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双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)乙二酮的合成及表征 被引量:4
1
作者 张安运 钱博 何辉 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1996年第9期42-45,共4页
双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)乙二酮的合成及表征张安运,钱博,何辉(陕西师范大学化学系,西安710062)4-酰代双吡唑酮是以吡唑酮为端基,脂肪族碳氢取代基联结而成的一类多配位点的β-二酮类螯... 双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)乙二酮的合成及表征张安运,钱博,何辉(陕西师范大学化学系,西安710062)4-酰代双吡唑酮是以吡唑酮为端基,脂肪族碳氢取代基联结而成的一类多配位点的β-二酮类螯合剂,对Mn(n+)具有很强的配位... 展开更多
关键词 苯基 氧代吡唑 热分析 红外光谱
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烷氧基苯基硫代双烯合镍的合成及光谱性能 被引量:4
2
作者 尚洋洋 陈永杰 +2 位作者 张文秀 李郎楷 刘婷婷 《沈阳化工大学学报》 CAS 2011年第3期198-203,共6页
以二-(对烷氧基苯基)乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成四-(对甲氧基苯基)硫代双烯合镍和四-(对丁氧基苯基)硫代双烯合镍;讨论硫化时间、硫酸铵用量、五硫化二磷用量对反应收率的影响;利用IR和1H-NMR对这两种硫代双烯型镍配合物... 以二-(对烷氧基苯基)乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成四-(对甲氧基苯基)硫代双烯合镍和四-(对丁氧基苯基)硫代双烯合镍;讨论硫化时间、硫酸铵用量、五硫化二磷用量对反应收率的影响;利用IR和1H-NMR对这两种硫代双烯型镍配合物的结构进行表征;考察这两种硫代双烯型镍配合物在不同溶剂中的最大吸收波长及其光、热稳定性. 展开更多
关键词 硫代双烯合镍 光稳定性 热稳定性
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四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍的合成与光谱性能 被引量:4
3
作者 陈永杰 尚洋洋 +3 位作者 张文秀 张静 耿秀娟 谷亨达 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1125-1128,共4页
以中间体二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯镍络合物近红外吸收染料.利用IR和1HNMR表征了最终产物硫代双烯合镍的结构.考察了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍在不同溶剂... 以中间体二-(3,4-二甲氧基苯基)乙二酮为原料,经过P2S5硫化、镍络合,合成了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯镍络合物近红外吸收染料.利用IR和1HNMR表征了最终产物硫代双烯合镍的结构.考察了四-(3,4-二甲氧基苯基)硫代双烯合镍在不同溶剂中的最大吸收波长及其光、热稳定性. 展开更多
关键词 近红外吸收染料 硫代双烯合镍 特种染料
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双-(苯基-甲基-氧代吡唑基)乙二酮和邻菲咯啉协同萃取镧系元素 被引量:1
4
作者 张安运 钱博 +2 位作者 高改玲 裴静 王志纯 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期90-92,共3页
4-酰代双吡唑酮是一类非环四齿β-二酮螯合剂.我们合成了双-(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮(H<sub>2</sub>BPMPED,简化为 H<sub>2</sub>A),研究了 H<sub>2</sub>A 和邻菲咯啉... 4-酰代双吡唑酮是一类非环四齿β-二酮螯合剂.我们合成了双-(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮(H<sub>2</sub>BPMPED,简化为 H<sub>2</sub>A),研究了 H<sub>2</sub>A 和邻菲咯啉(Phen)的氯仿溶液在 HNO<sub>3</sub>介质中对 La<sup>3+</sup>、pr<sup>3+</sup>、Nd<sup>3+</sup>和 Gd<sup>3+</sup>的协同萃取.Ln<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(Ln=La、Nd、Gd),Pr<sub>6</sub>O<sub>11</sub>均为光谱纯,用浓 HNO<sub>3</sub>(GR)溶解.蒸发近干。 展开更多
关键词 邻菲咯啉 协同萃取 镧系元素
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双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮萃取镧系元素
5
作者 韩维和 高改玲 +2 位作者 梁宏斌 韩丽 钱博 《陕西师大学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 1998年第2期115-116,共2页
双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮萃取镧系元素韩维和1高改玲1梁宏斌1韩丽2钱博1(1陕西师范大学化学系,西安710062;2河南省商丘师范学校,商丘476000;第一作者,男,46岁,副教... 双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮萃取镧系元素韩维和1高改玲1梁宏斌1韩丽2钱博1(1陕西师范大学化学系,西安710062;2河南省商丘师范学校,商丘476000;第一作者,男,46岁,副教授)4-酰代双吡唑酮是一类优良的螯... 展开更多
关键词 镧系元素 萃取
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荧光试剂二(苯并三唑-1-基)乙二酮缩氨基脲的合成及其在蛋白质测定中的应用 被引量:6
6
作者 高峰 朱英贵 +2 位作者 章丽 谢筱娟 王伦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期374-377,共4页
由苯并三唑、乙二醛、氨基脲合成了新荧光试剂二(苯并三唑-1-基)乙二酮缩氨基脲希夫碱。通过~1H NMR、红外光谱、元素分析确证了试剂的结构。在pH=4.0的KH_2PO_4-H_3PO_4缓冲溶液中,该试剂在342 nm处(λ_(ex)=284 nm)发射荧光,其强度随... 由苯并三唑、乙二醛、氨基脲合成了新荧光试剂二(苯并三唑-1-基)乙二酮缩氨基脲希夫碱。通过~1H NMR、红外光谱、元素分析确证了试剂的结构。在pH=4.0的KH_2PO_4-H_3PO_4缓冲溶液中,该试剂在342 nm处(λ_(ex)=284 nm)发射荧光,其强度随蛋白质的加入明显增强,据此建立了测定痕量蛋白质的新方法。在最佳实验条件下,测定牛血清白蛋白、人血清白蛋白的线性范围分别为0~8.0×10^(-6)g/mL和1.0×10^(-5)~0.25g/mL,检测限分别为5.3×10^(-9)g/mL、1.4×10^(-9)g/mL,用于合成样品的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 (苯并三唑基)缩氨基脲 蛋白质 荧光光度法
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荧光试剂二(1-H-苯并三唑)乙二酮缩氨基硫脲的合成及其在蛋白质测定中的应用 被引量:6
7
作者 高峰 朱英贵 +2 位作者 章丽 谢筱娟 王伦 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期168-170,共3页
以苯并三唑、乙二醛、氨基硫脲为基本原料 ,合成了荧光试剂二 (1 H 苯并三唑 )乙二酮缩氨基硫脲席夫碱。通过对试剂进行红外光谱、元素分析确证了试剂的结构 ,并利用荧光分析法研究了它在蛋白质测定中的应用。在pH为 8 0的磷酸缓冲溶液... 以苯并三唑、乙二醛、氨基硫脲为基本原料 ,合成了荧光试剂二 (1 H 苯并三唑 )乙二酮缩氨基硫脲席夫碱。通过对试剂进行红外光谱、元素分析确证了试剂的结构 ,并利用荧光分析法研究了它在蛋白质测定中的应用。在pH为 8 0的磷酸缓冲溶液中 ,该试剂在 394nm处 (λex=342nm)发射荧光。实验表明 ,其荧光强度随着蛋白质的加入明显增强 ,据此建立了测定痕量蛋白质的新方法。在最佳实验条件下 ,对牛血清白蛋白、人血清白蛋白的测定 ,其线性范围分别为 0~ 1 0μg·mL-1 ,0 5 0~ 1 0 μg·mL-1 ,检测限分别为 6 3× 1 0 -3 ,1 2× 1 0 -3 μg·mL-1 。 展开更多
关键词 (1-H-苯并三唑)缩氨基硫脲 蛋白质 荧光光度法
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硝酸铁催化氧化二芳基乙醇酮制备二芳基乙二酮 被引量:5
8
作者 曾鸿耀 徐婷 +1 位作者 雷凤英 周红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期964-968,共5页
用AcOH作溶剂,PEG400做相转移催化剂,硝酸铁能将二芳基乙醇酮催化氧化为二芳基乙二酮。产物结构用IR,MS和1H NMR光谱对其进行了表征。该方法有反应时间短,产率较高,操作简便等优点,是一种有效的由二芳基乙醇酮氧化制备二芳基乙二酮的方法。
关键词 芳基 芳基 硝酸铁 氧化 安息香
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[Emim]Cl-AlCl_3离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Crafts酰基化反应 被引量:5
9
作者 陈敏 张春燕 +3 位作者 袁新华 张燕 刘华 程晓农 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期628-630,632,共4页
合成了重要的功能高分子中间体1,2-蒽乙二酮,最佳反应条件为:AlCl3在[Emim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与蒽的物质的量比为2,草酰氯与蒽物质的量比为2,反应温度为40℃,反应时间6h,1,2-蒽乙二酮产率可达91.5%,选择性达9... 合成了重要的功能高分子中间体1,2-蒽乙二酮,最佳反应条件为:AlCl3在[Emim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与蒽的物质的量比为2,草酰氯与蒽物质的量比为2,反应温度为40℃,反应时间6h,1,2-蒽乙二酮产率可达91.5%,选择性达98.3%。且[Emim]Cl-AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。在相同实验条件下,对等物质的量的AlCl3、FeCl3、[Emim]Cl-AlCl3及[Emim]Cl-FeCl3的催化作用进行了对比,结果表明[Emim]Cl-AlCl3的效果最好。通过萃取、重结晶等方法得到了1,2-蒽乙二酮纯品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FT-IR和1HNMR对反应产物进行定性和定量分析。 展开更多
关键词 离子液体 草酰氯 1 2-蒽 合成 酰基化 高分子中间体
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二苯基乙二酮的绿色合成方法分析
10
作者 蔡峰 熊东 +2 位作者 朱明伟 郑亿琦 李玉军 《山西化工》 CAS 2024年第5期23-24,共2页
为进一步探究二苯基乙二酮的绿色合成方法,参考相关资料,以空气氧化法取代传统的硝酸氧化法进行实验,确定实验最优参数组合为:催化剂用量为催化剂摩尔分数15%、反应温度100℃、反应时间90 min。在此基础上,进行循环实验后,得到了产率和... 为进一步探究二苯基乙二酮的绿色合成方法,参考相关资料,以空气氧化法取代传统的硝酸氧化法进行实验,确定实验最优参数组合为:催化剂用量为催化剂摩尔分数15%、反应温度100℃、反应时间90 min。在此基础上,进行循环实验后,得到了产率和纯度均较高的二苯基乙二酮产物,表明本次实验取得初步进展,预计其在实际生产中也将具有潜在应用价值。 展开更多
关键词 苯基 绿色合成 合成方法
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聚乙烯醇/聚乙烯基吡咯烷酮共混体系相容性研究 被引量:4
11
作者 殷敬华 阎春珍 张宏放 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第6期682-687,共6页
用DSC、FTIR、SAXS和测定Flory-Huggins相互作用参数等方法对聚乙二醇(PVA1)/聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)共混体系的研究。结果表明,该体系具有完全互容的性质。共混物只有一个玻璃化转变温度。用DMSO作溶剂浇铸的膜光学透明。PVA1的长周期... 用DSC、FTIR、SAXS和测定Flory-Huggins相互作用参数等方法对聚乙二醇(PVA1)/聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)共混体系的研究。结果表明,该体系具有完全互容的性质。共混物只有一个玻璃化转变温度。用DMSO作溶剂浇铸的膜光学透明。PVA1的长周期和片晶厚度均随PVP含量增加而增大,但后者增大的幅度比前者小得多,表明PVP和PVA1的非晶部分形成均相并夹入到球晶内部。共混物中PVP羰基吸收峰和PVA1的羟基吸收峰与相应均聚物相比,在红外光谱图中皆向低频方向迁移,迁移波数随第二组分含量的增加而增大。表明二者间有氢键生成。用平衡熔点计算的Flory-Huggins相互作用参数为-0.88。 展开更多
关键词 PVP 共混物 相容性
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二苯基乙二酮缩邻氨基苯酚双席夫碱的合成及铜(Ⅱ)离子选择性电极的研制 被引量:4
12
作者 黄艳玲 魏小平 +1 位作者 刘涛 李建平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期33-37,共5页
以二苯基乙二酮和邻氨基苯酚合成了二苯基乙二酮缩邻氨基苯酚双席夫碱,并将其作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了Cu(II)离子选择性电极。室温下,该电极对Cu2+呈现近能斯特响应,响应浓度范围为5.0×10-6~1.0×10... 以二苯基乙二酮和邻氨基苯酚合成了二苯基乙二酮缩邻氨基苯酚双席夫碱,并将其作为中性载体与碳粉混合,以液体石蜡为粘合剂,制备了Cu(II)离子选择性电极。室温下,该电极对Cu2+呈现近能斯特响应,响应浓度范围为5.0×10-6~1.0×10-2mol/L,斜率为40.14 mV/dec,检出限为2.3×10-6mol/L。考察了10种离子的干扰情况,结果显示,电极对Cu2+具有较好的选择性。 展开更多
关键词 苯基缩邻氨基苯酚双席夫碱 离子选择性电极
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[Bmim]Cl-AlCl3离子液体催化1,2-苯并苊醌的合成 被引量:3
13
作者 陈敏 张春燕 +2 位作者 袁新华 张燕 戴起勋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期54-56,61,共4页
研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Craft酰基化反应。GC/MS分析发现生成了1,2-苯并苊醌(又名1,2-蒽乙二酮),用GC法考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮收率和选择性的影响。当AlCl3... 研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmim]Cl-AlCl3)离子液体催化蒽与草酰氯的Friedel-Craft酰基化反应。GC/MS分析发现生成了1,2-苯并苊醌(又名1,2-蒽乙二酮),用GC法考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮收率和选择性的影响。当AlCl3在[Bmim]Cl-AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,m{[Bmim]Cl-AlCl3}∶m(蒽)=8∶1,n(草酰氯)∶n(蒽)=2∶1,反应温度45℃,反应时间6 h时,1,2-蒽乙二酮收率为88.2%,选择性可达100%。[Bmim]Cl-AlCl3离子液体5次循环使用后,1,2-蒽乙二酮的收率和选择性仍达88.0%和99.6%。经萃取、重结晶等方法得到了w(1,2-蒽乙二酮)=98.3%的产品,通过熔点测定、GC、GC/MS、FTIR和1HNMR对反应产物进行了定性和定量分析。 展开更多
关键词 离子液体 1 2-苯并苊醌(1 2-蒽) 酰基化 草酰氯 催化与分离提纯技术
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PEG-400促进的硝酸铈铵氧化安息香合成二苯基乙二酮 被引量:3
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作者 周军 任娟 +2 位作者 李丽 曾鸿耀 刘逸 《广东化工》 CAS 2015年第9期53-54,86,共3页
PEG-400作为绿色反应溶剂能有效地促进硝酸铈铵氧化安息香为二苯基乙二酮。产物结构用IR和1H NMR光谱对其进行了表征。该方法具有反应时间短,产率较高,操作简便,环境友好等优点。
关键词 安息香 苯基 硝酸铈铵 氧化 绿色化学
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AlCl_3催化下合成1,2-蒽乙二酮 被引量:3
15
作者 张春燕 陈敏 +2 位作者 张燕 袁新华 刘华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期376-378,共3页
研究了以高活性Lewis酸无水三氯化铝(AlCl3)为催化剂,蒽和草酰氯为反应物合成1,2-蒽乙二酮的酰基化反应。用GC考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮产率的影响,当蒽为1 mmol,草酰氯为2 mmol,AlCl3为4 mmol,溶剂为CS2(15mL),反应温度为30℃... 研究了以高活性Lewis酸无水三氯化铝(AlCl3)为催化剂,蒽和草酰氯为反应物合成1,2-蒽乙二酮的酰基化反应。用GC考察了不同反应条件对1,2-蒽乙二酮产率的影响,当蒽为1 mmol,草酰氯为2 mmol,AlCl3为4 mmol,溶剂为CS2(15mL),反应温度为30℃,反应时间5 h的条件下,1,2-蒽乙二酮的产率最高,为83.8%。通过萃取、重结晶等方法得到了1,2-蒽乙二酮纯品,用熔点测定、GC/MS、FT-IR和1HNMR等分析测试手段鉴定了其结构。 展开更多
关键词 AlC13 催化 1 2-蒽 酰基化反应
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二苯基乙醇酸交酯的合成 被引量:3
16
作者 任新宇 廉波 +2 位作者 赵平平 马天方 黄姝 《牡丹江师范学院学报(自然科学版)》 2012年第2期20-21,共2页
多步合成二苯基乙醇酸交酯的实验室最佳条件是:合成安息香反应温度为50℃,回流时间为80min,合成二苯基乙二酮反应时间2h,合成二苯基乙醇酸回流时间为30min,在上述条件固定情况下反应温度为90℃时,二苯基乙醇酸交酯的最大产率达到38.5%.
关键词 安息香 苯基 苯基醇酸
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2,4,7-三芳基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃衍生物的合成
17
作者 王文兰 李洵 +1 位作者 王艳茹 韩光范 《合成化学》 CAS CSCD 2000年第3期264-267,共4页
通过 5 -芳基 -1 ,3 -环己二酮和不同的查尔酮在酸或碱的催化下缩合 ,合成了 7个尚未见文献报道的标题化合物 (3 a~ 3 j)。其结构经元素分析 ,IR和 1H NMR证实并通过化合物 3 a的 13C
关键词 苯并吡喃 查尔 酸碱催化 缩合 合成
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对正乙烷作业工人神经功能隐蔽性影响的初步观察 被引量:2
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作者 祖爱华 赖洪飘 +2 位作者 艾宝民 徐雷 周炯亮 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2005年第12期1647-1648,共2页
目的:探讨正乙烷对作业工人神经功能的隐蔽性影响。方法:采用WHO推荐的神经行为核心测试组合(NCTB)对接触正乙烷的作业工人3名和58名对照工人的神经功能进行测试,并测定工人尿中2,5—乙二酮浓度。结果:接触组的紧张、焦虑、困惑、迷茫... 目的:探讨正乙烷对作业工人神经功能的隐蔽性影响。方法:采用WHO推荐的神经行为核心测试组合(NCTB)对接触正乙烷的作业工人3名和58名对照工人的神经功能进行测试,并测定工人尿中2,5—乙二酮浓度。结果:接触组的紧张、焦虑、困惑、迷茫消极情绪状态得分显著高于对照组。数字跨度、手提转敏捷度习惯用手、目标追踪不正确打点数两组间差异有显著性。等级相关分析发现工人尿2,5—乙二酮浓度与紧张、焦虑、困惑、迷茫呈显著正相关。结论:职业性接触正乙烷的作业工人可出现神经行为功能的改变,提示对神经功能可呈隐蔽性影响。 展开更多
关键词 神经行为功能 2 5-
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1,2-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮-〔1,2〕与三正辛基氧化膦协同萃取RE(Ⅲ)的性能和机理研究 被引量:3
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作者 张安运 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-4,共4页
研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的... 研究了 1,2 -双 ( 1′-苯基 - 3′-甲基 - 5′-氧代吡唑 - 4′-基 )乙二酮 -〔1,2〕( H2 A )与三正辛基氧化膦 ( TOPO )协同萃取 RE( ) ( RE=L a、Pr、Nd、Gd、Dy和 Y)的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对 RE( )萃取平衡的影响 ,确定了萃取机理和萃合物组成 ,求得了半萃取 p H1 /2 值和萃取反应平衡常数 Ks.e.。 展开更多
关键词 稀土元素 1 2-双(1'-苯基-3’-甲基-5'-氧代吡唑-4’-基)-[1 2] 三正辛基氧化膦 协同萃取
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醋酸溶液中2,3-二芳基-喹喔啉的简便合成 被引量:2
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作者 李记太 李彦维 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期365-367,共3页
1,2-二芳基乙二酮与1,2-苯二胺在室温醋酸溶液中反应数分钟,生成2,3-二芳基-喹喔啉.反应时间短(1~10 min),产率高(90%~97%),反应条件温和,操作简便.
关键词 喹喔啉 合成 1 2-芳基 缩合反应 催化
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