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中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现 被引量:30
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作者 高青 张喆 +3 位作者 郭洪祝 戴红 车宝泉 王志斌 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期142-146,共5页
目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇... 目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测。结果在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构。结论该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱/质谱 西 他达拉 羟基红 氨基他达拉PDE5抑制剂
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UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物 被引量:27
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作者 李锐 陈国彪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期879-884,共6页
目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,... 目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法。方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以乙腈(A)-含0.1%醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,27%A;3.5~12 min,27%A→69%A;12~14 min,69%A;14~20 min,27%A),流速0.20 mL·min-1,采用四极杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压(capillary voltage)为4.0 kV,碎裂电压(Fragmentor)为180 V,正离子全扫描检测,扫描范围为m/z 100~1500。结果:那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非11个化合物14 min内即可完成检测,在50~10000μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999;10倍定量限(LOQ)添加水平的加样回收率在93.8%~102.1%之间,RSD在2.6%~4.8%之间。结论:该方法操作简便、快速,经方法学验证可用于中成药中非法添加PDE5型抑制剂的快速检测。 展开更多
关键词 PDE5型抑制剂类 羟基豪莫西 西 豪莫西 氨基他达拉 他达拉 硫代艾 莫西 超高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱 中成药法添加 药物快速分析
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UPLC-MS/MS法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的9种壮阳类化学药物 被引量:28
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作者 蒋丽萍 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2238-2245,共8页
目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acqu... 目的建立一种用于快速准确检测抗疲劳类保健食品中非法添加9种壮阳类化学药物(甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-5 min,50%A;5-7 min,50%-90%A;7-9 min,90%-100%A;9-10 min,100%-50%A;体积流量0.2 m L/min,进样量5μL,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定9种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在相应色谱及质谱条件下,9种化学药物甲磺酸酚妥拉明、甲睾酮、司坦唑醇、达那唑、他达拉非、枸橼酸西地那非、爱地那非、伐地那非、硫代艾地那非的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1-0.3 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3-0.9 ng/g,标准加样回收率均在88.4%-116.3%。68批抗疲劳类保健食品中检出41批添加了化学药,阳性率为60.3%;样品中检出了枸橼酸西地那非、他达拉非、爱地那非、硫代艾地那非。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 保健食品 法添加 甲磺酸酚妥拉明 甲睾酮 司坦唑醇 他达拉 枸橼酸西 硫代艾
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液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定人血浆中的西地那非和伐地那非 被引量:19
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作者 张朝辉 康绍英 +3 位作者 许敏洁 马铭 陈波 姚守拙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期358-361,共4页
建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯、接受相为2μL0·2mol/LHC... 建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用同时测定血浆中西地那非和伐地那非的方法。考察了萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯、接受相为2μL0·2mol/LHCl、搅拌速度为600r/min和萃取时间为40min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子。两种组分的线性范围均为5μg/L^1·0mg/L,加标回收率高于87%,其相对标准偏差小于5%。以信噪比为3计,西地那非的检测限为1μg/L,伐地那非为0·5μg/L。该方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效的、灵敏的样品前处理方法,适用于血浆中微量西地那非和伐地那非的测定。 展开更多
关键词 液-液-液微萃取 高效液相色谱 西 血浆
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高效液相色谱法测定保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非违禁药物含量 被引量:18
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作者 沈志武 唐宏兵 +1 位作者 李群 段晋仁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期540-542,共3页
应用高效液相色谱法测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物含量。采用ODS色谱柱,乙腈-0.05mol·L^-1三乙胺(40+60)为流动相,流速1.0mL·min^-1,二极管阵列检测器,检测波长290nm。根据保留时间... 应用高效液相色谱法测定了保健食品中他达拉非、西地那非、伐地那非等三种违禁药物含量。采用ODS色谱柱,乙腈-0.05mol·L^-1三乙胺(40+60)为流动相,流速1.0mL·min^-1,二极管阵列检测器,检测波长290nm。根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量。该方法三种药物组分在0.5~100.0mg·L^-1浓度范围内呈线性关系,他达拉非和西地那非的检出限为0.3mg·L^-1,伐地那非的检出限为0.4mg·L^-1,相对标准偏差为1.5%~2.0%,回收率为95.8%~107.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 保健食品 他达拉 西
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舍曲林和伐地那非治疗合并勃起功能障碍的早泄患者的临床观察 被引量:15
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作者 孙祥宙 邓春华 戴宇平 《中华男科学杂志》 CAS CSCD 2007年第7期610-612,共3页
目的:评价舍曲林和伐地那非治疗合并勃起功能障碍(ED)的早泄患者的临床疗效和安全性。方法:60例诊断为合并ED的早泄患者随机分为舍曲林组和伐地那非组,每组30例。舍曲林组每天服用舍曲林50 mg,疗程2个月。伐地那非组每次性生活前服... 目的:评价舍曲林和伐地那非治疗合并勃起功能障碍(ED)的早泄患者的临床疗效和安全性。方法:60例诊断为合并ED的早泄患者随机分为舍曲林组和伐地那非组,每组30例。舍曲林组每天服用舍曲林50 mg,疗程2个月。伐地那非组每次性生活前服用伐地那非10-20 mg,疗程2个月。以治疗前后IIEF-5评分的改变来评价ED治疗效果,以治疗前后阴道内射精潜伏期(IELT)的变化来评价早泄治疗效果。结果:伐地那非组勃起功能改善24例,有效率为80%;而舍曲林组仅8例勃起功能改善,有效率为27%,两者差异有显著性(P〈0.05)。伐地那非组早泄改善20例,有效率为67%;而舍曲林组早泄改善12例,有效率为40%,两者差异有显著性(P〈0.05)。两组患者中,勃起功能改善者的早泄治疗的有效率均显著高于勃起功能无改善者。两组的不良反应均为轻度,无停药者。结论:对合并ED的早泄患者,改善患者的勃起功能是关键。 展开更多
关键词 舍曲林 早泄 勃起功能障碍
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伐地那非联合疏肝益阳胶囊治疗勃起功能障碍的疗效评价 被引量:16
7
作者 姬仲 葛永超 +1 位作者 冯金顺 张力 《中国性科学》 2016年第6期24-26,共3页
目的:评价伐地那非联合疏肝益阳胶囊治疗勃起功能障碍(ED)的临床效果。方法:将我院2013年4月至2015年3月确诊的160例ED患者随机分为观察组和对照组,各80例,其中对照组单用伐地那非治疗,观察组采用伐地那非联合疏肝益阳胶囊治疗。结果:... 目的:评价伐地那非联合疏肝益阳胶囊治疗勃起功能障碍(ED)的临床效果。方法:将我院2013年4月至2015年3月确诊的160例ED患者随机分为观察组和对照组,各80例,其中对照组单用伐地那非治疗,观察组采用伐地那非联合疏肝益阳胶囊治疗。结果:观察组治疗后平均IIEF-5评分为19.38分,高于对照组的16.11分,差异具有统计学意义(P<0.05),且两组治疗后IIEF-5评分均比各自治疗前高,差异具有统计学意义(P<0.05);另外,观察组治疗过程中不良反应发生率为7.5%,低于对照组的18.8%,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:伐地那非联合疏肝益阳胶囊相对于单用伐地那非能更安全有效地治疗ED。 展开更多
关键词 疏肝益阳胶囊 勃起功能障碍
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达拉非和伐地那非 被引量:14
8
作者 叶兰凤 叶晓娟 陈丽湘 《海峡药学》 2013年第12期123-125,共3页
目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种药物的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用甲醇提取,经超声、离心,Agilent ZORBAX C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,梯度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进... 目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种药物的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用甲醇提取,经超声、离心,Agilent ZORBAX C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,梯度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行定性及定量分析.结果 3种药物的检出限:西地那非为:1.0mg·kg-1,他达拉非和伐地那非为:0.2mg·kg-1,在191.7~317.8mg·kg-1范围内,3个添加水平的平均回收率为105.4%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.1%~5.7%.结论 该方法可快速、准确地对保健食品中非法添加的西地那非、他达拉非和伐地那非进行定性和定量测定. 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 西 他达拉 保健食品
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复方玄驹胶囊合用伐地那非治疗勃起功能障碍临床研究 被引量:13
9
作者 汪洋 董治龙 夏勇 《中国性科学》 2016年第11期5-7,共3页
目的:观察复方玄驹胶囊合用伐地那非治疗勃起功能障碍(ED)与单用伐地那非的疗效区别。方法:84例肾阳虚型勃起功能障碍患者随机平均分为试验组和对照组。试验组服用复方玄驹胶囊3粒/次,3次/d,性生活前30min服用伐地那非10mg,疗程8周。对... 目的:观察复方玄驹胶囊合用伐地那非治疗勃起功能障碍(ED)与单用伐地那非的疗效区别。方法:84例肾阳虚型勃起功能障碍患者随机平均分为试验组和对照组。试验组服用复方玄驹胶囊3粒/次,3次/d,性生活前30min服用伐地那非10mg,疗程8周。对照组性生活前30min服用伐地那非10mg,疗程8周。对用药前后患者国际勃起功能评分(IIEF-5)及TSS伴侣评分进行对比分析。结果:两组对勃起功能改善的有效率比较,试验组总有效率95.24%,对照组88.10%,两组对比差异无显著性意义(P>0.05)。IIEF-5评分试验组治疗前后分别为(12.19±2.62)分和(21.67±2.83)分,而对照组治疗前后分别为(10.45±5.34)分和(15.05±4.69)分,每组治疗前后对比差异有显著性意义(P<0.05);治疗后两组IIEF-5评分及TSS伴侣评分比较,试验组的效果均比对照组好,且差异具有显著性意义(P<0.05)。结论:复方玄驹胶囊合用伐地那非治疗勃起功能障碍优于单用伐地那非,PDE-5抑制剂联合中药治疗ED值得推广。 展开更多
关键词 复方玄驹胶囊 勃起功能障碍
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超高效液相色谱–串联质谱法同时测定露酒中伐地那非、西地那非和他达拉非含量 被引量:12
10
作者 张书文 王锟 韩圣谦 《化学分析计量》 CAS 2016年第1期44-46,共3页
以甲醇提取样品,采用超高效液相色谱– 串联质谱(UPLC–MS/MS) 法同时测定露酒中西地那非、伐地那非和他达拉非.以甲醇–0.1% 甲酸水溶液为流动相,质谱采用电喷雾ESI+ 扫描模式,通过多反应监测模式进行定性及定量分析.伐地那非、西... 以甲醇提取样品,采用超高效液相色谱– 串联质谱(UPLC–MS/MS) 法同时测定露酒中西地那非、伐地那非和他达拉非.以甲醇–0.1% 甲酸水溶液为流动相,质谱采用电喷雾ESI+ 扫描模式,通过多反应监测模式进行定性及定量分析.伐地那非、西地那非和他达拉非的线性范围均为5~1 000 μg/L,检出限均为0.001 mg/kg,线性相关系数均大于0.999.实际样品中伐地那非、西地那非、他达拉非的加标回收率分别为91.0%~96.0%,92.0%~96.0%,89.5%~92.4%.测定结果的相对标准偏差均小于2% (n=6).该方法操作简单、快捷,精密度、回收率高,适用于露酒中伐地那非、西地那非和他达拉非的含量分析. 展开更多
关键词 露酒 液相色谱串联质谱法 西 他达拉
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实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分 被引量:8
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作者 励炯 金朦娜 +2 位作者 李玮 王娇斐 邱红钰 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期604-609,共6页
目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以... 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 实心核颗粒色谱柱 HPLC-MS/MS 性保健品 壮阳 法添加 甲磺酸酚妥拉明 西 羟基豪莫西 豪莫西 氨基他达拉 他达拉 硫代艾 莫西 甲睾酮 司坦唑醇
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中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测的再研究 被引量:9
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作者 石岩 魏锋 +3 位作者 朱晓鹏 熊婧 马双成 林瑞超 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期121-129,共9页
目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40:40:15:12)下层溶液为展开剂,254... 目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法。方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术。TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40:40:15:12)下层溶液为展开剂,254 nm和366 nm下观察。HPLC-PDA-MS法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~17 min,36%B;17~18 min,36%B→42%B;18~27 min,42%B;27~28 min,42%B→52%B;28~43 min,52%B;43~44 min,52%B→80%B),流速1 mL·min^-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200~400 nm);正离子模式,氮气为雾化和干燥气体,毛细管电压3 kV,锥孔电压60 V,气体流量80 L·h-1,离子源温度120℃,去溶剂温度200℃,去溶剂气体流量350 L·h-1。UPLC法:采用Waters BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%B→65%B;3~10 min,65%B→50%B;10~13 min,50%B→25%B;13~16 min,25%B;16~20 min,25%B→90%B),流速0.4 mL·min^-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200~400 nm)。结果:在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长,提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDA-MS法,获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法,可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测。结论:该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测,具有高效、简便、专属性强等特点。 展开更多
关键词 中药 保健食品 PDE 抑制剂 法添加 西 豪莫西 羟基豪莫西 他达拉 氨基他达拉 薄层色谱法 液相色谱-二极管阵列检测-质谱联用 超高效液相色谱
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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量:11
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作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页
建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西 他达拉
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液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中四种违禁药物含量 被引量:10
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作者 陈吉汉 侯彩云 +2 位作者 路勇 姜洁 冯楠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第7期2027-2032,共6页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达那非、伐地那非以及红地那非四种违禁药物含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和添加0.1%甲酸5 mmol乙酸铵为流动相,梯度洗脱程序,进样分析20 min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果四种那非类违禁药物的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别0.1~0.5μg/kg和0.3~2.0μg/kg在0.1~100μg/kg浓度范围内线性关系良好(r】0.99),加标回收率为73.6%~90.4%,相对标准偏差为1.0%~8.9%。结论该方法操作简单,重现性好,背景噪音低,具有较高的灵敏度和选择性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 保健食品 西 他达
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分 被引量:10
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作者 李锦清 綦艳 +2 位作者 郦明浩 龙顺荣 邱启东 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第11期246-250,共5页
建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾... 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定保健品中伐地那非、西地那非、他达那非的分析方法。试样经甲醇或盐酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。伐地那非、西地那非、他达那非在10-200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。空白样品加标回收率均大于75%,相对标准偏差小于8%。胶囊样品中伐地那非、西地那非、他达那非的方法检出限分别为10μg/kg、10μg/kg、20μg/kg;定量限分别为40μg/kg、40μg/kg、80μg/kg。口服液中分别为3μg/L、3μg/L、6μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、20μg/L。研究了基质效应的影响,样品基质对伐地那非、西地那非、他达那非的响应表现为抑制作用,伐地那非受到抑制作用最明显。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS法 保健品 西 他达 基质效应
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舍曲林联合伐地那非与单用舍曲林治疗早泄的疗效及安全性比较 被引量:10
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作者 程斌 邵丰 +5 位作者 刘耀 冯思克 蔡江怡 韩子华 陈安屏 张忠 《中国性科学》 2013年第9期13-15,共3页
目的:探讨舍曲林联合伐地那非与单用舍曲林治疗早泄的疗效及安全性比较。方法:选择80例早泄患者随机分为对照组和联合组。对照组患者口服舍曲林50mg,1次/d,性生活前4~6 h服用;联合组患者除了同样服用舍曲林外,在性生活前0.5h左右加用... 目的:探讨舍曲林联合伐地那非与单用舍曲林治疗早泄的疗效及安全性比较。方法:选择80例早泄患者随机分为对照组和联合组。对照组患者口服舍曲林50mg,1次/d,性生活前4~6 h服用;联合组患者除了同样服用舍曲林外,在性生活前0.5h左右加用伐地那非10mg。两组的疗程均为4周。观察两组患者治疗前后平均阴道内射精潜伏期、性交满意度及治疗期间的不良反应。结果:治疗4周后,两组患者的阴道内平均射精潜伏期时间均较治疗前明显延长(P<0.05或P<0.01),且联合组延长的时间明显长于对照组(P<0.05);同时联合组的性交总满意率明显高于对照组(χ2=6.27,P<0.05);对照组和联合组治疗期间分别出现不良反应5例和8例,症状均较轻,未发生严重的药物不良反应。两组患者治疗期间不良反应发生率比较无明显统计学差异(χ2=0.83,P>0.05)。结论:舍曲林联合伐地那非治疗早泄的疗效确切,安全性较好,可明显延长患者阴道内平均射精潜伏期时间,提高夫妻双方的性交满意度。 展开更多
关键词 早泄 舍曲林 疗效 安全性
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复方仙灵脾汤合用伐地那非治疗勃起功能障碍临床研究 被引量:10
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作者 柯明辉 马文君 +1 位作者 岳增宝 王传航 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期565-567,共3页
目的观察复方仙灵脾汤合用伐地那非治疗勃起功能障碍(ED)与单用伐地那非的疗效区别。方法 120例肾阳虚兼气滞血瘀勃起功能障碍患者随机平均分为试验组和对照组。试验组服用复方仙灵脾汤颗粒24g/次,2次/d,性生活前30 min服用伐地那非10 ... 目的观察复方仙灵脾汤合用伐地那非治疗勃起功能障碍(ED)与单用伐地那非的疗效区别。方法 120例肾阳虚兼气滞血瘀勃起功能障碍患者随机平均分为试验组和对照组。试验组服用复方仙灵脾汤颗粒24g/次,2次/d,性生活前30 min服用伐地那非10 mg,疗程6周。对照组性生活前30 min服用伐地那非10 mg,疗程6周。以国际勃起功能问卷表(IIEF-5)评分、性欲评分、性交满足感评分、中医证候评分为评价指标。结果治疗6周后,2组的IIEF-5评分、性欲评分、性交满足感评分较治疗前有显著提高(P<0.05),中医证候评分较治疗前有显著降低(P<0.05)。试验组性欲评分、性交满足感评分评分较对照组有显著提高(P<0.05),中医证候评分较对照组有显著降低(P<0.05)。结论复方仙灵脾汤合用伐地那非治疗勃起功能障碍在提高性欲、增加性交满足感、减轻全身症状方面优于单用伐地那非。PDE5-抑制剂联合中药治疗ED值得推广。 展开更多
关键词 复方仙灵脾汤 勃起功能障碍
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伐地那非治疗勃起功能障碍的有效性和安全性 被引量:10
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作者 朱积川 姜辉 《中华男科学杂志》 CAS CSCD 2004年第9期704-710,共7页
伐地那非是一种有效的、高选择性的口服磷酸二酯酶 (PDE5 )抑制剂。它对各种病因、各种程度、各年龄段的男性勃起功能障碍 (ED)患者均有良好疗效 ,可显著改善勃起功能。该药口服后最快 10min即可起效 ,长期使用仍能保持疗效 ,不良反应... 伐地那非是一种有效的、高选择性的口服磷酸二酯酶 (PDE5 )抑制剂。它对各种病因、各种程度、各年龄段的男性勃起功能障碍 (ED)患者均有良好疗效 ,可显著改善勃起功能。该药口服后最快 10min即可起效 ,长期使用仍能保持疗效 ,不良反应少 ,耐受性好。因此 ,伐地那非是治疗男性ED患者的有效、安全的药物。 展开更多
关键词 磷酸二酯酶5抑制剂 勃起功能障碍 有效性 安全性
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伐地那非联合疏肝益阳胶囊对勃起功能障碍患者的影响 被引量:5
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作者 包涵 张子松 《中外医学研究》 2023年第2期33-37,共5页
目的:探讨伐地那非联合疏肝益阳胶囊对勃起功能障碍患者的影响。方法:选取2019年6月-2021年5月江苏省中医院收入的144例勃起功能障碍患者作为研究样本。随机将其分为对照组和观察组,各72例。所有患者入院后,对照组每天在给予适当刺激后... 目的:探讨伐地那非联合疏肝益阳胶囊对勃起功能障碍患者的影响。方法:选取2019年6月-2021年5月江苏省中医院收入的144例勃起功能障碍患者作为研究样本。随机将其分为对照组和观察组,各72例。所有患者入院后,对照组每天在给予适当刺激后口服盐酸伐地那非片,观察组在对照组基础上给予疏肝益阳胶囊。比较两组临床疗效,治疗前后国际勃起功能(IIEF-5)评分、中医症候(TCMS)评分、勃起质量量表(EQS)评分、勃起硬度评分(EHS)、阴茎血流动力学参数、不良反应。结果:观察组总有效率高于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组IIEF-5、EHS、EQS评分均高于对照组(P<0.05),TCMS评分低于对照组(P<0.05)。治疗后,两组收缩期峰值流速(PSV)、阻力指数(RI)均高于治疗前,舒张末期流速(EDV)低于治疗前(P<0.05),观察组PSV与RI均高于对照组,且EDV低于对照组(P<0.05)。两组不良反应发生率比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:勃起功能障碍患者在接受伐地那非联合疏肝益阳胶囊治疗后可有效改善勃起功能,提高勃起硬度及勃起质量,且联合用药并不增加患者的不良反应发生率,安全有效。 展开更多
关键词 疏肝益阳胶囊 勃起功能障碍
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伐地那非降阶梯对慢性前列腺炎合并勃起功能障碍的疗效分析 被引量:9
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作者 陈金华 林升汉 +1 位作者 梁昌卫 吴德俊 《中国现代医学杂志》 CAS 2018年第7期99-104,共6页
目的分析伐地那非降阶梯对慢性前列腺炎(CP)合并勃起功能障碍(ED)的疗效及安全性,探讨该方案的临床应用价值。方法以该院2013年1月-2016年1月收治的240例CP合并ED患者为研究对象。按照随机数字表法将其分为观察组和对照组,每组120例,均... 目的分析伐地那非降阶梯对慢性前列腺炎(CP)合并勃起功能障碍(ED)的疗效及安全性,探讨该方案的临床应用价值。方法以该院2013年1月-2016年1月收治的240例CP合并ED患者为研究对象。按照随机数字表法将其分为观察组和对照组,每组120例,均在CP常规治疗的基础上加用伐地那非治疗,对照组治疗方案为伐地那非口服,10 mg/次,隔日1次,持续3个月;观察组治疗方案为伐地那非降阶梯口服,初始剂量20 mg,隔日1次,持续1个月,而后降至10 mg/次,隔日1次,持续1个月,最终阶段降至5 mg/次,隔日1次,持续1个月。记录两组患者治疗1~3个月后国际勃起功能指数(IIEF)、日记插入成功率、完成性交成功率及国际前列腺炎症状指数评分(NIH-CPSI)变化,并记录其副反应发生情况,比较2种治疗方案的临床疗效、安全性。结果两组患者治疗前IIEF-5评分、NIH-CPSI评分、日记插入成功率、完成性交成功率比较,均差异无统计学意义(P>0.05),两组患者治疗后IIEF-5评分、日记插入成功率、完成性交成功率均较治疗前升高,NIH-CPSI评分均较治疗前降低,差异有统计学意义(P<0.05),同时期组间IIEF-5评分、NIH-CPSI评分、日记插入成功率、完成性交成功率比较,均差异无统计学意义(P>0.05)。两组患者治疗后SDS评分、SAS评分均较治疗前降低,观察组降低更为明显,差异有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗1个月后副反应比较,差异无统计学意义(P>0.05),观察组治疗2、3个月后副反应发生率较治疗1个月后降低,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗1~3个月后对照组副反应发生率无明显变化,差异无统计学意义(P>0.05)。观察组总有效率为90.83%,对照组总有效率为94.17%,两组患者临床总有效率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论伐地那非降阶梯治疗CP合并ED能够在保证临床疗效的前提下进一步降低治疗期间副反应,改善患者心理状态,较大剂量� 展开更多
关键词 降阶梯治疗 慢性前列腺炎 勃起功能障碍 疗效 安全性
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