铟粉促进下“一锅法”合成三氟甲基高烯丙基酰肼化合物 被引量：7

1

作者 李军 杨天宇 +4 位作者 张怀远 黄丹凤 王克虎 苏瀛鹏 胡雨来 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期925-935,共11页

探索了铟粉促进下,三氟乙醛甲基半缩醛或三氟甲基苯乙酮与酰肼和烯丙基溴的"一锅法"反应,高产率地得到了一系列三氟甲基高烯丙基酰肼类化合物.该方法使用价廉易得的三氟乙醛甲基半缩醛或三氟苯乙酮作为三氟甲基合成砌块,具有... 探索了铟粉促进下,三氟乙醛甲基半缩醛或三氟甲基苯乙酮与酰肼和烯丙基溴的"一锅法"反应,高产率地得到了一系列三氟甲基高烯丙基酰肼类化合物.该方法使用价廉易得的三氟乙醛甲基半缩醛或三氟苯乙酮作为三氟甲基合成砌块,具有反应条件温和、产率高、操作简单等优点. 展开更多

关键词 一锅法 铟粉 三氟乙醛甲基半缩醛 三氟苯乙酮 酰肼 三氟甲基高烯丙基酰肼

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铟粉促进下“一锅法”合成α-亚甲基-γ-三氟甲基-γ-丁内酰胺化合物 被引量：3

2

作者 李军 黄丹凤 +5 位作者 张怀远 张兴虎 王娟娟 王克虎 苏瀛鹏 胡雨来 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2985-2992,共8页

探索了铟粉促进下,三氟乙醛甲基半缩醛或三氟苯乙酮与酰肼、2-(溴甲基)丙烯酸乙酯的"一锅法"反应,得到了一系列α-亚甲基-γ-三氟甲基-γ-丁内酰胺化合物.该方法使用价廉易得的三氟乙醛甲基半缩醛或三氟苯乙酮作为三氟甲基合... 探索了铟粉促进下,三氟乙醛甲基半缩醛或三氟苯乙酮与酰肼、2-(溴甲基)丙烯酸乙酯的"一锅法"反应,得到了一系列α-亚甲基-γ-三氟甲基-γ-丁内酰胺化合物.该方法使用价廉易得的三氟乙醛甲基半缩醛或三氟苯乙酮作为三氟甲基合成砌块,反应条件温和、产率高、操作简单,为合成含三氟甲基的α-亚甲基-γ-丁内酰胺化合物提供了一种新方法. 展开更多

关键词 一锅法 铟粉 三氟乙醛甲基半缩醛 三氟苯乙酮 2-(溴甲基)丙烯酸乙酯 酰肼 α-亚甲基-γ-三氟甲基-γ-丁内酰胺

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α，α，α－三氟苯乙酮的合成及其应用 被引量：1

3

作者 曾庆橗 刘亚非 赵忠建 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第10期463-463,478,共2页

α，α，α－三氟苯乙酮的合成及其应用曾庆，刘亚非，赵忠建（四川省计划生育科学研究所，成都６１００４１）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤＡＰＰＬＩＧＡＴＩＯＮＯＦα，α，α－ＴＲＩＦＬＵＯＲＯＡＣＥＴＯＰＨＥＮＯＮＥ￥ＺＥＮＧ... α，α，α－三氟苯乙酮的合成及其应用曾庆，刘亚非，赵忠建（四川省计划生育科学研究所，成都６１００４１）ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＡＮＤＡＰＰＬＩＧＡＴＩＯＮＯＦα，α，α－ＴＲＩＦＬＵＯＲＯＡＣＥＴＯＰＨＥＮＯＮＥ￥ＺＥＮＧＱｉｎｇ－Ｍｅｎ；ＬＩＵＹａ－Ｆｅ... 展开更多

关键词 三氟苯乙酮 合成 催化剂

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含氟试剂——α,α,α-三氟苯乙酮的合成与应用 被引量：1

4

作者 王肇中 高占先 《化学试剂》 CAS CSCD 1998年第4期220-223,共4页

综述了α，α，α－三氟苯乙酮的性质。

关键词 三氟苯乙酮 性质 合成 应用

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2,4,5-三氟苯乙酮的合成

5

作者 赵昊昱 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期254-255,共2页

2,4,5-三氟苯乙酮（1）是一种常用的医药中间体,可用于合成治疗2型糖尿病的药物西格列汀（sitagliptin,商品名Januvia）等。1的合成方法主要有以下两种：①用1,2,4-三氟苯为原料,经付-克酰化反应得到,文献收率75%或93%；

关键词 三氟苯乙酮 合成方法 付-克酰化反应 医药中间体 2型糖尿病 商品名 药物

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1,1,1-三氟苯乙酮的合成与应用

6

作者 王肇中 冯先进 高占先 《矿冶》 EI CAS 1998年第4期91-94,共4页

１，１，１－三氟苯乙酮是一种重要的含氟试剂，本文综述其性质、合成方法及其应用。

关键词 含氟试剂 三氟苯乙酮 合成 抗早孕药

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1,1-二(4-羟基苯基)-1-苯基-2,2,2-三氟乙烷的合成

7

作者 薛灵伟 陈春桥 +2 位作者 薛智 王星 侯安新 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期444-445,共2页

以1,1,1-三氟苯乙酮与苯酚为原料在酸性条件下反应合成了标题化合物,并通过IR,1HNMR对其结构进行了表征。

关键词 1 1 1-三氟苯乙酮 苯酚 1 1-二(4-羟基苯基)-1-苯基-2 2 2-三氟乙烷 合成 表征

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乙酸1-氰基-2,2,2-三氟-1-苯乙酯的合成及表征

8

作者 李腾 黄桂兰 +2 位作者 袁铃 周世坤 杨旸 《化学试剂》 北大核心 2017年第7期708-712,共5页

以氰化钠、2,2,2-三氟苯乙酮、乙酸酐为原料,通过亲核及酯化反应合成了标题化合物。实验考察了无水四氢呋喃、无水硝基甲烷溶剂对反应的影响,结果表明该反应在四氢呋喃溶剂中常温下即可顺利进行,且副产物较少,产率为76.3%。提纯后的化... 以氰化钠、2,2,2-三氟苯乙酮、乙酸酐为原料,通过亲核及酯化反应合成了标题化合物。实验考察了无水四氢呋喃、无水硝基甲烷溶剂对反应的影响,结果表明该反应在四氢呋喃溶剂中常温下即可顺利进行,且副产物较少,产率为76.3%。提纯后的化合物经NMR、HPLC-TOF/MS和GC-EI/MS进行结构表征,并考察了该化合物在不同溶剂中的稳定性及低浓度氰化钠衍生为目标化合物的衍生效率。 展开更多

关键词 乙酸1-氰基-2 2 2-三氟-1-苯乙酯 氰化钠 2 2 2-三氟苯乙酮 合成 表征

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3,3-乙撑二氧-5α,10α-环氧-Δ~(9(11))-雌甾二烯-17α-(1-丙炔基)-17β-醇的合成与表征

9

作者 王肇中 高占先 《吉林化工学院学报》 CAS 2001年第2期31-33,共3页

用过氧化氢 /α,α,α 三氟苯乙酮催化 3 ,3 乙撑二氧 Δ5(10 ) ,9(11) 雌甾二烯 1 7α ( 1 丙炔基 ) 1 7β 醇环氧化合成相应的 3 ,3 乙撑二氧 5α ,1 0α 环氧 Δ9(11) 雌甾烯 1 7α ( 1 丙炔基 ) 1 7β 醇 ,原料转化率高 ;5... 用过氧化氢 /α,α,α 三氟苯乙酮催化 3 ,3 乙撑二氧 Δ5(10 ) ,9(11) 雌甾二烯 1 7α ( 1 丙炔基 ) 1 7β 醇环氧化合成相应的 3 ,3 乙撑二氧 5α ,1 0α 环氧 Δ9(11) 雌甾烯 1 7α ( 1 丙炔基 ) 1 7β 醇 ,原料转化率高 ;5α,1 0α 环氧化合物和 5β,1 0 β 环氧化合物的摩尔比达到 1 0∶1 ;经柱层析分离、提纯 ;得到了相应纯的 5α ,1 0α 环氧化合物和 5β,1 0 β 环氧化合物 .测定了它们的熔点、比旋光度 ;并用IR谱、1H NMR谱和13 C NMR谱对其结构进行了鉴定 . 展开更多

关键词 雌甾二烯化合物 5α 10α-环氧化合物 α α α-三氟苯乙酮 合成

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新法合成三氟甲基苯乙酮 被引量：3

10

作者 刘曙东 柳爱平 +2 位作者 毛春晖 侯仲轲 黄明智 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期41-42,共2页

提出了利用三氟甲基苯胺重氮盐与乙醛肟合成三氟甲基苯乙酮的新方法。

关键词 三氟甲基苯乙酮 三氟甲基胺重氮盐 合成方法 乙醛肟

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三氟乙酰苯乙酮Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

11

作者 宋扬扬 李峰 +3 位作者 刘军 张瑞 王亚妮 许军训 《广东化工》 CAS 2012年第2期74-74,11,共2页

文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了... 文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a=1.0351(5)nm,b=0.56473(7)nm,c=1.6978(2)nm,α=90°,β=90.012(8)°,γ=90°,V=9.9086(5)nm3,Z=4。 展开更多

关键词 三氟乙酰苯乙酮 Cu(Ⅱ)配合物 水热法 晶体结构

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α,α,α-三氟苯乙酮的一步合成 被引量：3

12

作者 龚跃法 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期64-64,共1页

α，α，α－三氟苯乙酮的一步合成龚跃法（华中理工大学化学系，武汉４３００７４）α，α，α－三氟苯乙酮是一种有机合成的重要原料和中间体，在药物合成及非线性光学材料研制方面已经得到应用。同时也是一种很好的单电子转移反应的... α，α，α－三氟苯乙酮的一步合成龚跃法（华中理工大学化学系，武汉４３００７４）α，α，α－三氟苯乙酮是一种有机合成的重要原料和中间体，在药物合成及非线性光学材料研制方面已经得到应用。同时也是一种很好的单电子转移反应的电子受体［１］。一般通过下列途径合... 展开更多

关键词 三氟苯乙酮 合成

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S45-47 2,2，2-三氟苯乙酮催化烯烃的环氧化Limnios D等[J Org Chem，2014，79：4270]

13

作者 肖洒 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1056-1056,共1页

一、二或三取代的烯烃在叔丁醇和缓冲液（0．6mol／L碳酸钾，4×105mol／L乙二胺四乙酸四钠）中，2,2，2-三氟苯乙酮（2～5mol％）催化下，被乙腈（2eq）和过氧化氢（2eq）氧化生成相应的环氧化物，反应迅速且环境友好，缺电子的烯... 一、二或三取代的烯烃在叔丁醇和缓冲液（0．6mol／L碳酸钾，4×105mol／L乙二胺四乙酸四钠）中，2,2，2-三氟苯乙酮（2～5mol％）催化下，被乙腈（2eq）和过氧化氢（2eq）氧化生成相应的环氧化物，反应迅速且环境友好，缺电子的烯烃也能反应，20例收率81％～99％。 展开更多

关键词 三氟苯乙酮 环氧化物 烯烃 CHEM 催化 乙二胺四乙酸 过氧化氢 环境友好

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两相体系中固定化细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇 被引量：8

14

作者 薛颖 张芳 +1 位作者 王旻 李建其 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期573-577,共5页

建立了在有机/水两相体系中固定化酵母细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的方法。考察了有机溶剂、缓冲液pH、底物浓度、温度、转化时间、辅助底物对转化率和对映体过量值(ee)的影响。结果显示,采用辛烷-缓冲液两相体系,缓冲液pH8,... 建立了在有机/水两相体系中固定化酵母细胞生物合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的方法。考察了有机溶剂、缓冲液pH、底物浓度、温度、转化时间、辅助底物对转化率和对映体过量值(ee)的影响。结果显示,采用辛烷-缓冲液两相体系,缓冲液pH8,初始底物浓度5.55mmol/L,30℃转化36h,转化率和产物的ee值分别为93.2%和96.3%。添加与底物等当量的葡萄糖或蔗糖作为辅助底物,固定化细胞可以反复使用6次,转化率维持在50%以上。 展开更多

关键词 3 5-双三氟甲基苯乙酮 (S)-3 5-双三氟甲基苯乙醇 固定化细胞 生物合成 两相体系

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离子液体/缓冲液两相体系中热带假丝酵母不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇 被引量：4

15

作者 王普 苏会贞 +1 位作者 何军邀 黄敏敏 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期279-284,共6页

研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助... 研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[BMIM]PF6/缓冲液两相体系中,热带假丝酵母104细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮不对称还原制备(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的反应过程。通过考察影响生物还原反应的主要因素,如离子液体浓度、辅助底物种类和浓度、底物浓度、菌体浓度和转化时间等,发现上述因素对产率影响较大,但基本不影响产物手性醇的光学纯度。优化得到的较佳还原反应条件为:[BMIM]PF6体积分数5%,辅助底物为60 g L 1异丙醇,底物3,5-双三氟甲基苯乙酮浓度70 mmol L 1,菌体浓度350 g L 1,转化时间24 h。在优化条件下,产率达82.5%,产物(S)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙醇的对映体过量值大于99.9%。与水相转化相比,采用[BMIM]PF6/缓冲液两相体系进行3,5-双三氟甲基苯乙酮的生物不对称还原可有效提高底物浓度和产率,且反应时间缩短了6 h。 展开更多

关键词 离子液体 热带假丝酵母 不对称还原 3 5-双三氟甲基苯乙酮 (S)1-3-5-双三氟甲基苯乙醇

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间三氟甲基苯乙酮的制备研究 被引量：3

16

作者 杨宏 姜海军 季节 《有机氟工业》 CAS 2004年第1期16-16,31,共2页

以间三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化、偶合、水解合成间三氟甲基苯乙酮,其总收率78%。

关键词 间三氟甲基苯乙酮 总收率 水解 偶合 氮化 间三氟甲基苯胺 TFAP

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动力学拆分制备(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇 被引量：3

17

作者 王亮 徐刚 杨立荣 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2691-2694,共4页

通过动力学拆分方法,由3,5-双三氟甲基苯乙酮出发,经过NaBH4还原,制备得到高纯度消旋化的(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。经过筛选得到2种高效高选择性动力学拆分(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的脂肪酶:Novozym 435和Rhizopus arrhizus。以R... 通过动力学拆分方法,由3,5-双三氟甲基苯乙酮出发,经过NaBH4还原,制备得到高纯度消旋化的(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。经过筛选得到2种高效高选择性动力学拆分(R,S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的脂肪酶:Novozym 435和Rhizopus arrhizus。以Rhizopus arrhizus作为实验脂肪酶,考察了影响其动力学拆分的因素,包括溶剂、反应温度和底物浓度,获得最佳的反应条件为:正己烷作为溶剂,40℃下反应,底物浓度为100 mmol/L。在最佳的条件下,以乙酸乙烯酯作为酰基供体进行动力学拆分反应,经过后期的分离纯化,成功制备得到了e.e.值接近100%的(R)-3,5-双三氟甲基苯乙醇。 展开更多

关键词 (R)-3 5-双三氟甲基苯乙醇 动力学拆分 3 5-双三氟甲基苯乙酮.

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两相体系中固定化红酵母细胞催化3,5-双三氟甲基苯乙酮的不对称还原反应 被引量：2

18

作者 张芳 薛颖 +1 位作者 李莉 王旻 《药物生物技术》 CAS CSCD 2010年第2期125-129,共5页

采用海藻酸钠固定红酵母细胞为生物催化剂,对有机溶剂—水两相体系不对称还原3,5-双三氟甲基苯乙酮合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的影响因素进行了考察,并与静息细胞转化法进行比较。结果表明,固定化红酵母细胞在5%辛烷中进行转化,于30... 采用海藻酸钠固定红酵母细胞为生物催化剂,对有机溶剂—水两相体系不对称还原3,5-双三氟甲基苯乙酮合成(S)-3,5-双三氟甲基苯乙醇的影响因素进行了考察,并与静息细胞转化法进行比较。结果表明,固定化红酵母细胞在5%辛烷中进行转化,于30℃p、H 8、1.42 mg/mL底物浓度并添加葡萄糖作为辅助底物的条件下,转化效果最佳,经6次重复使用后,仍可保留50%的转化活力。 展开更多

关键词 固定化 红酵母 3 5-双三氟甲基苯乙酮 (s)-3 5-双三氟甲基苯乙醇 不对称还原

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一种安全的合成3,5-双三氟甲基苯乙酮方法

19

作者 台立民 杨宗生 赵立强 《染料与染色》 CAS 2007年第2期34-35,共2页

以3,5-双三氟甲基苯胺为初始原料,利用浓硫酸为介质和亚硝酰硫酸作为重氮化试剂制备3,5-双三氟甲基苯胺重氮盐,再与乙醛肟反应合成3,5-双三氟甲基苯乙酮。该方法可以安全、高效地制备3,5-双三氟甲基苯乙酮。

关键词 3 5-双三氟甲基苯乙酮 3 5-双三氟甲基苯胺 重氮化 乙醛肟

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R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇不对称合成工艺 被引量：1

20

作者 蒲国荣 周龙昌 +3 位作者 向忠权 孙果宋 韦志明 陈小鹏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期468-470,共3页

以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇。在反应时间6 h、温度50℃、n(催化剂)∶n(配体)=1∶2.5、底物浓度0.095 7 mol/L... 以[RuCl2(C10H14)2]2为催化剂、(1S,2R)-(-)-1-氨基-2-茚醇为配体,3,5-双三氟甲基苯乙酮在异丙醇中发生不对称氢化还原反应得到R-3,5-(双三氟甲基)苯乙醇。在反应时间6 h、温度50℃、n(催化剂)∶n(配体)=1∶2.5、底物浓度0.095 7 mol/L的条件下,产品的转化率达99.32%,选择性(ee)达91.2%。用FTIR和1HNMR进行了表征。 展开更多

关键词 3 5-双三氟甲基苯乙酮 不对称合成 R-3 5-(双三氟甲基)苯乙醇 精细化工中间体

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