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乙烯基四配位硅单体及共聚物的合成
1
作者 孔婉仪 宋建华 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2016年第6期42-45,共4页
用无定形的二氧化硅和乙二醇在氢氧化钾的催化下低温反应,得到高反应活性的五配位硅钾化合物,再与3-溴丙烯反应,制备出乙烯基四配位硅单体。该单体与苯乙烯通过自由基聚合得到含硅共聚物。对所合成的单体和共聚物进行了红外光谱(IR)、... 用无定形的二氧化硅和乙二醇在氢氧化钾的催化下低温反应,得到高反应活性的五配位硅钾化合物,再与3-溴丙烯反应,制备出乙烯基四配位硅单体。该单体与苯乙烯通过自由基聚合得到含硅共聚物。对所合成的单体和共聚物进行了红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、差示扫描量热谱(DSC)、元素能谱分析(EDS)和凝胶渗透色谱法(GPC)等结构表征与性能测试。IR显示单体中1 649 cm-1处的C=C双键伸缩振动吸收峰在共聚物中消失;EDX表明乙烯基四配位硅的产率为99.61%;TG显示共聚物在310℃才开始失重,具有良好的热稳定性;DSC测得共聚物的玻璃化转变温度为约104℃;GPC测得共聚物数均相对分子质量Mn约64万,重均相对分子质量M_w约125万,分散系数为1.95,而且共聚物有良好的耐水和耐醇性。实验表明,该合成结果可为有机硅材料的合成提供一种低耗、简便的方法。 展开更多
关键词 乙烯基四配位硅 自由基聚合 苯乙烯
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苯乙烯基四配位硅对白炭黑表面改性的研究 被引量：4
2
作者 梁鹏 石耀刚 +1 位作者 李晓 张卫英 《精细与专用化学品》 CAS 2013年第8期18-22,共5页
采用超声加热法合成了五配位硅化合物,并考察了超声辐射时间和脉冲方式对其产率的影响;以所得的五配位硅化合物为原料合成了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪、综合热分析仪、接触角测... 采用超声加热法合成了五配位硅化合物,并考察了超声辐射时间和脉冲方式对其产率的影响;以所得的五配位硅化合物为原料合成了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪、综合热分析仪、接触角测定仪和激光粒度分析仪对改性前后白炭黑的结构、形貌进行了表征,并测试了补强胶料的拉伸强度。结果表明:超声辐射10min,递增脉冲方式可使五配位硅化合物的产率达到84.5%;随苯乙烯基四配位硅用量的增加,改性白炭黑的水接触角逐渐增大;当四配位硅用量为白炭黑质量的10%时,用其补强的硫化硅橡胶的拉伸强度最大,达到6.71MPa;改性后白炭黑团聚现象明显改善,粒径分布变窄,团聚体平均粒径显著减小。 展开更多
关键词 苯乙烯基四配位硅 沉淀法白炭黑 表面改性 疏水性 粒径分布
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苯乙烯基四配位硅改性白炭黑对热硫化硅橡胶性能的影响 被引量：3
3
作者 梁鹏 石耀刚 +1 位作者 李晓 张卫英 《广东化工》 CAS 2013年第13期51-53,22,共4页
采用超声加热法合成了五配位硅化合物,进一步制备了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、综合热分析仪、接触角测定仪、激光粒度分析仪及热场发射扫描电镜(SEM)对改性前后白炭黑的... 采用超声加热法合成了五配位硅化合物,进一步制备了苯乙烯基四配位硅化合物,并用其对沉淀法白炭黑进行了表面改性;采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、综合热分析仪、接触角测定仪、激光粒度分析仪及热场发射扫描电镜(SEM)对改性前后白炭黑的结构、形貌进行了表征分析,并利用橡胶加工分析仪(RPA)对混炼胶的动态机械性能进行了测试,利用万能试验机对硫化胶的力学性能进行了测试。结果表明:改性白炭黑的水接触角随苯乙烯基四配位硅用量的增加而逐渐增大;当苯乙烯基四配位硅用量为白炭黑质量的10%时,水接触角达到94.2°,拉伸强度达到6.71 MPa,断裂伸长率达到407.3%;改性后白炭黑团聚现象明显改善,粒径分布变窄,平均粒径显著减小;随着应变的增大,白炭黑自身网络结构遭到破坏,体系中填料和硅橡胶相互作用形成的网络结构增强,对分子链的束缚能力增强。 展开更多
关键词 苯乙烯基四配位硅 改性 沉淀法白炭黑 热硫化硅橡胶 性能
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乙烯基四配位硅改性倍半硅氧烷的合成 被引量：2
4
作者 谢明权 《粘接》 CAS 2009年第9期58-60,共3页
以无定型二氧化硅为原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与含活泼氯的3-氯丙烯反应制备出相应的含双键的四配位硅;再进一步和四甲基氢氧化铵、正硅酸乙酯反应,合成新型的乙烯基倍半硅氧烷。通... 以无定型二氧化硅为原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,并以此为原料与含活泼氯的3-氯丙烯反应制备出相应的含双键的四配位硅;再进一步和四甲基氢氧化铵、正硅酸乙酯反应,合成新型的乙烯基倍半硅氧烷。通过乙烯基倍半硅氧烷和苯乙烯的聚合反应,合成新型的聚合物。借助元素分析、热重分析、红外光谱等现代测试-1手段,对合成产物进行了结构表征。红外光谱分析表明,四配位硅单体在1630cm附近的C=C伸缩振动吸收峰在共聚物中消失。TG表明,共聚物在373℃开始分解。 展开更多
关键词 乙烯基四配位硅化合物 正硅酸乙酯 倍半硅氧烷 改性
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