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Beta-Cyclodextrin as Carbon Source for Synthesis of LiFePO_4/C with Improved Electrochemical Properties in Lithium-ion Batteries 被引量:2
1
作者 赖春艳 赵家昌 解晶莹 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 2005年第S1期219-223,共5页
For beta-cyclodextrin (β-CD) may form complexes with metal ions during ballmilling process, it was used as a novel carbon source to synthesize LiFePO_4/C cathode composite in lithium-ion batteries via solid-state rea... For beta-cyclodextrin (β-CD) may form complexes with metal ions during ballmilling process, it was used as a novel carbon source to synthesize LiFePO_4/C cathode composite in lithium-ion batteries via solid-state reaction. This composite should has fine particle size and good electrochemical performances. The powders were characterized by XRD, SEM, TEM and galvanostatic charge-discharge. Compared with bare LiFePO_4 and LiFePO_4/C composite with glucose as carbon source by the same procedure and nearly the same content of carbon in the final cathode, the LiFePO_4/C composite with beta-cyclodextrin as carbon source shows much higher discharge specific capacity and more excellent rate performance. Ultrasonic dispersion between ballmilling and sinter process for 2 h was appropriate and useful for final LiFePO_4/C to reach higher discharge capacity. The SEI experiment was carried out to explore the effect of beta-cyclodextrin on the cathode materials, and the results indicate that coating with beta-cyclodextrin can improve the electrochemical performance of LiFePO_4 by decreasing the resistance of charge transfer (R_ ct) and improving the chemical diffusion coefficient (D_ Li). 展开更多
关键词 LiFePO_4/C cathode composite BETA-CYCLODEXTRIN solid-state reaction ultrasonic dispersing coating
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氮化硅基陶瓷刀具材料力学性能和显微结构的研究 被引量:1
2
作者 邹斌 黄传真 +1 位作者 刘含莲 孙静 《工具技术》 北大核心 2006年第2期12-15,共4页
研究了混料介质、超声分散、烧结助剂以及纳米第二相颗粒对自增韧氮化硅陶瓷刀具材料的显微结构和力学性能的影响。结果发现:加入5% Y2O3+5% La2O3+5%CeO2烧结助剂的Si3N4粉体,以水作为混料介质并对混合浆料进行超声分散处理后... 研究了混料介质、超声分散、烧结助剂以及纳米第二相颗粒对自增韧氮化硅陶瓷刀具材料的显微结构和力学性能的影响。结果发现:加入5% Y2O3+5% La2O3+5%CeO2烧结助剂的Si3N4粉体,以水作为混料介质并对混合浆料进行超声分散处理后,在温度为1700,1800℃下、保温40min、压力30MPa条件下热压烧结,材料的综合力学性能较好,抗弯强度可达1002.1Mpa,断裂韧性达8.2MPa·m^1/2,硬度13.56GPa。SEM试验表明材料的显微组织结构均匀,β-Si3N4呈现长棒状交错排列;添加纳米TiC7N3第二相颗粒的氮化硅基陶瓷刀具材料后,β-Si3N4的长径比明显减小,晶界中嵌入了第二相粒子,材料的抗弯强度有所降低,但硬度和韧性则有所升高。 展开更多
关键词 超声分散 自增韧 烧结助剂 协同增韧
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纳米坡缕石润滑脂添加剂工艺参数的优化 被引量:2
3
作者 侯迪 李屹 吕中界 《广东化工》 CAS 2014年第21期11-12,10,共3页
坡缕石可以改善润滑脂的摩擦学性能,文章采用超声波的分散方法将坡缕石添加到润滑脂中,其中坡缕石的含量、改性剂Kh550的百分比以及超声波的分散工艺参数等因素都将影响润滑脂的摩擦性能。本文以四球摩擦磨损实验的PB值为试验指标,利用... 坡缕石可以改善润滑脂的摩擦学性能,文章采用超声波的分散方法将坡缕石添加到润滑脂中,其中坡缕石的含量、改性剂Kh550的百分比以及超声波的分散工艺参数等因素都将影响润滑脂的摩擦性能。本文以四球摩擦磨损实验的PB值为试验指标,利用正交试验的方法设计实验,并分析实验结果,对影响润滑脂摩擦学性能的主要因素进行优化设计。得到最佳的工艺参数:坡缕石的含量为2.0%、偶联剂Kh550的质量分数为1.0%、超声波的分散功率为180 W、分散时间为30 min。 展开更多
关键词 坡缕石 偶联剂 超声波 工艺参数优化
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超声分散技术配制钻井液的室内试验 被引量:1
4
作者 杨先国 蒋国盛 王双庆 《石油钻采工艺》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期51-55,共5页
在应用超声波清洗机对钻井液样品进行超声分散和粒度测量时,无意中发现配浆膨润土粉在超声清洗机中很快实现均匀分散,因此尝试采用超声波来完成配浆过程。应用超声分散技术顺利地实现了3种钻井液的成功配制,初步证实该方法有一定的科学... 在应用超声波清洗机对钻井液样品进行超声分散和粒度测量时,无意中发现配浆膨润土粉在超声清洗机中很快实现均匀分散,因此尝试采用超声波来完成配浆过程。应用超声分散技术顺利地实现了3种钻井液的成功配制,初步证实该方法有一定的科学性和可行性。但要进行实际生产应用,有一些技术和设备方面的问题还需要进一步加强研究。 展开更多
关键词 钻井液 功率超声 激光粒度仪 亚微米级颗粒 超声分散 室内试验
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纳米碳纤维在水性体系中的分散性能及机理讨论 被引量:4
5
作者 王宝民 马海楠 +1 位作者 张婷婷 Lai Fook Chuan 《纳米技术与精密工程》 CAS CSCD 2013年第3期235-241,共7页
以十二烷基硫酸钠(SDS)、聚丙烯酸(PAA)复合曲拉通(Tx100)、分散助剂DISPERBYK-180(D-180)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等4种表面活性剂作为分散剂,采用多种表面活性剂超声分散法分散纳米碳纤维(CNFs).结合紫外/可见分光光度计法、透射电镜... 以十二烷基硫酸钠(SDS)、聚丙烯酸(PAA)复合曲拉通(Tx100)、分散助剂DISPERBYK-180(D-180)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等4种表面活性剂作为分散剂,采用多种表面活性剂超声分散法分散纳米碳纤维(CNFs).结合紫外/可见分光光度计法、透射电镜(TEM)及场发射扫描电镜(FESEM)观察、Zeta电位法、表面张力测试、静置及离心分离等测试方法,全面地表征了采用不同表面活性剂的CNFs悬浮液的分散状态,探讨了表面活性剂对CNFs在水性体系中分散性的影响.实验结果表明:4种表面活性剂中,SDS对CNFs的分散效果最好,其最佳掺量为1.6 g/L;SDBS的分散效果次之,D-180效果再次,而PAA复合Tx100的分散效果最差. 展开更多
关键词 纳米碳纤维 表面活性剂 超声分散法 紫外 可见分光光度计 ZETA电位 表面张力
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电子显微镜散斑照相技术 被引量:2
6
作者 刘战伟 吴宁宁 +1 位作者 谢惠民 戴福隆 《光子学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期64-68,共5页
提出了一种新颖的人工亚微米/纳米散斑制作技术.采用超声波分散亚微米/纳米颗粒,然后利用范德华力、静电力和毛细力将其吸附在试件表面.在特定分辨率的扫描电镜下,物体表面的亚微米/纳米颗粒可以看作是亚微米/纳米散斑.此外,发展了一种... 提出了一种新颖的人工亚微米/纳米散斑制作技术.采用超声波分散亚微米/纳米颗粒,然后利用范德华力、静电力和毛细力将其吸附在试件表面.在特定分辨率的扫描电镜下,物体表面的亚微米/纳米颗粒可以看作是亚微米/纳米散斑.此外,发展了一种测量面内亚微米/纳米级变形的电子显微镜散斑照相技术.详细介绍了人工制作亚微米/纳米散斑和电子显微镜散斑照相技术。 展开更多
关键词 实验力学 电子显微镜散斑照相技术 亚微米/纳米散斑 超声波分散技术
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液晶-氧化锌纳米复合材料的可调发光
7
作者 陈兰莉 刘斌 石明吉 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期562-567,共6页
采用超声波分散技术,选用氧化锌纳米晶体和液晶(N-(4-methoxybenzylidene)-4-ethoxybenzenamine),制成液晶质量分数分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%的液晶-氧化锌纳米复合材料。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、光致发... 采用超声波分散技术,选用氧化锌纳米晶体和液晶(N-(4-methoxybenzylidene)-4-ethoxybenzenamine),制成液晶质量分数分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%的液晶-氧化锌纳米复合材料。通过X射线衍射仪、透射电子显微镜、光致发光光谱仪对样品进行表征。实验结果表明:当液晶MB2BA在氧化锌纳米晶体的质量分数从0增加到80%时,氧化锌纳米复合材料的PL光谱峰值最终移到了418 nm的蓝光区域。随着氧化锌纳米晶体中液晶分子的增加,氧化锌纳米晶体的表面缺陷减少、其深层发光明显削弱,氧化锌纳米晶体的光致发光可以由最初的黄绿色转变为蓝色。因此,可以在氧化锌纳米晶体中通过添加适量的液晶MB2BA来实现蓝光发射。 展开更多
关键词 氧化锌 超声波分散技术 光致发光
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JZ9-3油田注入井堵塞物组分分析及形成机理研究 被引量:5
8
作者 鲍彦锋 郑凯亓 +2 位作者 高建崇 唐晓旭 薛宝庆 《化学工程师》 CAS 2022年第8期63-67,共5页
为解决渤海油田JZ9-3油田注入井堵塞问题,利用布氏黏度计、X射线衍射仪、超声波分散仪等对JZ9-3油田注入井堵塞物进行组分分析,并针对实验结果进行相应的形成机理研究。结果表明,堵塞物中主要成分为87.77%的水,3.83%的原油,2.76%的聚合... 为解决渤海油田JZ9-3油田注入井堵塞问题,利用布氏黏度计、X射线衍射仪、超声波分散仪等对JZ9-3油田注入井堵塞物进行组分分析,并针对实验结果进行相应的形成机理研究。结果表明,堵塞物中主要成分为87.77%的水,3.83%的原油,2.76%的聚合物和5.64%的无机垢。无机垢中主要包括SiO_(2)、CaCO_(3)和MgCO_(3)。结合JZ9-3油田注入井注入聚合物和注入水的水质情况,有机堵塞物主要是高浓度聚合物溶液,分析其来源主要是由于海上平台空间较小,熟化时间较短,导致未熟化的聚合物在筛管和岩心端面堆积所致;无机垢中的SiO_(2)主要来源是由于注入压力波动时地层出砂所致;当温度压力变化时会导致注入水中的成垢离子的溶度积发生变化,从而产生CaCO_(3)和MgCO_(3)等沉淀。另外注水过程中,存在一定的金属腐蚀,从而形成少量的Fe_(2)O_(3)垢。 展开更多
关键词 有机堵塞物 无机垢 形成机理 XRD 超声波分散仪
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石英砂超细粉碎的团聚机理与抑制方法的研究 被引量:1
9
作者 周岩 龚莉 张广玉 《新技术新工艺》 2007年第3期88-91,共4页
介绍了球磨法粉碎石英砂的原理和粉体颗粒的粒度分布特征,分析了球磨过程中石英粉体颗粒团聚的机理,提出了增加分散剂和分散介质解决球磨过程的团聚问题,并定量地研究了分散剂和分散介质的交互作用关系。粉体颗粒的团聚严重影响检测精度... 介绍了球磨法粉碎石英砂的原理和粉体颗粒的粒度分布特征,分析了球磨过程中石英粉体颗粒团聚的机理,提出了增加分散剂和分散介质解决球磨过程的团聚问题,并定量地研究了分散剂和分散介质的交互作用关系。粉体颗粒的团聚严重影响检测精度,本文结合超声波技术,研究了石英粉体超声分散方法,确定了最佳超声分散时间。 展开更多
关键词 超细粉碎 团聚 分散剂 分散介质 超声分散
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超声波对沥青质分散作用的研究进展 被引量:26
10
作者 张龙力 杨国华 +3 位作者 孙在春 王宗贤 阙国和 关继腾 《应用声学》 CSCD 北大核心 2002年第2期30-34,共5页
本文论述了超声作用原理,并分析了超声波对液体中的化学反应的物理效应和化学效应,指出了超声波对沥青质的作用也可以分为物理效应和化学效应。指出超声作用的一个突出优势是超声的复合作用,即空穴塌陷产生的局部高温、高压对反应的... 本文论述了超声作用原理,并分析了超声波对液体中的化学反应的物理效应和化学效应,指出了超声波对沥青质的作用也可以分为物理效应和化学效应。指出超声作用的一个突出优势是超声的复合作用,即空穴塌陷产生的局部高温、高压对反应的引发作用,冲击波及微相射流对颗粒的分散作用和对传质的改善作用,以及超声对片层的破坏作用等。 展开更多
关键词 超声波空化 物理效应 沥青质 研究进展 分散作用 化学效应 化学工业 应用
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A new procedure to enols of 2-acylmethyl-4,4-dimethyl-2-oxazolines underultrasonically dispersed potassium system 被引量:1
11
作者 陈旭 王晓仑 +3 位作者 练鸿振 陈继俊 潘毅 施耀曾 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1999年第1期80-83,3,共4页
Various enols of 2-acylmethyl-4, 4-dimethyl-2-oxazolines were prepared in moderate yields via ultrasonically catalyzed reactions of 2, 4, 4-trimethyl-2-oxazoline with arenecarboxylic esters in the presence of UDP-t-Bu... Various enols of 2-acylmethyl-4, 4-dimethyl-2-oxazolines were prepared in moderate yields via ultrasonically catalyzed reactions of 2, 4, 4-trimethyl-2-oxazoline with arenecarboxylic esters in the presence of UDP-t-BuCl-i-Pr2NH system. 展开更多
关键词 ultrasonically dispersed potassium 2 4 4-trimethyloxazoline arenecarboxyl esters
全文增补中
超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量:17
12
作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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X射线荧光光谱法测定氧化铝中PdO和La_2O_3的含量 被引量:10
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作者 白雪 李慧 杨本勇 《中原工学院学报》 CAS 2007年第1期59-60,64,共3页
用X荧光光谱法准确测定氧化铝中PdO和La2O3的含量,采用超声波分散人工合成标样,粉末压片法制样,经验系数法与散射线内标法校正基体效应.测量范围0.01%~1%,加标回收率91.06%~97.14%,相对标准偏差均在0.36%以下,测量一... 用X荧光光谱法准确测定氧化铝中PdO和La2O3的含量,采用超声波分散人工合成标样,粉末压片法制样,经验系数法与散射线内标法校正基体效应.测量范围0.01%~1%,加标回收率91.06%~97.14%,相对标准偏差均在0.36%以下,测量一个样品所需时间仅3min,具有准确、快速、简便的特点. 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 超声波分散 氧化铝
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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量:8
14
作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页
建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)
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罗丹明B衍生化超高效液相色谱三重四极杆质谱高灵敏测定人参二醇 被引量:8
15
作者 赵先恩 吕涛 +2 位作者 魏娜 朱树芸 尤进茂 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1629-1633,共5页
以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇... 以罗丹明B为质谱增敏衍生化试剂,标记羟基化合物,通过超声波辅助-分散液液微萃取(Ultrasonic assisted-dispersive liquid-liquid microextraction,UA-DLLME)和罗丹明B衍生化联合的策略,建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱检测人参二醇(Panaxadiol,PD)的分析方法。化妆品和人参药材中PD经UA-DLLME进行萃取富集(150μL氯仿作为萃取剂,500μL乙醇作为分散剂,3 min),以罗丹明B为衍生试剂,在N,N-羰基二咪唑(N,N-Carbonyldiimidazole,CDI)和4-二甲氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,DMAP)的催化作用下,70℃微波辅助衍生反应30 min得到稳定的衍生产物。PD衍生物的多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式质谱测定3 min内完成,方法检出限4.0 ng/L,定量限15.0 ng/L,线性、精密度和回收率良好,与以往报道的方法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。 展开更多
关键词 超声辅助-分散液液微萃取 罗丹明B 衍生化 质谱增敏 人参二醇
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超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉 被引量:6
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作者 利健文 韦寿莲 刘永 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第4期196-200,共5页
建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用... 建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。 展开更多
关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 石墨炉原子吸收光谱 铅和镉 食品
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分散液液微萃取气相色谱-质谱法测定水中15种硝基苯类化合物 被引量:4
17
作者 崔君 张强 顾华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期127-133,共7页
建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速... 建立了超声辅助基质分散液液微萃取(UA-DLLME)作为前处理联合气相色谱串联质谱(GC-MS)同时测定地下水和地表水中15种硝基苯类化合物的分析方法。萃取剂、分散剂、萃取温度、萃取时间和离子强度等影响因素采用Plackett-Burman设计,快速筛选出最显著影响因素,利用中心组合设计(CCD)简化实验步骤优化显著因素,结合响应曲面图最终确定最佳的萃取条件:5 mL水样在3%氯化钠条件下迅速加入40μL四氯化碳(萃取剂)和0.5 mL乙腈(分散剂),50℃下超声4 min,混合液4 000 r/min离心3 min。结果表明:15种硝基苯类化合物在50.0~1 000.0μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.995;采用超声辅助基质分散液液微萃取时,方法检出限(MDL)为0.018~0.039μg/L;15种目标物的加标平均回收率为83.31%~99.08%,相对标准偏差均不高于5.0%(n=6)。 展开更多
关键词 硝基苯类化合物 气相色谱串联质谱 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取
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超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂 被引量:4
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作者 苏日辉 阮贵华 +2 位作者 曾令镇 陈正毅 杜甫佑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期546-551,共6页
建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃... 建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。 展开更多
关键词 对位红 苏丹红 超声辅助分散乳液微萃取 高效液相色谱(HPLC)
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液相色谱串联质谱法检测海产养殖用水中乙酰甲喹及其代谢物残留 被引量:1
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作者 尤艳莉 李福翔 +1 位作者 孙甲霖 李彦伸 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期238-249,共12页
【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱... 【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹(MEQ)及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取(UA-DLLME)对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定兽药残留物浓度。通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定。【结果】单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数:萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响(P<0.05);实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0%~93.0%,相对标准偏差为2.8%~12.7%;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0~500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022~0.170μg/L,定量限为0.073~0.567μg/L。【结论】建立的UA-DLLME与LC-MS/MS联用方法具有操作简单、灵敏度高、环境友好等特点,可用于海产养殖水中兽药MEQ及其代谢物残留量的快速检测。 展开更多
关键词 超声辅助—分散液液微萃取 液相色谱串联质谱 海水 乙酰甲喹 回收率
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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱/质谱联用分析玫瑰花露香气成分 被引量:1
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作者 雷春妮 王波 +3 位作者 王新潮 漆珍珍 常进文 甘国华 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2023年第12期2073-2081,共9页
建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花... 建立了超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术分析玫瑰花露香气组分的方法,为玫瑰花露香气组分研究提供技术支撑。考察了样品量、超声辅助萃取时间、萃取剂种类及其用量、分散剂种类及萃取剂与分散剂的体积比等因素对玫瑰花露香气组分萃取效果的影响。选用HP-INNOWAX色谱柱,分散液液微萃取的最优参数为:样品量7.0 mL、超声辅助萃取时间3 min、萃取剂及用量为二氯甲烷200μL、分散剂为乙腈、萃取剂与分散剂的体积比为1∶2。结果表明:玫瑰花露香气组分共鉴定出62种香气成分,其中玫瑰细胞液鉴定出52种、玫瑰花水42种、鲜花花水46种、腌渍花水47种,相对含量较高的香气组分有香茅醇、羟基香茅醇、丁香酚、芳樟醇、α-松油醇、苯乙醇、橙花醇、香叶醇、甲基丁香酚等。玫瑰细胞液和玫瑰花水、鲜花花水和腌渍花水、不同生产厂家的玫瑰花水香气成分在其相对含量和成分组成上均存在差异。超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱/质谱联用技术用于玫瑰花露香气组分的测定,具有操作简单、有机溶剂用量少、快捷灵敏等优点,适合大批量样品的高通量分析。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 玫瑰花水 香气成分
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