基吡啶-n-氧化物 2 3 5-三甲基吡啶 奥美拉唑 合成

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催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物 被引量：5

12

作者 蒋健 莫卫民 +2 位作者 孙楠 李昌新 刘盛辉 《浙江化工》 CAS 2003年第8期17-18,共2页

评价了直接氧化法和催化氧化法制备2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的优缺点,并研究了在不同催化剂下2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物的制备。当2-氯-5-甲基吡啶:H2SO4(98%):冰醋酸:过氧化氢=1:0.3:1.6:1.5(摩尔比)时,收率为88.1%。

关键词 催化氧化法 制备 2-氯-5-甲基吡啶-n-氧化物 直接氧化法

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2-氯吡啶氮氧化物的合成方法研究 被引量：5

13

作者 郑淑玲 赵增国 张红艳 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期9-11,共3页

对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验．该方法的最佳反应条件为：催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0．2：1．0～0．3：1．0，2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18．5：1... 对以2-氯吡啶为原料、双氧水为氧化剂、钨酸和硫酸为催化剂合成2-氯吡啶-N-氧化物的方法进行了反复实验．该方法的最佳反应条件为：催化剂浓H2SO4与2-氯吡啶的体积分数为0．2：1．0～0．3：1．0，2-氯吡啶与钨酸的物质的量比为18．5：1—20．8：1，反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比为1．3：1～1．5：1，反应最适温度为70～80℃，满足这些条件的反应产率为90％以上． 展开更多

关键词 2-氯吡啶 硫酸 钨酸 2-氯吡啶-n-氧化物

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去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法检测及质谱确证

14

作者 聂明霞 汪毅 +5 位作者 梁文耀 贾芳 李露 夏泽敏 陈彦君 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-100,106,共6页

该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二... 该文建立了去屑洗发露中羟吡啶酮的高效液相色谱法(HPLC)测定及其质谱确证方法。样品采用乙腈涡旋超声提取,以950 mL乙腈+50 mL 400 mmol/L草酸溶液作为流动相,经Waters Atlantis Hilic(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱分离,用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。采用硫酸二甲酯对羟吡啶酮衍生化,以正离子多反应监测模式(MRM)进行质谱确证。结果表明,羟吡啶酮在1.0~100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999,方法检出限和定量下限分别为8.0μg/g和20.0μg/g,加标回收率为91.8%~96.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~3.7%。该方法快速、高效、准确,适用于洗发露及吡硫鎓锌原料中羟吡啶酮的测定。使用液相色谱及傅里叶变换红外光谱对羟吡啶酮及其互变异构体2-羟基吡啶-N-氧化物进行了比较,并阐明了洗发露中禁用原料羟吡啶酮的可能来源。 展开更多

关键词 羟吡啶酮 2-羟基吡啶-n-氧化物 去屑剂 高效液相色谱法 液相色谱-串联质谱法

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二(2-吡啶基-N-氧化物)二硫化物及其镧配合物的体外抗肿瘤作用 被引量：3

15

作者 王宏权 陈晓 李文广 《兰州医学院学报》 2000年第4期16-17,共2页

目的　研究二 ( 2 吡啶基 N 氧化物 )二硫化物 (L)及其镧配合物 (La)的体外抗肿瘤作用。方法采用台盼蓝拒染法和MTT比色法。结果　L ,La剂量依赖性的抑制肿瘤细胞的生长 ,2 4h台盼蓝拒染法对K562细胞的IC50 分别为 4 5 7、2 65μmol&... 目的　研究二 ( 2 吡啶基 N 氧化物 )二硫化物 (L)及其镧配合物 (La)的体外抗肿瘤作用。方法采用台盼蓝拒染法和MTT比色法。结果　L ,La剂量依赖性的抑制肿瘤细胞的生长 ,2 4h台盼蓝拒染法对K562细胞的IC50 分别为 4 5 7、2 65μmol·L- 1;MTT比色法对HL 60细胞的IC50 分别为 35 72、11 0 8μmol·L- 1;对L12 10的IC50 分别为 >90、5 0 8μmol·L- 1。结论　L ,La体外有抗肿瘤作用。 展开更多

关键词 二(2吡啶基n氧化物)二硫化物 镧 抗肿瘤作用

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2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑的合成 被引量：3

16

作者 冯晓亮 吾国强 潘向军 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期430-432,共3页

以2,3-二甲基-4-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过取代、乙酰化、水解、氯化、缩合5步反应,制得了标题化合物,总收率42.48%,HPLC含量≥98.5%。通过IR、1HNMR对产物进行了表征。

关键词 2 3-二甲基-4-氯吡啶-n-氧化物 2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]-甲硫基}1H-苯并咪唑 医药中间体 合成

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2-巯基吡啶-N-氧化物的合成方法及其用途 被引量：3

17

作者 杨征敏 吴文君 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2002年第z1期142-144,共3页

对 2 -巯基吡啶 - N-氧化物 (PTO)的 4类合成方法 (2 -卤吡啶氧化法、氢氧化钠催化吡啶氧化法、2 -羧酸吡啶 - 1-氧化物金属盐脱羧法、1-氧化吡啶同 Na H和 L i H等强碱作用的方法 )进行了综述 ;并总结了 PTO及其金属盐的广谱杀菌防霉... 对 2 -巯基吡啶 - N-氧化物 (PTO)的 4类合成方法 (2 -卤吡啶氧化法、氢氧化钠催化吡啶氧化法、2 -羧酸吡啶 - 1-氧化物金属盐脱羧法、1-氧化吡啶同 Na H和 L i H等强碱作用的方法 )进行了综述 ;并总结了 PTO及其金属盐的广谱杀菌防霉活性及其在农业、医学、化学化工等领域的应用。 展开更多

关键词 2-巯基吡啶-n-氧化物 合成方法 杀菌活性

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2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成 被引量：2

18

作者 纪宝琳 《广州化工》 CAS 2010年第4期113-114,共2页

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟... 为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。 展开更多

关键词 2 4 6-三甲基吡啶 2 4 6-三甲基吡啶-n-氧化物 2 6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯

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2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成 被引量：3

19

作者 毛春强 《四川化工》 CAS 2006年第2期14-15,共2页

以2,3-二甲基吡啶为原料,经氧化、硝化合成目的产物2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物,总收率70.3%。

关键词 2 3-二甲基吡啶 氧化 硝化 合成 2 3-二甲基-4-硝基吡啶-n-氧化物

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质子泵抑制剂兰索拉唑的合成 被引量：3

20

作者 郭罕奇 单尚 《化工生产与技术》 CAS 2011年第6期6-7,30,共3页

以2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物为原料,通过2个"一锅法",经4步反应合成兰索拉唑。改进的合成路线缩短了合成工艺流程提高了产品收率,反应条件相对温和。总收率达到39.2%,高于文献报道的18.8%,适合工业化生产。

关键词 兰索拉唑 2 3-二甲基-4-硝基吡啶-n-氧化物 2 2 2-三氟乙醇 合成

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