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草甘膦合成工艺研究进展 被引量：18
1
作者 陈丹 李健 +2 位作者 李国儒 陈标华 银凤翔 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1635-1640,1665,共7页
综述了国内外合成草甘膦的各种工艺路线和最新研究成果,重点介绍了甘氨酸路线和亚氨基二乙酸(IDA)路线,并结合国内外的实际情况,深入分析比较了这两种路线的优缺点。以氢氰酸为原料的IDA-空气(氧气)催化氧化工艺路线最具竞争优势,国外... 综述了国内外合成草甘膦的各种工艺路线和最新研究成果,重点介绍了甘氨酸路线和亚氨基二乙酸(IDA)路线,并结合国内外的实际情况,深入分析比较了这两种路线的优缺点。以氢氰酸为原料的IDA-空气(氧气)催化氧化工艺路线最具竞争优势,国外由于氢氰酸价格低廉而普遍采用这种路线。我国受氢氰酸原料的限制,草甘膦生产目前仍以甘氨酸-亚磷酸二甲酯路线为主,IDA路线为辅,但是随着氢氰酸生产技术的突破,IDA路线终将成为我国草甘膦生产的主流工艺路线。文章还简要介绍了一些新型的具有原子经济性的草甘膦合成工艺,如生物催化法和光化学法等,这些方法都有望在未来得到突破。 展开更多
关键词 双甘膦 草甘膦 合成 甘氨酸 亚氨基二乙酸
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催化氧化法合成草甘膦研究进展 被引量：15
2
作者 王冲 陈志荣 尹红 《农药》 CAS 北大核心 2005年第9期385-387,共3页
介绍了目前双甘膦(PMIDA)氧化合成除草剂草甘膦(PMG)的主要方法,着重探讨了利用过渡金属(V、Co、Mn)催化氧化PMIDA的研究状况及目前国外企业采用的贵金属(Pd、Pt、Rh等)催化氧化PMIDA的特点和合成用贵金属催化剂的改进。在温度90℃-100... 介绍了目前双甘膦(PMIDA)氧化合成除草剂草甘膦(PMG)的主要方法,着重探讨了利用过渡金属(V、Co、Mn)催化氧化PMIDA的研究状况及目前国外企业采用的贵金属(Pd、Pt、Rh等)催化氧化PMIDA的特点和合成用贵金属催化剂的改进。在温度90℃-100℃,通氧保持压力30psig,贵金属Pd/C做催化剂,反应3h可以得到纯度97%的PMG,产率可达96%。 展开更多
关键词 双甘膦 草甘膦 过渡金属 贵金属 催化 氧化
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贵金属催化剂制备条件对氧化性能的影响 被引量：11
3
作者 刘金红 黄艳芳 +3 位作者 刘志军 陈从涛 贾佳 陶贤平 《农药》 CAS 北大核心 2010年第2期100-102,113,共4页
采用浸渍法制备了贵金属负载型催化剂,考察了载体脱氧、负载方法、贵金属种类及还原途径等制备因素对双甘膦催化氧化合成草甘膦的影响。结果表明:活性炭载体表面用不同脱氧前处理剂处理,其催化效果相差很大;采用浸渍法对贵金属进行负载... 采用浸渍法制备了贵金属负载型催化剂,考察了载体脱氧、负载方法、贵金属种类及还原途径等制备因素对双甘膦催化氧化合成草甘膦的影响。结果表明:活性炭载体表面用不同脱氧前处理剂处理,其催化效果相差很大;采用浸渍法对贵金属进行负载,干浸法与湿浸法相比,干浸法更佳。贵金属铂和钯均能有效提高催化性能,其中铂炭催化剂的催化活性更高;对3种还原方法进行了比较,采用液气串联还原途径时,催化剂效果最佳;最终得到在90℃、0.34MPa反应条件下,用Pt/AC催化剂,草甘膦产品纯度达97.6%,收率达75.4%。 展开更多
关键词 催化氧化 双甘膦 草甘膦 贵金属 活性炭
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草甘膦合成工艺的改进 被引量：11
4
作者 周曙光 陈静 +4 位作者 王硕 杨旭 张海良 吴建年 于建国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期605-608,共4页
以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有... 以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有利于提高收率。确定了较佳的工艺条件:催化剂与双甘膦的质量比为m(催化剂)/m(双甘膦)=0.188,反应温度45℃,反应压力0.5 MPa,反应时间5 h。在该条件下,草甘膦的总收率为97.1%。200 t/a的中试装置的实验结果表明,该工艺操作性强,催化剂重复使用10次,草甘膦干粉平均收率可达91.1%,产品中w(草甘膦)(97.0%,用FTIR和1HNMR对草甘膦的结构进行了表征。 展开更多
关键词 双甘膦 催化氧化 草甘膦 活性炭 精细化工中间体
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活性炭催化氧气氧化双甘膦制备草甘膦 被引量：10
5
作者 韦少平 张丽娟 +3 位作者 李致宝 许朝芳 翁德洪 柯敏 《农药》 CAS 北大核心 2009年第8期558-560,共3页
研究了低压条件下,以活性炭为催化剂,采用氧气氧化双甘膦制备草甘膦的工艺条件。结果表明:在压力0.2MPa、温度80℃、时间100min、双甘膦质量分数15%时,草甘膦的收率可达96%。
关键词 草甘膦 双甘膦 氧气 氧化 活性炭
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我国草甘膦合成工艺研究进展 被引量：9
6
作者 李玉芳 伍小明 《上海化工》 CAS 2014年第2期26-31,共6页
目前,草甘膦的工业生产方法主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸(IDA)两种,我国主要以甘氨酸法为主,而国外则主要以亚氨基二乙酸法为主。介绍了该两种生产工艺在我国的合成研究进展,并指出了其在我国的发展前景。
关键词 草甘膦 双甘膦 甘氨酸法 亚氨基二乙酸法 合成工艺
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高效液相色谱法同柱分析草甘膦和双甘膦 被引量：8
7
作者 张丽娟 韦少平 +3 位作者 李致宝 许朝芳 翁德洪 柯敏 《农药》 CAS 北大核心 2009年第6期431-432,共2页
采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相,Hypersil SAX色谱柱,流速0.8mL/min,紫外检测器波长195nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量。结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0.9999和0.9984,标准偏差为0.0899和0.7701,变异... 采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相,Hypersil SAX色谱柱,流速0.8mL/min,紫外检测器波长195nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量。结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0.9999和0.9984,标准偏差为0.0899和0.7701,变异系数为0.1620%和0.9660%。 展开更多
关键词 草甘膦 双甘膦 高效液相色谱 定量
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离子色谱-串联质谱法测定4类水质中7种极性有机磷 被引量：4
8
作者 杨小红 朱红霞 +1 位作者 刘进斌 袁懋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期156-163,共8页
应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能... 应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件。该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pac AS11-HC离子色谱柱分离、大气压电喷雾串联四极杆质谱仪负离子和正离子多反应监测模式检测(MRM)、外标法定量,结果表明,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦分别在0.05~5.00、0.50~50.0、1.00~100.0、0.50~50.0、0.50~50.0、0.05~5.00、1.00~100.0μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999;检出限0.007~0.40μg/L,相对标准偏差3.0%~20.0%,4类水样中7种有机磷的加标回收率范围86.9%~121.2%。该方法适用于水质中7种极性痕量有机磷的同时测定,无需繁琐的衍生化前处理过程,灵敏度高,操作简单,抗干扰性强。 展开更多
关键词 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸 杀木膦 乙烯利 双甘膦 增甘膦 极性有机磷 离子色谱-串联质谱
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双甘膦催化氧化合成膦甘酸的研究 被引量：5
9
作者 陈彰明 黄当睦 +1 位作者 陈福星 何燕芬 《工业催化》 CAS 1993年第1期26-31,共6页
用高压反应釜考察了铂系催化剂在双甘膦(PMIDA)氧化合成膦甘酸(PMG)反应中的催化活性。在100℃,0.6MPa 压力下,双甘膦转化率达100%,瞵甘酸的选择性>90%。探讨了温度、压力、反应时间及催化剂用量等对催化剂性能的影响.
关键词 双甘膦 膦甘酸 催化 氧化
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非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦
10
作者 张振永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第7期1664-1668,共5页
建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱... 建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。 展开更多
关键词 非衍生 高效液相色谱 草甘膦 双甘膦 增甘膦
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亚氨基二乙腈制备双甘膦的合成工艺研究 被引量：6
11
作者 邵振威 陈静 +2 位作者 秦大伟 余有成 衣志伟 《杭州化工》 CAS 2007年第1期37-39,共3页
研究了以亚氨基二乙腈为原料制备草甘膦中间体双甘膦的合成工艺,对提高合成收率进行了探索。双甘膦产品的含量≥98%,合成收率达90%。采用该工艺路线将获得很大的经济效益。
关键词 亚氨基二乙腈 双甘膦 合成工艺 草甘膦
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三氯化磷替代亚磷酸合成双甘膦工艺改进 被引量：7
12
作者 张海滨 张小宏 +1 位作者 尹岳明 于晓敏 《现代农药》 CAS 2007年第5期19-21,共3页
对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,... 对于N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸(简称双甘膦)的合成工艺进行了改进实验。原工艺采用的是在酸性条件下高温时将甲醛滴加到亚磷酸与亚氨基二乙酸一钠盐混合溶液中进行反应,考虑到工业上亚磷酸的合成一般采用三氯化磷水解、提浓、结晶制得,直接将三氯化磷用于双甘膦的合成,不仅可以简化操作过程,而且对于降低生产成本和能耗有明显意义。用三氯化磷为基本原料,研究了水解用水量、三氯化磷滴加方式、三氯化磷与亚氨基二乙酸一钠盐的配比和工艺操作条件等因素的影响情况。最终得到的可行的改进试验方法,双甘膦的收率达到94%以上,且反应过程稳定,操作简单,大幅降低了双甘膦的生产成本。 展开更多
关键词 双甘膦 亚磷酸 三氯化磷 水解
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空气(氧气)氧化法制草甘膦的研究进展 被引量：7
13
作者 李致宝 韦少平 +3 位作者 翁德洪 许朝芳 张丽娟 柯敏 《化工技术与开发》 CAS 2009年第10期31-33,共3页
概述了以空气或者氧气作为氧化剂,在不同催化剂的催化作用下,将双甘膦氧化成草甘膦的绿色化学工艺的研究进展。
关键词 草甘膦 双甘膦 空气氧化 催化剂
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氧气氧化法制备草甘膦 被引量：5
14
作者 石峰 陈天云 +1 位作者 胡正辉 肖国营 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1257-1259,共3页
文章介绍了通过双甘膦(PMIDA)合成草甘膦除草剂的主要方法,研究了在低压下应用氧气及过渡金属催化氧化双甘膦合成草甘膦的最优工艺条件。研究结果表明,在低压下,双甘膦与催化剂的摩尔比为1∶0.04,反应温度为80℃,反应压力为0.2 MPa,反... 文章介绍了通过双甘膦(PMIDA)合成草甘膦除草剂的主要方法,研究了在低压下应用氧气及过渡金属催化氧化双甘膦合成草甘膦的最优工艺条件。研究结果表明,在低压下,双甘膦与催化剂的摩尔比为1∶0.04,反应温度为80℃,反应压力为0.2 MPa,反应时间为90 min时,草甘膦的收率可达75.2%。 展开更多
关键词 双甘膦 草甘膦 氧气 过渡金属 氧化
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双甘膦合成草甘膦工艺及优化研究
15
作者 郑明奎 《当代化工研究》 CAS 2024年第8期150-152,共3页
目的:双甘膦合成草甘膦工艺及优化效果。方法:以双甘膦合成草甘膦为主要研究对象,在对草甘膦的工艺合成原理进行简单介绍之后,着重对双甘膦合成草甘膦工艺的优化进行了研究和分析,将溶剂类型、双氧水氧化温度、双氧水的质量以及硫酸亚... 目的:双甘膦合成草甘膦工艺及优化效果。方法:以双甘膦合成草甘膦为主要研究对象,在对草甘膦的工艺合成原理进行简单介绍之后,着重对双甘膦合成草甘膦工艺的优化进行了研究和分析,将溶剂类型、双氧水氧化温度、双氧水的质量以及硫酸亚铁加入量四项要素作为实验变量,对双甘膦合成草甘膦工艺优化实验进行研究。结果:应用地下水作为溶剂,在67~69℃的温度条件下,双甘膦和双氧水摩尔比为1:1.2,双甘膦和硫酸亚铁摩尔比为100:2.16~2.67,在此配比下作为草甘膦工艺优化的最佳条件。结论:经由本文实验得到的数据,可以证实对双甘膦合成草甘膦工艺进行优化的方法符合工艺生产的要求,也能够体现出良好的经济性,适合在企业生产中推广应用。 展开更多
关键词 双甘膦 除草剂 草甘膦
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农药上市公司2023年度业绩报告
16
《农化市场十日讯》 2024年第5期49-50,共2页
近日,农药上市公司陆续发布2023年度业绩报告。其中,钱江生化、国光股份、绿亨科技三家的营收和净利润双双获得增长;中农立华、海利尔的净利润获得同比增加。和邦生物2023年,公司实现营业收入88.24亿元;实现归属于上市公司股东的净利润1... 近日,农药上市公司陆续发布2023年度业绩报告。其中,钱江生化、国光股份、绿亨科技三家的营收和净利润双双获得增长;中农立华、海利尔的净利润获得同比增加。和邦生物2023年,公司实现营业收入88.24亿元;实现归属于上市公司股东的净利润12.83亿元;实现归属于上市公司股东扣除非经常性损益的净利润12.35亿元。报告期内,公司结合资源与产业链在产业上下游进行投资和建设——广安必美达年产50万吨双甘膦项目以及印尼年产60万吨碳酸钠、氯化铵和20万吨草甘膦项目。广安项目所在地汇集了项目所需的天然气、黄磷、甲醇、盐矿等全部基础原料,原料物流成本低;印尼项目充分利用当地物流条件优越、临近产品消费市场的区位优势,叠加当地原材料丰富、价格低廉以及政策支持,将有效助力公司全球化战略的实现。 展开更多
关键词 非经常性损益 物流成本 区位优势 净利润 全球化战略 双甘膦 印尼项目 项目所在地
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空气(氧气)催化氧化合成草甘膦催化剂的研究进展 被引量：6
17
作者 陈丹 李国儒 +2 位作者 黄敏建 陈标华 银凤翔 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期374-378,共5页
用于空气(氧气)催化氧化双甘膦合成草甘膦的催化剂主要有活性炭催化剂、贵金属催化剂和过渡金属催化剂。本文分别概述了这3种催化剂的研究进展,分析比较了这些催化剂的优点和缺点:活性炭催化剂成本低廉、制备简单但是套用次数少,副产甲... 用于空气(氧气)催化氧化双甘膦合成草甘膦的催化剂主要有活性炭催化剂、贵金属催化剂和过渡金属催化剂。本文分别概述了这3种催化剂的研究进展,分析比较了这些催化剂的优点和缺点:活性炭催化剂成本低廉、制备简单但是套用次数少,副产甲醛含量高;贵金属催化剂不仅收率高、产品质量好,而且催化剂可多次套用,但是成本过高,制备和再生也困难;过渡金属催化剂属均相催化,催化剂和产物易分离,但是产品收率较低。最后结合国内现状,认为开发一种催化效果更优、生产成本更低廉、使用和再生简单且环境友好的催化剂是国内草甘膦生产企业亟待解决的问题。 展开更多
关键词 草甘膦 双甘膦 合成 空气(氧气) 氧化 催化剂 air (oxygen)
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高浓度双甘膦催化氧化合成草甘膦新工艺 被引量：5
18
作者 周曙光 吴建年 +4 位作者 杨旭 陈静 邵振威 王硕 于建国 《农药》 CAS 北大核心 2008年第9期644-645,共2页
研究了一种新的催化氧化合成草甘膦工艺。以高质量浓度的双甘膦、氧气为原料,活性炭为催化剂,55℃反应,利用高效液相色谱法有效监控反应终点,最后得到草甘膦合成液。草甘膦的收率94.5%,选择性达96.1%。
关键词 高质量浓度 双甘膦 催化氧化 草甘膦 新工艺
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紫外光协同NaClO氧化法处理双甘膦生产废水 被引量：6
19
作者 何鹏 李绍兴 余龙 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期447-449,共3页
采用紫外光协同NaClO氧化法处理双甘膦生产废水(简称废水)。NaClO作为氧化剂可以氧化降解废水中的亚氨基二乙腈等有机物,同时水体中的溶解氧会因为紫外光的存在而参与到反应中并产生1O2、O2-和H2O2等活性物种,从而间接提高废水处理效率... 采用紫外光协同NaClO氧化法处理双甘膦生产废水(简称废水)。NaClO作为氧化剂可以氧化降解废水中的亚氨基二乙腈等有机物,同时水体中的溶解氧会因为紫外光的存在而参与到反应中并产生1O2、O2-和H2O2等活性物种,从而间接提高废水处理效率。实验结果表明,在V(NaClO)∶V(废水)为0.100、废水pH为2、反应时间为2 h的条件下,COD去除率达95.1%。 展开更多
关键词 紫外光 次氯酸钠 氧化法 双甘膦 亚氨基二乙腈 废水处理
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N-膦酰基甲基亚胺基二乙酸(双甘膦)的合成工艺研究 被引量：4
20
作者 刘卫伟 付燕娟 高学萍 《辽宁化工》 CAS 2004年第2期82-83,共2页
研究了对草甘膦中间体双甘磷的合成过程 ,对减少废水、提高合成收率进行了探索。双甘磷产品含量≥ 98% ,合成废水减少了 80 % ,合成收率达 95 %。
关键词 N-膦酰基甲基亚胺基二乙酸 双甘膦 合成 草甘膦 母液套用
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