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氯化亚锡还原合成2,4,5-三甲氧基苯胺 被引量:1
1
作者 武引文 吕新英 +1 位作者 张兰桐 周月绵 《河北化工》 2000年第1期32-32,34,共2页
以1 ,2 ,4 -三甲氧基苯为原料 ,经浓硝酸硝化和氯化亚锡还原合成2 ,4 ,5 -三甲氧基苯胺 ,收率达92%。经定量分析 ,含量为99.18 %。
关键词 甲氧基苯胺 氯化亚锡 还原 白内障药 中间体
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3,4,5-三甲氧基溴苯的合成 被引量:2
2
作者 史鸿鑫 林辉 +2 位作者 Mandvill Grad Bloch Robert 刘化章 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期453-455,共3页
比较了几种 3,4,5 三甲氧基溴苯 (BTMOB)的合成方法。 3,4,5 三甲氧基苯胺 (TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成 ,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件 :n(ArNH2 )∶n(NaNO2 )∶n(NaBr) =1 0∶1 2∶1 5 ,重氮化反应温度低于 5℃ ,重氮... 比较了几种 3,4,5 三甲氧基溴苯 (BTMOB)的合成方法。 3,4,5 三甲氧基苯胺 (TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成 ,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件 :n(ArNH2 )∶n(NaNO2 )∶n(NaBr) =1 0∶1 2∶1 5 ,重氮化反应温度低于 5℃ ,重氮化络合物分解时 ,回流 1h ,BTMOB的收率可达 87 5 %。 展开更多
关键词 甲氧基溴苯 甲氧基苯胺 Sandmeyer反应 合成
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3,4,5—三甲氧基溴苯的合成
3
《精细化工经济与技术信息》 2001年第9期13-14,共2页
关键词 甲氧基溴苯 合成 原料 甲氧基苯胺 乙醚 硫酸
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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成
4
作者 罗成 曹威 +2 位作者 龚小伦 郭文勇 沈玉芳 《化学与生物工程》 CAS 2010年第7期51-53,共3页
以没食子酸为起始原料,经甲基化、硝基化以及还原等步骤合成了3,4,5-三甲氧基苯胺,并对3,4,5-三甲氧基硝基苯还原为3,4,5-三甲氧基苯胺的合成条件进行了优化。用IR和1HNMR对各中间产物进行了表征。该路线反应收率明显提高,反应时间大幅... 以没食子酸为起始原料,经甲基化、硝基化以及还原等步骤合成了3,4,5-三甲氧基苯胺,并对3,4,5-三甲氧基硝基苯还原为3,4,5-三甲氧基苯胺的合成条件进行了优化。用IR和1HNMR对各中间产物进行了表征。该路线反应收率明显提高,反应时间大幅缩短,为实现工业化生产提供了可能。 展开更多
关键词 没食子酸 3 4 5-甲氧基 3 4 5-甲氧基硝基苯 3 4 5-甲氧基苯胺 合成
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2-(二乙胺基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的合成 被引量:1
5
作者 刘金雷 兰树彬 龚志强 《中国药师》 CAS 2010年第4期502-503,共2页
目的:研究2-(二乙胺基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经。HNMR确认结构。结论:本合成方法具有... 目的:研究2-(二乙胺基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经。HNMR确认结构。结论:本合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便等优点。 展开更多
关键词 2-(二乙胺基)-N-(2 4 6-氧苯基)乙酰胺 22-(二乙胺基)-N-(2 4 6-氧苯基)乙酰胺 1 3 5-甲氧基苯胺 合成
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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究
6
作者 徐徐 刘兵 +1 位作者 杨杨 王石发 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期93-100,共8页
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯... 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5~0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5~113.5℃,纯度99.0%。 展开更多
关键词 3 4 5-甲氧基 Hofmann重排 3 4 5-甲氧基苯胺
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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成
7
作者 高兴文 田文胜 +3 位作者 刘洋 陈懿 严敏 姚福荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期559-560,共2页
以没食子酸为原料,经甲基化、硝化、还原等反应,合成了标题化合物,总收率44.9%。
关键词 3 4 5-甲氧基苯胺 1 2 3-甲氧基-5-硝基苯 合成
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一种新型苯基四氮唑类化合物的合成及应用研究
8
作者 池彦伟 汪贞贞 《山东化工》 CAS 2019年第15期34-35,共2页
本文以苯基四氮唑、1,3-二氯丙醇和3,4,5-三甲氧基苯胺为原料,进过一步反应"一锅法"合成了一个新型苯基四氮唑类化合物,并对合成条件进行了优化筛选,最后发现使用氢氧化钡作为碱性化合物,在65℃条件下反应9 h,能够使反应收率... 本文以苯基四氮唑、1,3-二氯丙醇和3,4,5-三甲氧基苯胺为原料,进过一步反应"一锅法"合成了一个新型苯基四氮唑类化合物,并对合成条件进行了优化筛选,最后发现使用氢氧化钡作为碱性化合物,在65℃条件下反应9 h,能够使反应收率达到90%;最后将该化合物进行了IDO1抑制活性测试,该化合物表现出一定的抑制效果,IC50为35μmol/L,可为进一步研究提供重要参考。 展开更多
关键词 苯基四氮唑 1 3-二氯丙醇 3 4 5-甲氧基苯胺 IDO1抑制
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2(-4-甲基哌嗪基)-N(-2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺合成研究
9
作者 龚志强 刘金雷 +1 位作者 谢丽莎 兰树彬 《亚太传统医药》 2012年第11期34-35,共2页
目的:研究2-(4-甲基哌嗪基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经1 HNMR确认结构。结论:本合成方法具有原料易得... 目的:研究2-(4-甲基哌嗪基)-N-(2,4,6-三甲氧苯基)乙酰胺的简便合成方法。方法:以苯胺为起始原料合成1,3,5-三甲氧基苯,经硝化、还原、酰化、烷基化反应得到目标化合物。结果:目标化合物经1 HNMR确认结构。结论:本合成方法具有原料易得、条件温和、操作简便等优点。 展开更多
关键词 2-(4-基哌嗪基)N-(2 4 6-氧苯基)乙酰胺 2-氯-N-(2 4 6-氧苯基)乙酰胺 1 3 5-甲氧基苯胺 药物合成
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芳伯胺的N-叔丁基化
10
《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期126-126,共1页
芳伯胺的硝基甲烷溶液室温下与叔丁基-2,2,2,-三氯乙酰亚胺酯(2 eq),经Cu(OTf)2(5 mol%)催化,反应生成N-叔丁基芳胺。吸电子基团和较小的空间位阻有利于反应进行。18例中16例收率60%~99%。2,6-二甲基苯胺反应收率为19%,3,4,5-三... 芳伯胺的硝基甲烷溶液室温下与叔丁基-2,2,2,-三氯乙酰亚胺酯(2 eq),经Cu(OTf)2(5 mol%)催化,反应生成N-叔丁基芳胺。吸电子基团和较小的空间位阻有利于反应进行。18例中16例收率60%~99%。2,6-二甲基苯胺反应收率为19%,3,4,5-三甲氧基苯胺不反应。 展开更多
关键词 芳伯胺 叔丁基化 甲氧基苯胺 吸电子基团 苯胺 硝基 空间位阻 酰亚胺
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新乡高金药业有限公司
11
《农化市场十日讯》 2006年第36期21-21,共1页
新乡高金药业有限公司是台湾独资企业,在国内独家采用世界上先进的工艺和技术生产高效皮肤渗透剂——高金噻酮和氮酮系列产品、以及具有前瞻性的医药中间体:3,4.5-三甲氧基溴苯、3,4,5-三甲氧基苯甲酸、3,4,5-三甲氧基苯胺、3,4... 新乡高金药业有限公司是台湾独资企业,在国内独家采用世界上先进的工艺和技术生产高效皮肤渗透剂——高金噻酮和氮酮系列产品、以及具有前瞻性的医药中间体:3,4.5-三甲氧基溴苯、3,4,5-三甲氧基苯甲酸、3,4,5-三甲氧基苯胺、3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺、4,4-二氨基二苯砜。公司具有年产800吨氮酮和1000吨高金噻酮的规模。 展开更多
关键词 有限 药业 新乡 甲氧基溴苯 甲氧基 甲氧基苯胺 二氨基二苯砜
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A93002合成三甲氧基苯甲醛
12
《安徽行政学院学报》 1993年第10期63-,共1页
一、概述:3、4、5——三甲氧基苯甲醛(简称TMB),是一种重要的医药中间体,以其为原料合成的三甲氧基苯胺嘧啶(TMP)为磺胺类药在抗菌药物中重新掘起了决定的作用,由于其疗效确切,使用方便,副作用小等优异性能,需求量与日俱增,日前TMP的市... 一、概述:3、4、5——三甲氧基苯甲醛(简称TMB),是一种重要的医药中间体,以其为原料合成的三甲氧基苯胺嘧啶(TMP)为磺胺类药在抗菌药物中重新掘起了决定的作用,由于其疗效确切,使用方便,副作用小等优异性能,需求量与日俱增,日前TMP的市场价格为13.5——14万元/吨。 展开更多
关键词 甲氧基 A93002 甲氧基苯胺 抗菌药物 磺胺类药 成本估算 公用工程 檐高 酸性废水 生产过程
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3-氯-4-三氟甲氧基苯胺的制备 被引量:5
13
作者 赵昊昱 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期666-667,共2页
邻三氟甲氧基苯胺经硝化、Sandmeyer反应和还原反应制得纯度大于99%的3-氯-4-三氟甲氧基苯胺,总收率45%。
关键词 3-氯-4-甲氧基苯胺 中间体 制备 甲氧基苯胺 Sandmeyer反应 还原反应
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对三氟甲氧基苯胺的合成及应用 被引量:4
14
作者 臧友 韩永军 《有机氟工业》 CAS 2008年第2期36-41,共6页
详细介绍了对三氟甲氧基苯胺的合成和应用。
关键词 甲氧基苯胺 合成 应用
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3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成 被引量:2
15
作者 陈炳和 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1795-1797,共3页
以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。
关键词 甲氧基苯胺 3-溴-4-甲氧基苯酚 合成
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 被引量:2
16
作者 崔凯 马洁洁 +2 位作者 鲍博 于海燕 丁志远 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1751-1752,1757,共3页
以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,... 以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。 展开更多
关键词 4-甲氧基苯胺 2 6-二溴-4-甲氧基苯胺 液溴 双氧水
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4-三氟甲氧基苯胺合成的研究进展 被引量:3
17
作者 骆国华 《浙江化工》 CAS 2012年第6期1-4,共4页
详细介绍了国内外4-三氟甲氧基苯胺的合成技术,并对各条路线进行了分析。
关键词 4-甲氧基苯胺 合成 研究进展
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺合成的研究 被引量:1
18
作者 崔凯 马洁洁 +1 位作者 鲍博 俞马金 《化工科技》 CAS 2012年第4期12-15,共4页
研究了对三氟甲氧基苯胺溴代制备2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的各种工艺条件,考察了溶剂、反应温度、溴化试剂对反应的影响,并用IR、UV、1 H-NMR、ESI-MS对目标产物结构进行了表征,并用HPLC及UPLC检测了产品纯度。结果表明,在水溶剂中、7... 研究了对三氟甲氧基苯胺溴代制备2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的各种工艺条件,考察了溶剂、反应温度、溴化试剂对反应的影响,并用IR、UV、1 H-NMR、ESI-MS对目标产物结构进行了表征,并用HPLC及UPLC检测了产品纯度。结果表明,在水溶剂中、70℃下使用液溴-双氧水作溴化试剂,收率可达97%以上,纯度达99.5%以上。经工艺优化将目标产品的原料成本从126 400元/t降至70 500元/t。 展开更多
关键词 4-甲氧基苯胺 2 6-二溴-4-甲氧基苯胺 水溶剂法 液溴 双氧水
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N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯的合成
19
作者 丁成荣 季方良 +2 位作者 吕井辉 周富强 张国富 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期850-853,共4页
以三氟甲氧基苯为起始原料,经硝化、加氢还原和酰化反应合成了N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯,总收率84.6%,纯度98.9%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。
关键词 甲氧基 甲氧基苯胺 N-[4-(甲氧基)苯基]氨基酸苯酯 合成
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 被引量:2
20
作者 杜汉权 《有机氟工业》 CAS 2008年第3期34-36,共3页
介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化... 介绍一种在水和非水溶性有机溶剂组成的两相溶剂中,以对三氟甲氧基苯胺为原料,与溴素发生溴化反应,得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的方法,该产品以游离形式溶解在有机溶剂中,直接分离,生成的溴化氢完全溶解在水中,该工艺非常适合工业化生产。 展开更多
关键词 2 6-二溴-4-甲氧基苯胺 合成
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