X射线荧光光谱分析中熔融片制样法的准确性 被引量：6

1

作者 孙雪琴 《新世纪水泥导报》 CAS 2006年第3期14-15,共2页

近年来，我国的新型干法水泥技术发展非常迅速，大的水泥生产线相继投产。为了适应大规模生产线的质量控制与质量检验工作，几乎所有的5000t／d以上的水泥企业都购买了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析仪以其分析速度快、测量结果可靠而... 近年来，我国的新型干法水泥技术发展非常迅速，大的水泥生产线相继投产。为了适应大规模生产线的质量控制与质量检验工作，几乎所有的5000t／d以上的水泥企业都购买了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析仪以其分析速度快、测量结果可靠而受到了水泥企业的青睐。但由于各企业对仪器掌握程度的不同，尤其是所选用的制样方法不同，而使得仪器的使用效果受到了很大影响，下面就笔者多年来的使用经验做一总结。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱分析 X射线荧光分析仪 制样法 熔融片 水泥生产线 质量检验工作 水泥企业 水泥技术 质量控制 分析速度

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制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响 被引量：4

2

作者 孙宝莲 周恺 +6 位作者 李波 刘雷雷 隋英丹 王宽 禄妮 王金磊 罗琳 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期23-28,共6页

研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于... 研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.147mm。随机取AlV55和AlV85合金试样,对各元素进行5次测定,比较制样前后各元素测定结果及其精密度的变化情况,并对元素钒和氧进行了加标回收试验。结果表明:制样后样品的均匀性得到了明显改善,保证了各元素尤其是氧和钒测定结果的重现性和准确性。对随机抽取的10批AlV55样品按拟定的方法制样和测定,进行实验室间数据比对,一致性较好。 展开更多

关键词 钒铝中间合金 钒 铁 硅 碳 氧 制样法

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熔融片制样法在水泥行业荧光分析中的应用 被引量：2

3

作者 秦峰 《水泥技术》 2006年第3期91-92,共2页

关键词 X射线荧光分析仪 水泥行业 制样法 熔融片 水泥生产线 应用 水泥企业 水泥技术 质量控制 分析速度

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固体废物取样,制样方法研究

4

作者 王明杰 《环境科技（辽宁）》 1995年第1期78-83,共6页

关键词 环境监测 固体废物 取样法 制样法

全文增补中

一种高温镍基合金的透射电子显微镜制样方法的比较

5

作者 王翔 《理化检验（物理分册）》 CAS 1989年第6期35-36,50,共3页

关键词 镍基合金 制样法 电子显微镜

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油中金属元素的能量色散X射线荧光分析 Ⅰ.氧化镁吸收油热分解制样法

6

作者 刘亚雯 李道伦 +2 位作者 胡金生 范钦敏 魏成连 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第4期83-88,共6页

本文介绍了用氧化镁吸收油热分解的制样方法,而后用能量色散X射线荧光分析法测定油中微量元素。该方法避免了复杂的基体效应校正,作者用此方法测定了油中七种元素,其探测限为几个μg/g。

关键词 制样法 探测限 油金属元素 XRFA

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用于X射线荧光光谱分析的凝胶制样法 被引量：14

7

作者 符斌 方明渭 +3 位作者 周杰 岳永平 李华昌 王红霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期6-9,共4页

研究成功了一种用于Ｘ射线荧光光谱(ＸＲＦ)分析的新制样方法———凝胶制样法。在ｐＨ4～8,以柠檬酸钠-ＥＤＴＡ混合溶液作络合 缓冲剂,用琼脂糖作胶凝剂,使试样溶液凝固成固体状样品,用于ＸＲＦ测定。本法既具有溶液法的优点,又具有... 研究成功了一种用于Ｘ射线荧光光谱(ＸＲＦ)分析的新制样方法———凝胶制样法。在ｐＨ4～8,以柠檬酸钠-ＥＤＴＡ混合溶液作络合 缓冲剂,用琼脂糖作胶凝剂,使试样溶液凝固成固体状样品,用于ＸＲＦ测定。本法既具有溶液法的优点,又具有固体法的优点,而且避免了两者固有的缺点,已成功地应用于矿石中5%以上Ｐｂ,Ｚｎ,Ｆｅ的测定,操作简单、方便、快速,结果满意。 展开更多

关键词 凝胶制样法 琼脂糖 X射线荧光光谱法 铅 锌 铁 测定 XRF

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熔融制样法对硫铁矿、铜精矿和方铅矿主量元素的XRF光谱测定 被引量：11

8

作者 郝丽萍 王再田 《兵器材料科学与工程》 CAS CSCD 2002年第5期58-59,72,共3页

采用铂—黄坩埚熔融法制样 ,对铜精铜、硫铁矿、方铅矿样品中主量元素S、Fe、Cu、Pb等进行X射线荧光光谱测定。采用硝酸钠低温预氧化处理 ,以偏硼酸锂、四硼酸锂混合物作熔剂 ,溴化锂作玻璃片脱模剂。结果表明 ,此法克服了颗粒度效应 ,... 采用铂—黄坩埚熔融法制样 ,对铜精铜、硫铁矿、方铅矿样品中主量元素S、Fe、Cu、Pb等进行X射线荧光光谱测定。采用硝酸钠低温预氧化处理 ,以偏硼酸锂、四硼酸锂混合物作熔剂 ,溴化锂作玻璃片脱模剂。结果表明 ,此法克服了颗粒度效应 ,避免了铂黄坩埚腐蚀的危险 ,同时由于它的高度均质化 ,提高了测量的准确度 。 展开更多

关键词 熔融制样法 硫铁矿 铜精矿 方铅矿 主量元素 X-射线荧光光谱 颗粒度效应 均质化 预氧化

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X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量 被引量：10

9

作者 乔鹏 葛良全 +2 位作者 张庆贤 谷懿 米争锋 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1295-1299,共5页

采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标... 采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱分析 粉末压片制样法 化探样品 基本参数法 经验系数法

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不同制样方法对木质素改良黄土力学特性影响 被引量：10

10

作者 钟秀梅 刘伟 刘钊钊 《世界地震工程》 CSCD 北大核心 2020年第1期197-204,共8页

利用加水湿拌和泥浆搅拌2种方法对木质素改良黄土试样先进行均匀混合,后利用静压法在50mm×100mm圆柱形模具中两端压实制备试样,基于三轴仪对不同制样方法下改良土试样进行无侧限抗压强度试验和固结不排水三轴试验。试验结果表明:... 利用加水湿拌和泥浆搅拌2种方法对木质素改良黄土试样先进行均匀混合,后利用静压法在50mm×100mm圆柱形模具中两端压实制备试样,基于三轴仪对不同制样方法下改良土试样进行无侧限抗压强度试验和固结不排水三轴试验。试验结果表明:泥浆制样法获得改良土试样无侧限抗压强度值和固结不排水剪切强度值均高于加水湿拌法获得改良土试样强度值。结合扫描电镜试验对不同制样方法下改良土试样细观结构进行分析,发现对于木质素改良土,泥浆搅拌法获得的试样中木质素与黄土颗粒形成了新的胶结物和团聚物;而加水湿拌法获得试样中,木质素在土颗粒中仅起到加筋作用,未出现新的胶结物。该结果从微结构角度揭示了2种制样法制备试样的本质差异。 展开更多

关键词 木质素 改良土 泥浆制样法 扫描电镜 胶结物

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X射线荧光光谱法同时测定锰锌铁氧体材料的主量组分 被引量：8

11

作者 曾小平 宋武元 吴冰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期940-942,共3页

用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。... 用熔融制样法将样品在铂金坩埚中与四硼酸锂熔融,熔体倒入铂金专用模具中成型为玻璃态块样。用X射线荧光光谱法测定锰锌铁氧体样品中氧化铁、四氧化三锰及氧化锌含量。经试验求得熔融时样品和无水四硼酸锂熔剂的最佳质量比为1比17.5。采用基体参数法和理论α系数法对基体效应及谱线重叠的干扰予以校正。此法用于锰锌铁氧体材料分析,3种组分的日间和日内相对标准偏差（n=7）分别小于3.5%和4.0%;用于标准样品的分析,3种组分的测定值与标准值之间的绝对误差在-0.15%-0.02%之间。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 熔块制样法 锰锌铁氧体材料 主量组分

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粉末材料静态接触角测试制样方法

12

作者 沈素丹 龚筱丹 +2 位作者 贺静 徐丽 郑娜 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第1期23-26,共4页

针对粉末材料常规压片制样法在静态接触角测试中易产生溶液渗透的问题,借鉴动态薄层毛细渗透技术,提出了适用于静态接触角测试的单层颗粒制样法。分别采用压片制样法与单层颗粒制样法,将Stober法制备的二氧化硅颗粒进行静态接触角测试... 针对粉末材料常规压片制样法在静态接触角测试中易产生溶液渗透的问题,借鉴动态薄层毛细渗透技术,提出了适用于静态接触角测试的单层颗粒制样法。分别采用压片制样法与单层颗粒制样法,将Stober法制备的二氧化硅颗粒进行静态接触角测试。测试结果表明,单层颗粒制样法在粉末材料静态接触角测量上表现更加稳定,有效降低了压片颗粒间毛细管效应以及断裂缝隙带来的测试干扰。 展开更多

关键词 粉末材料 静态接触角 压片制样法 单层颗粒制样法

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不同制样方法下四种豆科植物花粉的扫描电镜观察 被引量：5

13

作者 赵颖 《电子显微学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期307-310,共4页

本研究采用自然干燥法和DMP(2,2-二甲氧基丙烷)制样法两种方法,分别对渐尖羊蹄甲、铁刀木、洋金凤和云南火索藤四种豆科植物的花粉材料进行干燥处理,然后在扫描电镜下观察并分析花粉形态特征差异。结果表明,DMP制样法比自然干燥法处理... 本研究采用自然干燥法和DMP(2,2-二甲氧基丙烷)制样法两种方法,分别对渐尖羊蹄甲、铁刀木、洋金凤和云南火索藤四种豆科植物的花粉材料进行干燥处理,然后在扫描电镜下观察并分析花粉形态特征差异。结果表明,DMP制样法比自然干燥法处理的花粉更少变形,且花粉表面和周围具有更少的杂质,整体成像效果更好,更能准确展示花粉的形态特征。 展开更多

关键词 花粉 扫描电镜 自然干燥法 DMP(2 2-二甲氧基丙烷)制样法

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基于高精度μCT扫描的重塑黄土试样均匀性分析 被引量：4

14

作者 孟杰 李喜安 +2 位作者 赵兴考 刘锦阳 王锦霞 《长江科学院院报》 CSCD 北大核心 2019年第8期125-130,共6页

研究重塑黄土试样实验室内的制备效果,为工程活动提供准确的指标参数。以压实与击实2种制样方法所制备的三轴重塑黄土试样为对象,通过高精度μCT扫描试验,借助VGStudioMAX2.2图像处理软件,实现了土样微结构的三维重建,量化分析试样结构... 研究重塑黄土试样实验室内的制备效果,为工程活动提供准确的指标参数。以压实与击实2种制样方法所制备的三轴重塑黄土试样为对象,通过高精度μCT扫描试验,借助VGStudioMAX2.2图像处理软件,实现了土样微结构的三维重建,量化分析试样结构、孔隙三维信息以及孔隙分布情况,并通过三轴剪切试验简要分析了孔隙均匀性和围压对极限强度的影响。结果表明:①分层压实易造成重塑样内部结构的严重破坏,而不同工序下的分层击实试样孔隙分布极不均匀;一次压实试样较击实试样体积主频率孔径降低了40μm,且不同区域的孔隙率差值<3%。②土体内孔隙率分布差距越大,其极限强度越小。重塑样孔隙空间分布影响测得的黄土特性,故宜采用一次压实法制重备塑黄土样。 展开更多

关键词 重塑黄土 均匀性 μCT扫描试验 3D重构 孔隙分布 压实制样法 分层击实法

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X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中9种组分 被引量：4

15

作者 李艳萍 高光洁子 +3 位作者 李红 孙克 李德仁 曹枨 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期41-45,共5页

提出了用熔融制样-X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲... 提出了用熔融制样-X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于0.7%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于3.0%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣 熔融制样法

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采用X-射线荧光光谱仪测定玻璃化学成分 被引量：4

16

作者 韩凤海 《玻璃纤维》 CAS 2010年第1期1-3,15,共4页

介绍了利用X-射线荧光光谱仪采用熔片方法检测玻璃化学成分的方法。具体介绍了制样过程、标准样品的选择、光谱仪测试条件的确定及标准曲线的建立,以及最终完成对玻纤样品化学成分的分析。并对该方法的准确度和精密度做了验证试验。

关键词 X-射线荧光光谱仪 熔片制样法 测定 化学成分

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傅里叶变换红外光谱法测定丁基橡胶的不饱和度 被引量：3

17

作者 孙秀霞 《石化技术》 CAS 2011年第3期15-17,共3页

建立了傅里叶变换红外光谱法测定丁基橡胶不饱和度的分析方法。研究结果表明,该分析方法不仅制样方法简单、测定速度快,而且具有较好的准确性,特别适用于丁基橡胶这种黏度大、不饱和度低试样的测定,为丁基橡胶工业生产及时提供不饱和度... 建立了傅里叶变换红外光谱法测定丁基橡胶不饱和度的分析方法。研究结果表明,该分析方法不仅制样方法简单、测定速度快,而且具有较好的准确性,特别适用于丁基橡胶这种黏度大、不饱和度低试样的测定,为丁基橡胶工业生产及时提供不饱和度数据,为产品质量监控提供方便。 展开更多

关键词 博里叶变换红外光谱 热压片制样法 丁基橡胶 不饱和度

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室内粉质黏土结构性的人工制备及其实验研究 被引量：1

18

作者 朱建明 刘麟 +2 位作者 任瑞乐 王柳茜 邵坤 《山西建筑》 2023年第24期6-9,共4页

针对苏州S1轨道交通线在下穿阳澄湖底部所遇到的粉质黏土的结构性开展室内人工制备结构性土的研究,采用加入少量水泥和食盐构造多组结构性强弱不同的方法来模拟制备人工结构性土,采用已获得的专利“干粉制样法”进行制样,克服了传统湿... 针对苏州S1轨道交通线在下穿阳澄湖底部所遇到的粉质黏土的结构性开展室内人工制备结构性土的研究,采用加入少量水泥和食盐构造多组结构性强弱不同的方法来模拟制备人工结构性土,采用已获得的专利“干粉制样法”进行制样,克服了传统湿式制备方法制备土样不稳定和不完整的缺点,通过与原状土实验对比,得出了苏州地区粉质黏土室内结构性土的最佳水泥配比,并对室内制备的人工结构性土开展了三轴固结不排水实验,针对其主应力差和应变的关系、有效主应力比和轴向应变的关系进行了研究,其结果对该地区盾构施工参数的确定具有参考意义。 展开更多

关键词 粉质黏土 土的结构性 人工制备 干粉制样法 最佳配比

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波长色散XRF法测定湘西李家桥测区2.3万个化探样品中6种微量元素 被引量：2

19

作者 邓述培 苏卫汉 《湖南有色金属》 CAS 2012年第3期72-74,共3页

描述采用粉末样品压片制样法,选用土壤、岩石、水系沉积物等43个标准物质通过各种校正进行线性回归。用日本理学公司生产的ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪对2.3万个化探样品中6种元素进行测定。重点讨论了Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Mn元素的... 描述采用粉末样品压片制样法,选用土壤、岩石、水系沉积物等43个标准物质通过各种校正进行线性回归。用日本理学公司生产的ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪对2.3万个化探样品中6种元素进行测定。重点讨论了Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Mn元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质分析检验其准确度,结果与标准值超差在允许范围内。 展开更多

关键词 土壤 岩石 水系沉积物 X射线荧光光谱仪 基体效应 样品压片制样法

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波长色散型X射线荧光光谱法测定塑料中铅镉含量的研究

20

作者 黄家恩 崔秋桃 +1 位作者 林春凤 曾铭 《中国口岸科学技术》 2023年第11期76-80,共5页

本文研究并建立了波长色散型X射线荧光光谱法快速测定塑料制品中铅、镉含量的分析方法。采用塑料类高含量标准物质ERM-EC681k和低含量ERM-EC680k作为研究对象,考察了低温熔融法和粉碎压片法制备样品对测试结果的影响。实验结果表明,低... 本文研究并建立了波长色散型X射线荧光光谱法快速测定塑料制品中铅、镉含量的分析方法。采用塑料类高含量标准物质ERM-EC681k和低含量ERM-EC680k作为研究对象,考察了低温熔融法和粉碎压片法制备样品对测试结果的影响。实验结果表明,低温熔融法相对标准偏差小于2.3%,粉碎压片法相对标准偏差小于1.8%,两种制备样品方法均满足测试要求,将两种制备样品方法同微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法进行比较,塑料样品中铅、镉测试结果基本一致,不存在显著性差异。本研究的思路为测定塑料中其他重金属含量提供了较好的借鉴意义。 展开更多

关键词 波长色散型X射线荧光光谱仪 塑料制品 熔融制样法 压片法

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