目的采用Box-Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件,确定最佳的提取制备方法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素,以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿原酸、西红花苷Ⅰ...目的采用Box-Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件,确定最佳的提取制备方法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素,以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿原酸、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ8种成分量的总评归一值(OD)为指标,采用Box-Behnken设计优化坐珠达西样品的提取制备条件。结果最佳提取制备工艺为加甲醇15 m L,超声30 min,超声温度为80℃,重复3次试验,各成分量的RSD在1.1%-2.7%范围内。结论优选的提取制备条件稳定可行,可为坐珠达西质量标准研究的样品提取制备提供参考。展开更多
目的采用高效液相色谱法测定射麻口服液中黄岑苷含量,以期为其质量控制提供可靠依据。方法试药选取射麻口服液、黄岑苷对照品等,色谱条件为流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,配置比为47∶53,V/V;色谱柱为Waters Sun Fire C48柱,规格为250 mm...目的采用高效液相色谱法测定射麻口服液中黄岑苷含量,以期为其质量控制提供可靠依据。方法试药选取射麻口服液、黄岑苷对照品等,色谱条件为流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,配置比为47∶53,V/V;色谱柱为Waters Sun Fire C48柱,规格为250 mm×4.6 mm、5μm;流速设置为1.2 ml/min;柱温调节为30℃;设定检测波长为280 nm;进样量设定为10μl。结果精密度试验结果显示,黄岑苷峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.63%(n=5),提示仪器精密度较高;线性关系考察结果显示,黄岑苷进样量范围确保处于0.04191~0.83820μg内,其与峰面积具有良好线性关系(r=0.9999,n=5);稳定性试验结果显示,黄岑苷峰面积的RSD为0.58%(n=5),提示供试品溶液于室温下放置时间≤12 h的稳定性良好;重复性试验结果显示,黄岑苷含量的RSD为0.84%(n=5),提示方法重复性较好;平均加样回收率为98.52%,RSD为2.18%(n=6);测定样品含量结果显示,批号分别为20190102、20190401及20190301的3批样品中黄岑苷含量分别为12.46 g/L、12.41 g/L及11.08 g/L。结论采用高效液相色谱法测定射麻口服液中黄岑苷含量,不仅操作简便,且准确度高。展开更多
文摘目的采用Box-Behnken设计响应面法优化藏药坐珠达西的供试品溶液的制备条件,确定最佳的提取制备方法。方法选取加甲醇量、超声时间、超声温度为考察因素,以没食子酸、苯甲酸、山柰酚、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、绿原酸、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ8种成分量的总评归一值(OD)为指标,采用Box-Behnken设计优化坐珠达西样品的提取制备条件。结果最佳提取制备工艺为加甲醇15 m L,超声30 min,超声温度为80℃,重复3次试验,各成分量的RSD在1.1%-2.7%范围内。结论优选的提取制备条件稳定可行,可为坐珠达西质量标准研究的样品提取制备提供参考。