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合成条件对磷钨杂多酸季铵盐催化剂性能的影响 被引量:14
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作者 杨小格 张生军 +2 位作者 李萌 奚祖威 高爽 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期50-54,共5页
采用廉价的季铵盐[C16H33(CH3)3(70%)+C18H37(CH3)3(30%)]N+Cl-(简记为Q+Cl-)代替[C5H5NC16H33]+Cl-作为相转移剂,制备了一种新型的反应控制相转移催化剂,详细考察了制备过程中各因素对催化剂性能的影响,确定了适宜的催化剂制备条件,同... 采用廉价的季铵盐[C16H33(CH3)3(70%)+C18H37(CH3)3(30%)]N+Cl-(简记为Q+Cl-)代替[C5H5NC16H33]+Cl-作为相转移剂,制备了一种新型的反应控制相转移催化剂,详细考察了制备过程中各因素对催化剂性能的影响,确定了适宜的催化剂制备条件,同时对催化剂的31PNMR上的各峰进行了归属.研究结果表明,在1辛烯环氧化反应中,催化剂各组分在双氧水作用下能够相互转化形成合适比例的多组分复合催化剂,催化活性较高,但任一组分单独作用时催化活性则较低. 展开更多
关键词 磷钨杂多酸季铵盐 相转移催化剂 ^^31p nmr 1-辛烯 环氧化
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[π-C_5H_5N(CH_2)_(15)CH_3]_3[PMoW_3O_(24)] / H_2O_2:高效的环境友好且可再生的烯烃环氧化磷钼钨杂多酸催化体系(英文) 被引量:15
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作者 花卉 马宝春 +2 位作者 佟德杰 赵伟 丁勇 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期97-105,共9页
研究了一种可循环并且环境友好的催化体系:[π-C_5H_5N(CH_2)_(15)CH_3]_3[PMoW_3O_(24)] /过氧化氢/乙酸乙酯/烯烃.此体系不仅可以催化烯烃的环氧化反应,而且避免了对含氯溶剂的使用.反应在过氧化氢/乙酸乙酯的两相体系中进行,可以将... 研究了一种可循环并且环境友好的催化体系:[π-C_5H_5N(CH_2)_(15)CH_3]_3[PMoW_3O_(24)] /过氧化氢/乙酸乙酯/烯烃.此体系不仅可以催化烯烃的环氧化反应,而且避免了对含氯溶剂的使用.反应在过氧化氢/乙酸乙酯的两相体系中进行,可以将多种烯烃转化为相应的环氧化物,且产率较高.此催化剂具有反应控制相转移的特征,反应结束后可以回收再利用.采用Raman, IR,31P MAS NMR和31P NMR等手段对新鲜及重复使用过的催化剂进行表征.结果表明:新鲜催化剂[π-C5H5N(CH2)15CH3]3[PMoW3O24]是一种混合物,含有多种过氧磷钼钨酸盐,如{PO4[MoO(O2)2]4}3 -, [(PO4){Mo3WO20}]3 -, [(PO4){Mo2W2O20}]3 -,[ (PO4){MoW3O20}]3 -和{PO4[WO(O2)2]4}3 -.当过氧化氢被完全消耗后,这些小的活性物种就会聚合成具有混合多原子的Keggin型杂多阴离子,形成M-Ob-M (M =W或Mo)和M-Oc-M键. 展开更多
关键词 环氧化 磷钼钨杂多酸盐 拉曼 FT-IR ^^31p nmr
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麦草酶解-温和酸解木质素的化学结构特性研究 被引量:14
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作者 武书彬 李梦实 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2006年第1期104-108,共5页
采用酶解预处理、温和酸解和溶剂提取相结合的木质素分离新技术分离得到了代表性好的麦草纤维酶解-温和酸解木质素(EAL)。采用元素分析、定量31P NMR、衍生化后还原反应(DFRC)等分析技术和实验方法,对麦草EAL木质素的官能团含量、β-芳... 采用酶解预处理、温和酸解和溶剂提取相结合的木质素分离新技术分离得到了代表性好的麦草纤维酶解-温和酸解木质素(EAL)。采用元素分析、定量31P NMR、衍生化后还原反应(DFRC)等分析技术和实验方法,对麦草EAL木质素的官能团含量、β-芳基醚键的特性与含量、二苯并二氧桥松柏醇(DBDO)结构等特性进行了较深入的研究。 展开更多
关键词 麦草 木质素 ^^31p nmr 酶解-温和酸解木质素
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四种多聚磷酸钠在鸡胸肉中水解的^(31)P核磁共振研究 被引量:10
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作者 彭增起 周光宏 +1 位作者 徐幸莲 吴菊清 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期61-65,共5页
本文利用31P核磁共振技术(NMR)研究了添加到鸡胸肉(CB)中的焦磷酸四钠(TSPP)、焦磷酸二氢二钠(DSPP)、三聚磷酸钠(STPP)和六偏磷酸纳(HMP)所发生的水解。研究结果表明,TSPP、DSPP、STPP和HMP在鸡胸肉中均发生水解。TSPP在10h内完全水解... 本文利用31P核磁共振技术(NMR)研究了添加到鸡胸肉(CB)中的焦磷酸四钠(TSPP)、焦磷酸二氢二钠(DSPP)、三聚磷酸钠(STPP)和六偏磷酸纳(HMP)所发生的水解。研究结果表明,TSPP、DSPP、STPP和HMP在鸡胸肉中均发生水解。TSPP在10h内完全水解为正磷酸盐。DSPP水解较慢,10h后仍占核磁共振总可测磷的40%。STPP在10h时已经完全水解为焦磷酸盐和正磷酸盐,10h之后由三聚磷酸钠产生的焦磷酸盐继续水解。在HMP腌制液处理的鸡胸肉匀浆物中,没有焦磷酸盐存在,两端的磷原子到10h时的相对含量为零,内部磷原子的相对含量在10h内基本保持不变。 展开更多
关键词 多聚磷酸盐 水解 ^^31p核磁共振 鸡肉
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集约经营雷竹林序列的土壤磷素含量与组分 被引量:7
5
作者 黄芳 金炳华 +3 位作者 孙达 姜培坤 庄舜尧 曹志洪 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期347-355,共9页
在浙江省临安市三口镇、太湖源镇(西天目乡)、横畈镇等雷竹主产区采集了不同种植年限(1a,5a,10a,15a)集约经营雷竹林地以及作为对照的附近稻田(0a)的土壤0~10、10~20、20~40em的样品,各年龄的土壤分别采集4个重复的剖面,... 在浙江省临安市三口镇、太湖源镇(西天目乡)、横畈镇等雷竹主产区采集了不同种植年限(1a,5a,10a,15a)集约经营雷竹林地以及作为对照的附近稻田(0a)的土壤0~10、10~20、20~40em的样品,各年龄的土壤分别采集4个重复的剖面,对土壤磷素含量及分布作了研究,并用^31P核磁共振仪分析了土壤磷素组分及比例的变化,以便为评估集约经营措施对土壤肥力和土壤环境质量的影响提供依据。结果表明:三个乡镇雷竹林土壤表层的全磷(1.96~2.01gkg。)、有效磷(458~468mg kg^-1)均随着雷竹种植年限的延长而呈急剧上升的趋势,但土壤有机磷增幅不大。所有土壤剖面上的全磷、有效磷和有机磷均是表层〉亚表层〉〉底土层,呈自上而下逐渐减少的分布规律,说明土壤磷素主要富集在表层。雷竹林土壤有机磷占全磷的比例为29%~20%,有随种植年限的增加而下降的趋势。^31P核磁共振分析证实无机磷酸盐组分占土壤磷素的极大部分。有机磷份量较小,其中磷酸单酯有一定比例,磷酸双酯较少,而焦磷酸酯则更少,说明在本研究的种植时间内雷竹林土壤有机磷含量变化不大。鉴于目前雷竹林地土壤有效磷已很高的现状,建议立即停用磷肥3—5年,这既不会影响雷笋的产量和品质,又可节约资源,并逐步使土壤有效磷下降、保持在一定水平上,防止潜在的污染水休的危险, 展开更多
关键词 雷竹林 时间序列 核磁共振 土壤磷素
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醇类氧化反应中杂多酸盐催化剂的光谱研究 被引量:3
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作者 张生军 赵公大 +2 位作者 高爽 奚祖威 徐杰 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期499-502,共4页
一种可回收循环使用的磷钨杂多酸盐(n-C_(16)H_(33)N(CH_3)_3)_3[PW_4O_(16)])应用于醇类的无溶剂催化氧化反应.通过IR和^(31)PNMR光谱对醇氧化反应前后以及反应过程中催化剂的结构变化进行表征分析,得出此催化剂为多种磷钨杂多酸盐的... 一种可回收循环使用的磷钨杂多酸盐(n-C_(16)H_(33)N(CH_3)_3)_3[PW_4O_(16)])应用于醇类的无溶剂催化氧化反应.通过IR和^(31)PNMR光谱对醇氧化反应前后以及反应过程中催化剂的结构变化进行表征分析,得出此催化剂为多种磷钨杂多酸盐的混合物,反应中活性中间体为含活性氧物种,多次反应-分离循环后催化剂活性会逐渐降低,催化剂的结构逐渐变为稳定的keggin结构. 展开更多
关键词 醇氧化 磷钨杂多酸盐IR ^^31p nmr
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洗涤剂中含磷化合物的^(31)P NMR快速检测方法 被引量:3
7
作者 叶汝汉 陈泳 +4 位作者 柳亚玲 朱黎明 李正全 孙一峰 潘文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期624-628,共5页
收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对... 收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构。结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其成分为三聚磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸氢二钠;3种金属清洗剂中的含磷成分均为磷酸;而3种除油剂的含磷成分分别为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三聚磷酸钠和磷酸氢二钠,三聚磷酸钠和磷酸钠,磷酸氢二钾。该法相对简便、准确、快速,适用于其他含磷精细化工产品的分析。 展开更多
关键词 31p nmr 含磷化合物 洗涤剂 化学位移
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离子性指数、立体效应参数与膦类化合物^(31)P NMR δ_P的关系 被引量:2
8
作者 仝建波 张生万 赵毅 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期261-269,共9页
利用离子性指数(INI)和立体效应参数(α、β、γ)对100个膦化合物中磷原子进行结构表征,并与其核磁共振磷谱(31P NMR)建立了优良的定量构谱相关(QSSR)模型:δP=-163.695 3-1.003 1INI+34.632 7α+13.892 9β-3.331 7γ.建模的计算值、... 利用离子性指数(INI)和立体效应参数(α、β、γ)对100个膦化合物中磷原子进行结构表征,并与其核磁共振磷谱(31P NMR)建立了优良的定量构谱相关(QSSR)模型:δP=-163.695 3-1.003 1INI+34.632 7α+13.892 9β-3.331 7γ.建模的计算值、留一法(Leave-One-Out,LOO)交互校验(Cross-Validation,CV)预测值的复相关系数(R)分别为0.976 5和0.973 9.所建模型不仅在一定程度上阐明了膦类化合物31P NMR谱化学位移与其分子结构信息之间的关系,同时也提供了一种从理论上计算膦类化合物31P NMR谱化学位移的新方法,并对深入了解膦类化合物结构与性能的关系及解析、预测其31P NMR谱提供了一定的理论依据. 展开更多
关键词 ^^31p nmr 膦类化合物 离子性指数 立体效应参数
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人宫颈癌细胞(Hela)内的^(31)P核磁共振研究 被引量:1
9
作者 梁晓东 黄荣清 +2 位作者 骆传环 肖炳坤 赵焱 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1179-1182,共4页
建立了无损伤性31PNMR研究细胞内物质的实验方法,并对人宫颈癌细胞(Hela)的31PNMR谱中含磷小分子代谢物的谱峰进行了分析;细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,通过测定其化学位移可间接确定细胞内的pH,Hela细胞内Pi峰的化学位移为5... 建立了无损伤性31PNMR研究细胞内物质的实验方法,并对人宫颈癌细胞(Hela)的31PNMR谱中含磷小分子代谢物的谱峰进行了分析;细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,通过测定其化学位移可间接确定细胞内的pH,Hela细胞内Pi峰的化学位移为5.88±0.01(n=3),计算得到细胞内pH值为7.05±0.01;通过测量Hela细胞的31PNMR谱中ATP的α磷和β磷及γ磷的化学位移差值,得出Hela细胞内Mg2+与ATP结合的复合物MgATP和整个ATP量的比值,计算得到Hela细胞内游离Mg2+浓度为(253.3±0.13)mmol/L(n=3),与其它分析方法相比,31PNMR测定细胞内游离Mg2+浓度具有对细胞样品无损伤的优点. 展开更多
关键词 31p nmr 人宫颈癌细胞 化学位移 游离镁离子
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有机磷农药的^(31)PNMR谱的研究 被引量:1
10
作者 严宝珍 胡高飞 +2 位作者 林天乐 王梅 单炜力 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期17-22,共6页
采用600MHzNMR谱仪较详细地研究了不同类型有机磷农药的NMR谱图,分析了复杂偶合、直变异构、受阻旋转、手性碳原子等因素对有机磷农药的NMR谱图影响.
关键词 ^^31p nmr 有机磷农药 手性碳原子 p—H偶合 受阻旋转
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细胞灌注-核磁共振联用方法的研究
11
作者 曾造 金林红 周建威 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期89-94,共6页
该文报道了研制的一套细胞灌注装置,并运用该细胞灌注装置与核磁共振连用的方法在线监测药物作用下肿瘤细胞的能量代谢过程.结果表明核磁共振细胞灌注方法可有效观察到细胞能量代谢的变化,可作为追踪筛选药物的活性成分及探索药物治疗... 该文报道了研制的一套细胞灌注装置,并运用该细胞灌注装置与核磁共振连用的方法在线监测药物作用下肿瘤细胞的能量代谢过程.结果表明核磁共振细胞灌注方法可有效观察到细胞能量代谢的变化,可作为追踪筛选药物的活性成分及探索药物治疗肿瘤细胞的作用机理的一种有力手段. 展开更多
关键词 核磁共振(nmr) 灌注培养 31p nmr
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^(31)PNMR在二异丙基香豆素-3-膦酸酯合成中的应用研究 被引量:1
12
作者 李远哲 邱莉 +4 位作者 尹秋月 毛璞 肖咏梅 屈凌波 袁金伟 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期133-141,共9页
通过核磁共振磷谱(^(31)P NMR)对香豆素-3-二异丙基膦酸酯合成的反应过程进行跟踪,讨论了香豆素与亚磷酸二异丙酯在AgNO_3催化下的反应机理,并对反应条件进行了优化,对该反应的区域选择性位点进行了分析.
关键词 ^核磁共振磷谱(^31pnmr) 香豆素-3-二异丙基膦酸酯 合成
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用于芳香胺和醇NMR对映体检测的松香基膦试剂的合成 被引量:1
13
作者 吴强 姚贵阳 +3 位作者 朱永涛 王恒山 何春欢 潘英明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第5期900-906,共7页
以松香为原料通过三步反应高产率合成手性二醇3和手性单醇6,将它们用作手性助剂现场制备有机膦衍生试剂,分别对单官能团手性底物(单胺、单醇)和双官能团底物(双胺、双醇及氨基醇)进行衍生,通过31P NMR测定,其芳基底物非对映体衍生物的... 以松香为原料通过三步反应高产率合成手性二醇3和手性单醇6,将它们用作手性助剂现场制备有机膦衍生试剂,分别对单官能团手性底物(单胺、单醇)和双官能团底物(双胺、双醇及氨基醇)进行衍生,通过31P NMR测定,其芳基底物非对映体衍生物的膦化学位移差异值(Δδp)在3.08~0.10之间,均能够在测定条件下实现对映体峰的基线分离.用于α-萘乙胺和1,1'-联二萘酚(BINOL)样品对映体过量值测定,相对误差小于±2%. 展开更多
关键词 31pnmr 对映体过量检测 松香基膦试剂
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Quantitative ^(31)P NMR Analysis of Lignocellulosic Materials in Ionic Liquids
14
作者 SUN Hui XU Ying-kai XU Guo-zhi 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2010年第3期488-490,共3页
In an effort to utilize NMR technique for the analysis of the structural components of wood and biomasses such as lignin, we made a comparative study of lignin contents of several types of lignocellulosie materials bo... In an effort to utilize NMR technique for the analysis of the structural components of wood and biomasses such as lignin, we made a comparative study of lignin contents of several types of lignocellulosie materials both before and after enzymatic hydrolyses. To this end, Eucalyptus Globulus, Norway spruce thermomeehanieal pulp(TMP) corn stover and Eucalyptus kraft pulp were ball-milled and treated with cellulase to prepare materials with high lignin contents. These materials were analyzed via ^31p NMR in ionic liquids. The results show that the contents of various functional groups for the lignocellulosic materials after enzymatic hydrolyses are generally in agreement with those from their corresponding enzymatic mild acidolysis liginins(EMALs), indicating that ^31p NMR analysis of lignocellulosic materials in ionic liquids is a promising method for quantitative characterization of lignocellulosic materials. 展开更多
关键词 Structural characterization ^^31p nmr Enzymatic mild acidolysis lignin(EMAL)
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Phosphorus speciation in surface sediments of a hypertrophic lake,Southwestern China:insights from fractionation and ^(31)P NMR 被引量:1
15
作者 Runyu Zhang Liying Wang Fengchang Wu 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS CSCD 2015年第2期167-176,共10页
Phosphorus(P) species in surface sediments from a shallow,hypertrophic lake,Lake Dianchi,China,were investigated by P fractionation and ^(31)P nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy during a regional algal bloom... Phosphorus(P) species in surface sediments from a shallow,hypertrophic lake,Lake Dianchi,China,were investigated by P fractionation and ^(31)P nuclear magnetic resonance(NMR) spectroscopy during a regional algal bloom.In addition,their potential contributions to the overlying water were also evaluated.Labile fractions of P extracted by NH_4C1,bicarbonate dithionite and NaOH ranged from 340.6 to 1,725.8 mg kg^(-1),accounting for20.5%-67.2%of the total P.A two-step extraction method refinement of P recovery was performed before the^(31)P NMR analysis.Recovery rates of sedimentary TP and organic P,by combining EDTA pretreatment and NaOH or mixed reagents,ranged from 31.8%to 69.3%and from19.8%to 51.7%.^(31)P NMR results showed that ortho-P and monoester-P were the most abundant P components in the sediment extractable P of sediments,followed by diester-P and pyro-P.Spatial distribution of the sum of ortho-P,diester-P and pyro-P detected by P NMR corresponded well with the labile P concentration determined by fractionation.Both exhibited a significant positive correlation with the total P in the water column,suggesting that internal loading may be an important source of P for the lake ecosystem.Biogenic P other than ortho-P may contribute to phytoplankton growth,with the relative proportion being 4.4%-18.7%.The release of labile P fractions fueled algal bloom,and the decay of organic matter,following the bloom events,consumed oxygen and elevated the pH value.This co-dependence might lead to a vicious cycle.Transformation mechanisms of various P species remain ambiguous and are worthy of further investigation. 展开更多
关键词 表层沉积物 nmr分析 中国西南地区 湖泊生态系统 磷形态 分馏 肥大 连二亚硫酸钠
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基于^(31)P-NMR与SMT方法的海河流域典型河流沉积物中磷形态特征研究 被引量:14
16
作者 张文强 李洁 +1 位作者 金鑫 单保庆 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1891-1900,共10页
利用液相^(31)P核磁共振分析方法和SMT分级方法,对比研究了海河流域典型人工河流子牙新河和滏阳新河、自然河流子牙河表层沉积物中磷形态.结果发现,两条河流沉积物中TC、TN、TP含量均很高,且相关性显著,污染较重且具有同源性.沉积物中... 利用液相^(31)P核磁共振分析方法和SMT分级方法,对比研究了海河流域典型人工河流子牙新河和滏阳新河、自然河流子牙河表层沉积物中磷形态.结果发现,两条河流沉积物中TC、TN、TP含量均很高,且相关性显著,污染较重且具有同源性.沉积物中总磷在568.2~9171.9mg·kg-1之间,其中以HCl-P为主,占总磷的25.5%~81.8%之间,其次为NaOH-P,所占比例为9.3%~55.5%.使用^(31)P-NMR技术在沉积物中共检测到7类磷化合物:正磷酸盐(Ortho-P)、磷酸单酯(Mono-P)、磷脂(Lipid-P)、DNA磷(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P)、膦酸盐(Phon-P)及多聚磷酸盐(Poly-P).Ortho-P和Mono-P分别为总磷和有机磷的主要组成成分,含量分别在113.8~6226.1 mg·kg^(-1_和27.0^1991.9 mg·kg^(-1)之间.子牙河、子牙新河和滏阳新河两条河流在沉积物磷组成方面存在很大的差异子牙新河和滏阳新河沉积物中总磷明显高于子牙河. 展开更多
关键词 SMT分级 ^^31p-nmr 海河流域 沉积物 磷形态
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麦草木素的化学结构及其热化学特性 被引量:10
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作者 李梦实 武书彬 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期523-528,共6页
分别采用常规磨木木素(MWL)分离法和作者提出的酶解/温和酸解木素(EAL)分离新技术对麦草木素进 行了分离,并利用定量31P-NMR、木素衍生化后再还原降解(DFRC)等技术较深入研究了分离得到的麦草木素官 能团含量、β芳基醚键的特性与含量、... 分别采用常规磨木木素(MWL)分离法和作者提出的酶解/温和酸解木素(EAL)分离新技术对麦草木素进 行了分离,并利用定量31P-NMR、木素衍生化后再还原降解(DFRC)等技术较深入研究了分离得到的麦草木素官 能团含量、β芳基醚键的特性与含量、DBDO(dibenzodioxocins)结构等特性。同时,采用热重分析法初步评价了 麦草MWL木素、EAL木素、工业碱木素(TAL)的热解特性。结果表明,EAL木素具有得率与纯度高、分离方 法简便,更能较好地代表草类纤维细胞中的木素的优点。EAL木素大分子中总β芳基醚键数量为0.811mmol/L, 主要是由愈创木基和紫丁香基单元上的酚羟基形成。麦草木素中存在3种DBDO新型结构,含量为0.244mmol/L。 MWL和EAL木素的静态热解特性基本相同,而TAL木素与两者相比有较大差异。 展开更多
关键词 麦草 木素 木素化学结构 ^^31p-nmr DFRC 热解特性
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基于液相^(31)P核磁共振(NMR)技术的巢湖沉积物中有机磷形态研究 被引量:12
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作者 张文强 单保庆 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1967-1973,共7页
利用改进的沉积物有机磷提取方法和液相31P核磁共振(NMR)分析方法,研究了巢湖表层沉积物有机磷形态.结果表明:西部湖区表层沉积物总磷含量高于东部湖区,其平均含量分别为(1089.82±108.14)mg·kg-1和(497.80±51.59)mg·... 利用改进的沉积物有机磷提取方法和液相31P核磁共振(NMR)分析方法,研究了巢湖表层沉积物有机磷形态.结果表明:西部湖区表层沉积物总磷含量高于东部湖区,其平均含量分别为(1089.82±108.14)mg·kg-1和(497.80±51.59)mg·kg-1;东部湖区沉积物中有机磷百分含量(31.88%±2.41%)高于西部湖区(20.86%±1.65%);表层沉积物主要磷份组成包括膦酸盐(Phon-P)、正磷酸盐(Ortho-P)、磷酸单酯(Mono-P)、磷脂(Lipid-P)、DNA(DNA-P)、焦磷酸盐(Pyro-P);磷酸单酯为有机磷的主要组分,平均含量占总磷的22.12%±5.32%;磷酸单酯和DNA百分含量东部湖区大于西部湖区,磷酸单酯百分含量分别为25.99%±2.29%和16.30%±1.06%,DNA百分含量分别为5.61%±0.24%和3.85%±1.01%.31P核磁共振技术可以有效的应用于巢湖等富营养化湖泊沉积物磷形态分析;巢湖表层沉积物以无机磷为主,有机磷种类丰富,以磷酸单酯为主. 展开更多
关键词 巢湖 沉积物 有机磷 31p核磁共振
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湖泊磷的核磁共振(NMR)分析--1环境标准样品的^31P-NMR表征 被引量:10
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作者 王晓钧 丁士明 +2 位作者 蒋海青 白秀玲 范成新 《湖泊科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期45-50,共6页
通过对环境标准样进行31P-NMR测试,研究了磷的化学结构与化学位移的关系.结果表明:无机正磷酸盐(PO43-)化学位移在6.412×10-6,焦磷酸盐的化学位移在-4.353×10-6;多聚磷的化学位移分布特点是:主链末端磷化学位移在-3.53×1... 通过对环境标准样进行31P-NMR测试,研究了磷的化学结构与化学位移的关系.结果表明:无机正磷酸盐(PO43-)化学位移在6.412×10-6,焦磷酸盐的化学位移在-4.353×10-6;多聚磷的化学位移分布特点是:主链末端磷化学位移在-3.53×10-6至-4.40×10-6之间,中间磷在-18.159×10-6至-20.246×10-6之间,有机磷中单酯和二醑的化学位移分别在4.3540×10-6至6.3652×10-6和-0.107×10-6至2.195×10-6之间,部分二脂不稳定,会降解为单脂;膦酸盐的化学位移在18.670×10-6至21.460×10-6之间,磷酸肌酸位于-0.380×10-6,有机多聚磷中α-P的化学位移在-8.833×10-6至-9.449×10-6之间,由于偶合作用产生P峰的裂分,P峰的偶合符合核磁中n+1的规则.结构环境影响31P的化学位移值的偏移. 展开更多
关键词 环境标准样 ^^31p核磁共振 化学位移 沉积物
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生物除磷污泥胞外多聚物含磷形态的核磁共振分析 被引量:11
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作者 张志超 黄霞 +4 位作者 杨海军 肖康 罗小 沙恒 陈奕名 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期536-539,共4页
利用31P-NMR研究了生物除磷污泥胞外多聚物(EPS)的含磷形态,并对检测方法中的影响因素进行了分析。研究发现,测定的三种污泥EPS中磷的形态有五种,磷酸盐、磷单脂、DNA磷、聚磷末端、焦磷酸盐和聚磷。具有除磷能力的A/A/O和A/A/O-MBR污泥... 利用31P-NMR研究了生物除磷污泥胞外多聚物(EPS)的含磷形态,并对检测方法中的影响因素进行了分析。研究发现,测定的三种污泥EPS中磷的形态有五种,磷酸盐、磷单脂、DNA磷、聚磷末端、焦磷酸盐和聚磷。具有除磷能力的A/A/O和A/A/O-MBR污泥其EPS中主要含的是聚磷,证明了EPS中含磷不仅是依靠吸附磷酸盐或生物聚磷过程磷酸盐的滞留,而且EPS本身可能也参与了生物聚磷过程。同时实验证明,EPS提取过程会对EPS含磷形态产生影响,但提取时间在1h内时影响较小;EPS在储存前需要进行中和,从而避免储存过程不同磷形态之间的转化。EPS含磷形态的31P-NMR测定过程中,EPS样品的pH值对峰的分离和各峰化学位移的稳定性有较大影响,需要控制样品pH>13.0以确保测定过程的准确性。 展开更多
关键词 胞外多聚物 核磁共振磷谱 生物除磷 磷形态
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