多肽固相合成中起始物料的控制策略 被引量：6

1

作者 吴一凡 刘福利 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期937-941,共5页

本文结合ICH理念、相关指导原则介绍了固相合成多肽过程中的起始物料树脂和保护氨基酸的控制策略,探讨了树脂的重要参数、保护氨基酸部分潜在杂质的形成机制及对终产物的影响,为提高多肽类药物的质量提供参考。

关键词 固相多肽合成 起始物料 保护氨基酸 杂质 质量标准

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《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》解读 被引量：1

2

作者 姜喜凤 胡玉玺 章俊麟 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1207-1213,共7页

目的 协助申请人更好地理解《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》的相关技术要求。方法 结合指导原则的起草过程以及国内外监管要求,在与2007版指导原则对比的基础上,从起草背景、原料药制备工艺、结构确证、制剂处方工艺、... 目的 协助申请人更好地理解《化学合成多肽药物药学研究技术指导原则(试行)》的相关技术要求。方法 结合指导原则的起草过程以及国内外监管要求,在与2007版指导原则对比的基础上,从起草背景、原料药制备工艺、结构确证、制剂处方工艺、质量研究与控制和稳定性研究方面对该指导原则进行解读。结果 与2007版指导原则相比,该指导原则更具有针对性和实操性,为化学合成多肽药物药学研究提供了更多的参考。结论 该指导原则的发布有利于指导企业研发和申报化学合成多肽药物,促进多肽药物的发展。 展开更多

关键词 化学合成多肽 指导原则 保护氨基酸 高级结构

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HPLC法测定芴甲氧羰基-叔丁基-酪氨酸(Fmoc-Tyr(tBu)-OH)有关物质

3

作者 程婷 卞从明 +3 位作者 刘虎 董世建 朱凯莉 李增礼 《科学技术创新》 2023年第20期87-90,共4页

本文建立了定量测定Fmoc-Tyr(tBu)-OH有关物质的高效液相色谱分析方法。该方法以Waters XSelect® CSH^(TM) C18(4.6×250 mm,5μm)柱为色谱柱,以0.05%磷酸-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm。... 本文建立了定量测定Fmoc-Tyr(tBu)-OH有关物质的高效液相色谱分析方法。该方法以Waters XSelect® CSH^(TM) C18(4.6×250 mm,5μm)柱为色谱柱,以0.05%磷酸-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长220 nm。建立的方法操作简便,专属性强,精密度、准确度良好,可用于Fmoc-Tyr(tBu)-OH有关物质检测。 展开更多

关键词 合成多肽 起始物料 保护氨基酸 质量控制 高效液相色谱

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硫代硫酸钠脱除氨基酸铜络合物中铜的研究

4

作者 张玲 郑友广 +4 位作者 安琳 薛运生 牟杰 刘玲 刘毅 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1475-1479,共5页

报道了用硫代硫酸钠脱去侧链保护氨基酸铜络合物中铜离子的新方法,该方法适用于合成Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸、Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸、Nε-苄氧羰基赖氨酸、Nε-叔丁氧羰... 报道了用硫代硫酸钠脱去侧链保护氨基酸铜络合物中铜离子的新方法,该方法适用于合成Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸、Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸、Nε-苄氧羰基赖氨酸、Nε-叔丁氧羰基赖氨酸、Nε-芴甲氧羰基赖氨酸、Nε-乙酰基赖氨酸、Nε-邻苯二甲酰基赖氨酸、γ-苄基谷氨酸、β-苄基天门冬氨酸.产物用元素分析法与1H NMR法进行了表征.探讨了反应温度、时间、投料比例、溶剂对脱铜反应的影响.实验结果表明,以硫代硫酸钠作为脱铜试剂,侧链保护氨基酸铜络合物与硫代硫酸钠的物质的量比为1∶1或1∶2,60℃反应1.5～2.0 h,收率与产物纯度均较高.该方法简便、高效、环境友好. 展开更多

关键词 硫代硫酸钠 脱铜 氨基酸铜络合物 保护氨基酸

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高效液相色谱法拆分保护氨基酸对映体方法的建立

5

作者 朱莉 任丽萍 李伟 《化工中间体》 2015年第6期75-76,共2页

手性分离的必要性和应用高效液相色谱法在通过新一代化学键合型尹性色谱柱Chiralpak IC拆分保护氨基酸对映体方法的建立及分析各影响因素。

关键词 高效液相色谱法 手性分离 Chiralpak IC柱 保护氨基酸

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N-半胱氨酰基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖的合成研究

6

作者 谢文林 陈伟东 +3 位作者 唐子龙 李同金 汪林发 杨大成 《精细化工中间体》 CAS 2008年第3期36-38,共3页

以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为起始原料,与苯甲醛反应得到氨基保护的中间体苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖(1),1以乙酸酐-吡啶乙酰化、盐酸-乙酸乙酯溶液脱去氨基保护基合成重要中间体2-氨基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖盐酸盐(2)。2与... 以2-氨基-β-D-葡萄糖盐酸盐为起始原料,与苯甲醛反应得到氨基保护的中间体苯甲醛缩-β-D-氨基葡萄糖(1),1以乙酸酐-吡啶乙酰化、盐酸-乙酸乙酯溶液脱去氨基保护基合成重要中间体2-氨基-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖盐酸盐(2)。2与保护氨基酸Boc-Cys(CH2-U)-OH在缩合剂DIC/HOBt/DIEA的作用下偶联,合成目标产物N-(N-叔丁氧羰基-S-5'-尿嘧啶甲基半胱氨酰基)-1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-氨基葡萄糖(3)的合成3,总收率为40.0%。产物结构经1HNMR、MS、IR得以确证。 展开更多

关键词 氨基葡萄糖 保护氨基酸 糖基化 修饰

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瘤胃保护性氨基酸及其对奶牛生产性能的影响 被引量：28

7

作者 孔凡德 刘建新 吴跃明 《中国奶牛》 北大核心 2001年第1期30-32,共3页

蛋氨酸或赖氨酸通常被认为是合成奶牛乳蛋白的第一限制性氨基酸，对反刍动物来说，补充游离氨基酸效果不佳，对氨基酸加以保护可以弥补这一缺陷。瘤胃保护性氨基酸可分为两大类：一类是氨基酸的类似物、衍生物或聚合物，另一类是包被氨... 蛋氨酸或赖氨酸通常被认为是合成奶牛乳蛋白的第一限制性氨基酸，对反刍动物来说，补充游离氨基酸效果不佳，对氨基酸加以保护可以弥补这一缺陷。瘤胃保护性氨基酸可分为两大类：一类是氨基酸的类似物、衍生物或聚合物，另一类是包被氨基酸。不同的保护方法，其抵抗微生物降解的能力和在肠道内的可利用性不一，同一包被氨基酸在不同的日粮类型中其稳定性也有差异，其中以对 pH不敏感的多聚合物包被氨基酸效果较好。饲喂保护性氨基酸对奶牛的干物质采食量和产奶量没有明显影响，但能提高蛋白质利用率，增加乳蛋白含量，对菌体蛋白的合成无不利影响。 展开更多

关键词 瘤胃保护氨基酸 奶产量 奶蛋白含量 奶牛 生产性能

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反刍动物低蛋白日粮应用的研究进展 被引量：21

8

作者 郭伟 李文娟 +3 位作者 呼秀智 吕小康 崔凯 刁其玉 《饲料工业》 北大核心 2020年第1期47-51,共5页

我国蛋白质类饲料资源紧缺,畜牧业发展迅速,畜禽存栏量不断增加,畜禽饲料利用率低,养殖业产生的排放物造成愈加严重的环境污染等,这些都制约着我国饲料业和畜牧业的发展。而采用氨基酸平衡低蛋白日粮技术可缓解以上问题,且不会降低畜禽... 我国蛋白质类饲料资源紧缺,畜牧业发展迅速,畜禽存栏量不断增加,畜禽饲料利用率低,养殖业产生的排放物造成愈加严重的环境污染等,这些都制约着我国饲料业和畜牧业的发展。而采用氨基酸平衡低蛋白日粮技术可缓解以上问题,且不会降低畜禽的生产性能。目前,此技术在单胃动物上研究较多并取得预期的效果。而反刍动物因有独特的瘤胃,更适于降低日粮蛋白质水平补充非蛋白氮和氨基酸以达到节能减排的目的。文章以氨基酸平衡低蛋白日粮在猪、鸡的应用为基础,就反刍动物生理消化特点,探讨低蛋白日粮在其的适用性,并展望低蛋白日粮补充氨基酸和非蛋白氮物质在反刍动物上的应用前景,这对建立反刍动物最佳营养策略具有重要意义。 展开更多

关键词 反刍动物 低蛋白日粮 氨基酸平衡 过瘤胃保护氨基酸 非蛋白氮

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反刍动物瘤胃保护氨基酸的研究进展 被引量：7

9

作者 王晓丹 单安山 《饲料博览》 2002年第5期8-10,共3页

本文综述了瘤胃保护氨基酸的生产、技术、产品性能测定、应用情况及瘤胃保护氨基酸在应用过程中的注意事项。

关键词 瘤胃保护氨基酸 反刍动物 过瘤胃 过瘤蛋白

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N-Boc保护氨基酸的酯化方法研究 被引量：5

10

作者 孟庆国 褚征 刘克良 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2005年第1期42-44,共3页

目的研究N Boc保护氨基酸的酯化方法。方法以甲磺酰氯与醇反应制备甲磺酸酯 ,N Boc保护氨基酸与甲磺酸酯反应得到相应的N Boc保护氨基酸酯。结果制备了 5种N Boc保护氨基酸酯 ,其结构均经1H NMR和ESI MS确证。结论该N Boc保护氨基酸酯... 目的研究N Boc保护氨基酸的酯化方法。方法以甲磺酰氯与醇反应制备甲磺酸酯 ,N Boc保护氨基酸与甲磺酸酯反应得到相应的N Boc保护氨基酸酯。结果制备了 5种N Boc保护氨基酸酯 ,其结构均经1H NMR和ESI MS确证。结论该N Boc保护氨基酸酯化方法反应条件温和、成本低、无副反应发生、收率高。 展开更多

关键词 药物化学 制备 化学合成 N-Boc保护氨基酸 甲磺酸酯 酯化

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过瘤胃保护氨基酸提高泌乳盛期奶牛乳蛋白含量的营养调控研究 被引量：8

11

作者 杨正德 吴锋 +3 位作者 宋大书 裴成江 刘付祥 曾一敬 《山地农业生物学报》 2011年第5期391-394,403,共5页

选择体况、胎次、产犊时间、产奶量相近的泌乳盛期中国荷斯坦奶牛27头,采用L9(34)正交试验设计,研究过瘤胃保护氨基酸(RPAA)、小肠可消化蛋白(IDCP)、中性洗涤纤维(NDF)对提高泌乳盛期奶牛乳蛋白含量的营养调控效果。结果表明:3因子的... 选择体况、胎次、产犊时间、产奶量相近的泌乳盛期中国荷斯坦奶牛27头,采用L9(34)正交试验设计,研究过瘤胃保护氨基酸(RPAA)、小肠可消化蛋白(IDCP)、中性洗涤纤维(NDF)对提高泌乳盛期奶牛乳蛋白含量的营养调控效果。结果表明:3因子的最优水平组合可比习用日粮提高乳蛋白率0.19个百分点(P<0.05),提高乳蛋白量121.34 g/d(P<0.05)。试验结果说明,在NDF 41%/DM日粮中,IDCP按我国《奶牛饲养标准》推荐量92%组合添加过瘤胃保护蛋氨酸(RPMet)8 g/d+过瘤胃保护赖氨酸(RPLys)32 g/d,可有效提高奶牛泌乳盛期的乳蛋白含量与产量。 展开更多

关键词 奶牛 过瘤胃保护氨基酸 乳蛋白 营养调控

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4-二甲基氨基吡啶催化合成N-保护氨基酸三氟乙酯 被引量：2

12

作者 刘平 闫爱新 叶蕴华 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期777-780,共4页

合成了 6个未见文献报道的N 保护氨基酸三氟乙酯。 4 二甲基氨基吡啶对N 保护氨基酸三氟乙酯的合成具有较高的催化活性 。

关键词 4-二甲基氨基吡啶 N-保护氨基酸三氟乙酯 催化合成 催化活性

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甘草次酸3位氨基酸衍生物的合成及其抑菌活性 被引量：5

13

作者 王军 胡小丽 +2 位作者 文伟河 杨雷雷 朱玉亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期873-877,共5页

以甘草次酸(1)为原料,将其11位羰基还原、30位羧基酯化得11-脱氧甘草次酸-30-乙酯(3)。再以四氢呋喃为溶剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)/4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为偶合剂,选用Fmoc保护氨基酸对11-脱氧甘草次酸-30-乙酯的3位羟基进... 以甘草次酸(1)为原料,将其11位羰基还原、30位羧基酯化得11-脱氧甘草次酸-30-乙酯(3)。再以四氢呋喃为溶剂,N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)/4-二甲基氨基吡啶(DMAP)为偶合剂,选用Fmoc保护氨基酸对11-脱氧甘草次酸-30-乙酯的3位羟基进行酯化,得到11-脱氧甘草次酸-30-乙酯-3位氨基酸酯衍生物(4a～4d)。化合物4a～4d在V(CHCl2)∶V(Et2NH)=1∶1溶液中脱去Fmoc保护基得到最终产物(5a～5d),产率80%～87%。化合物5a～5d用1H NMR、EI-MS进行了表征。活性实验结果表明,化合物5a～5d对在高浓度二甲基甲酰胺下生长的枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和酵母菌具有保护作用。 展开更多

关键词 甘草次酸 Fmoc保护氨基酸 还原 酯化 脱保护

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手性Boc保护氨基酸修饰卟啉的合成及谱学研究 被引量：4

14

作者 赵小菁 阮文娟 +2 位作者 张玉玲 韩华 朱志昂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1419-1423,共5页

合成了α,α,α,β-四 -[邻 (叔丁氧羰丙氨酸 )氨基苯基 ]卟啉 H2 T(o-Boc Ala) APP(1 )及其锌 ( )配合物Zn T(o-Boc Ala) APP(Zn-1 ) ,α,α,α,β-四 -[邻 (叔丁氧羰苏氨酸 )氨基苯基 ]卟啉 H2 T(o-Boc Thr) APP(2 )及其锌 ( )配合... 合成了α,α,α,β-四 -[邻 (叔丁氧羰丙氨酸 )氨基苯基 ]卟啉 H2 T(o-Boc Ala) APP(1 )及其锌 ( )配合物Zn T(o-Boc Ala) APP(Zn-1 ) ,α,α,α,β-四 -[邻 (叔丁氧羰苏氨酸 )氨基苯基 ]卟啉 H2 T(o-Boc Thr) APP(2 )及其锌 ( )配合物 Zn T(o-Boc Thr) APP(Zn-2 ) ,α,α,α,β-四 -[邻 (叔丁氧羰酪氨酸 )氨基苯基 ]卟啉H2 T(o-Boc Tyr) APP(3)及其锌 ( )配合物 Zn T(o-Boc Tyr) APP(Zn-3)等 6种叔丁氧羰保护氨基酸修饰的卟啉 .用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外 -可见光谱以及圆二色谱等手段对其组成的结构进行了表征 ,并对其谱学性质进行了研究 . 展开更多

关键词 手性Boc保护氨基酸修饰卟啉 合成 叔丁氧羰 圆二色谱 卟啉化合物 锌配合物 核磁共振谱 紫外可见光谱 仿生化学

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Fmoc保护氨基酸与Wang树脂的缩合反应 被引量：3

15

作者 郑彦慧 张艳平 +3 位作者 张浩 马玉新 路延龄 史作清 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1769-1772,共4页

研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨... 研究了保护氨基酸、Wang树脂取代度、树脂粒度、搅拌方式对Fmoc-氨基酸-Wang树脂连接效率的影响.结果表明,保护氨基酸分子量的大小会因产生不同的位阻而影响缩合反应的效率,分子量越小缩合效率越高;Wang树脂的取代度较高时,已缩合的氨基酸给后续保护氨基酸的缩合形成阻碍,使缩合效率降低;粒径较小和搅拌较好时,对保护氨基酸的粒内外扩散有利,可提高反应速度和缩合效率. 展开更多

关键词 固相多肽合成 Wang树脂 Fmoc保护氨基酸 活化酯法

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过瘤胃保护氨基酸提高奶牛乳蛋白转化效率的研究 被引量：3

16

作者 吴锋 杨正德 +1 位作者 曾一敬 裴成江 《贵州畜牧兽医》 2012年第2期1-4,共4页

为提高奶牛乳蛋白含量和饲料蛋白质用于产奶的转化效率,选择体况、胎次、泌乳期相近的中国荷斯坦奶牛27头,采用L9(34)正交试验设计,研究奶牛不同小肠可消化蛋白(IDCP)供应水平日粮添加过瘤胃保护氨基酸(RPAA)对乳蛋白率含量和IDCP转化... 为提高奶牛乳蛋白含量和饲料蛋白质用于产奶的转化效率,选择体况、胎次、泌乳期相近的中国荷斯坦奶牛27头,采用L9(34)正交试验设计,研究奶牛不同小肠可消化蛋白(IDCP)供应水平日粮添加过瘤胃保护氨基酸(RPAA)对乳蛋白率含量和IDCP转化为乳蛋白效率的影响。结果表明,IDCP按《中国奶牛饲养标准》(2004)推荐需要量92%水平供应,组合添加过瘤胃保护赖氨酸(RPlys)32 g/d+过瘤胃保护蛋氨酸(RPmet)8 g/d,日粮干物质中NDF水平控制在37%～41%,可有效提高泌乳前期奶牛乳蛋白含量与IDCP用于泌乳的转化效率。 展开更多

关键词 奶牛 过瘤胃保护氨基酸 小肠可消化蛋白 乳蛋白率 蛋白转化效率

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氨基酸酰胺类化合物的简便合成 被引量：2

17

作者 刘志雷 孙建平 胡继文 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期45-47,49,共4页

报道一种氨基酸酰胺类化合物的简便合成方法。以带芴甲氧羰基(Fmoc)保护基团的氨基酸为原料,经过酰氯化后,选择可以溶解酰氯但不溶解酰胺的溶剂溶解,然后直接与简单胺类反应沉淀出产物,得到高产率的氨基酸酰胺类化合物。产物结构经元素... 报道一种氨基酸酰胺类化合物的简便合成方法。以带芴甲氧羰基(Fmoc)保护基团的氨基酸为原料,经过酰氯化后,选择可以溶解酰氯但不溶解酰胺的溶剂溶解,然后直接与简单胺类反应沉淀出产物,得到高产率的氨基酸酰胺类化合物。产物结构经元素分析、1H-NMR、13C-NMR、IR等手段证实。 展开更多

关键词 N—Fmoc保护氨基酸 氨基酸酰胺类 合成

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经济实用的Boc保护氨基酸键合氯甲基树脂的方法研究 被引量：2

18

作者 韩香 龚喜 +1 位作者 杨潇骁 王德心 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第4期536-540,共5页

在固相多肽合成中,探索一种经济有效的Boc保护氨基酸键合氯甲基树脂的方法.采用K_2CO_3/KI作为键合试剂,一步合成产物,反应条件为:Boc保护氨基酸2.5倍量,K_2CO_32.5倍量,KI0.01倍量,氯甲基树脂1.0倍量,普通DMF作反应溶剂,70℃空气浴中... 在固相多肽合成中,探索一种经济有效的Boc保护氨基酸键合氯甲基树脂的方法.采用K_2CO_3/KI作为键合试剂,一步合成产物,反应条件为:Boc保护氨基酸2.5倍量,K_2CO_32.5倍量,KI0.01倍量,氯甲基树脂1.0倍量,普通DMF作反应溶剂,70℃空气浴中旋转反应25h.考察了28种不同结构的氨基酸底物在此条件下与氯甲基树脂的键合收率,大多数氨基酸都能得到几乎定量的酯化产率.并选取了不同空间位阻的4种Boc保护氨基酸,比较了KOH,Cs_2CO_3,TEA/KI,DCHA/KI,DIPA/KI,Cs_2CO_3/KI和K_2CO_3/KI等不同键合条件对收率的影响.结果表明,除Boc-Asn-OH外,K_2CO_3/KI条件与Cs_2CO_3/KI的效果大体相同,但K_2CO_3/KI更为经济、可行. 展开更多

关键词 Boc保护氨基酸 氯甲基树脂(Merrifield树脂) 固相合成 多肽

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4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物的合成 被引量：2

19

作者 张爱红 仲伯华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期64-67,71,共5页

目的:合成4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物,为长春碱靶向前药的合成奠定基础。方法:氨基酸N端采用苄氧羰基(Z)保护,利用混合酸酐法合成(4-去乙酰化长春碱)-氨基酸-Z,然后催化氢化得到(4-去乙酰化长春碱)-氨基酸衍生物。结果:采用新方法合... 目的:合成4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物,为长春碱靶向前药的合成奠定基础。方法:氨基酸N端采用苄氧羰基(Z)保护,利用混合酸酐法合成(4-去乙酰化长春碱)-氨基酸-Z,然后催化氢化得到(4-去乙酰化长春碱)-氨基酸衍生物。结果:采用新方法合成4-去乙酰化长春碱氨基酸衍生物,结构经质谱和1H-NMR确证。结论:本实验所采用的方法通用性强,优化了反应条件,反应步骤缩短,产率高,产物后处理简便,降低了实验成本。 展开更多

关键词 长春碱 N端Z保护氨基酸 混合酸酐法

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日粮氨基酸平衡和利用以及瘤胃保护氨基酸在奶牛养殖中的应用

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作者 王星凌 王文志 +2 位作者 王万秀 游伟 成海建 《饲料工业》 北大核心 2011年第S2期1-6,共6页

随着奶牛产奶量的提高,对泌乳奶牛氨基酸供给的增加则有效提高牛乳和乳蛋白产量。增加氨基酸供给一般有两个途径:一是增加日粮蛋白质饲料氨基酸含量,最大满足瘤胃微生物合成,提高微生物氨基酸和过瘤胃饲料氨基酸在小肠的消化吸收数量。

关键词 微生物氨基酸 瘤胃保护氨基酸 乳蛋白 氨基酸平衡 泌乳奶牛 日粮蛋白质 产奶量 门静脉 奶牛日粮 过瘤胃

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