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超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析 被引量:20
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作者 张文华 谢文 +5 位作者 侯建波 陈钦可 李淑敏 祝泽龙 邹学权 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1356-1362,共7页
采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次... 采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限(S/N>10)均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 三唑类农药 对映体 手性分离 残留
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超高效合相色谱法快速测定纺织品中11种致敏分散染料 被引量:3
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作者 丁友超 汤娟 +1 位作者 路颖 孙成 《印染》 北大核心 2017年第23期51-55,共5页
建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效... 建立了同时测定纺织品中分散黄1、分散橙37、分散橙1、分散黄49、分散黄9、分散橙3、分散红1、分散黄3、分散蓝106、分散红17和分散棕1等11种致敏分散染料的超高效合相色谱法(UPC2)。样品经甲醇提取、浓缩和定容后,直接由优化的超高效合相色谱仪进行定性定量分析。以超临界CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用ACQUITY UPC2HSS C18 SB(3.0×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离。11种致敏染料在2.0~50.0 mg/kg之间线性良好(r≥0.999 2),定量限(LOQs)在1.44~1.98 mg/kg之间;不同添加水平下,11种致敏染料的平均回收率在90.3%~97.9%之间,相对标准偏差(RSDs)在2.9%~5.3%之间。该方法分析时间短、精确度高、较为环保,可用于快速检测纺织品中11种致敏染料。 展开更多
关键词 测试 致敏分散染料 ^超高效合相色谱(upc^2) 纺织品
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UPC^2法同时测定乳品中2种着色剂 被引量:1
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作者 徐莉 刘庆祺 符灵梅 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期294-298,共5页
建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ul... 建立了超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography, UPC2)法同时测定奶粉中β-胡萝卜素和叶黄素的方法。超高效合相色谱(UPC2)技术集合超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography, SFC)和超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography, UPLCTM)的技术优点,流动相CO2为主体,乙醇/乙腈(1︰1)为助溶剂。选用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱,流速为0.8 mL/min,检测波长为438 nm,上述2种类胡萝卜素在0.025 6~2.636 8μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,在0.8~1.8 mg/kg范围内平均回收率在89.8%~98.7%之间,每个加标水平的6次重复试验RSD<7.8%。试验表明该方法简便、快速、准确,可同时测定乳品中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 乳品 Β-胡萝卜素 叶黄素
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超高效合相色谱法快速检测纺织品中的8种荧光增白剂 被引量:26
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作者 汤娟 丁友超 +2 位作者 曹锡忠 齐琰 钱凯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1230-1235,共6页
建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基... 建立了同时检测纺织品中1,2-双(5-甲基-2-苯并恶唑基)-乙烯(PF)、7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)、2,2′-(2,5-二苯基硫代)双[5-(1,1-二甲基乙基)]苯并恶唑( OB)、2-[4-[2-[4-(2-苯并恶唑基)苯基]乙烯基]苯基]-5-甲基苯并恶唑(KSN)、1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯(ER-Ⅰ)、1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯( ER-Ⅱ)、2,2-(1,4-亚萘基)双(苯并恶唑)(KCB)和4,4′-双[2-(2-甲氧基苯基)亚乙基]-1,1′-联苯(FP)8种荧光增白剂的超高效合相色谱(UPC2)检测方法。样品经二甲苯提取、浓缩、定容后,由 UPC2进行定性定量分析。以超临界 CO 2-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用 ACQUITY UPC 2 HSS C18 SB 色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm)进行分离。8种荧光增白剂在1.0-20.0 mg / L 范围内线性良好(r≥0.9991),定量限(LOQ,S / N =10)在0.70-0.95 mg / L 之间。不同添加水平的回收率范围为90.9%-96.5%,相对标准偏差( RSD)为2.8%-4.2%。该方法简单、准确度高、分析时间短,可用于快速检测纺织品中的8种荧光增白剂。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 荧光增白剂 纺织品
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超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃 被引量:16
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作者 戴雪伟 卫碧文 +2 位作者 望秀丽 于文佳 徐永威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1059-1064,共6页
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h... 建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈(25∶75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L(r≥0.999 5),定量限(S/N〉10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 二极管阵列检测器 多环芳烃 塑料制品
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超高效合相色谱法直接检测VC方法 被引量:16
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作者 刘倩倩 周围 +2 位作者 王波 王丽婷 杨盛鑫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期208-211,共4页
建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.... 建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm。方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 VC 测定 食品
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超高效合相色谱法快速测定化妆品中6种性激素研究 被引量:16
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作者 庞道标 徐莉 +1 位作者 纪少凡 刘庆祺 《香料香精化妆品》 CAS 2017年第3期29-32,共4页
建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测... 建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)分离和测定化妆品中6种性激素的方法。样品经过乙腈提取,Waters Hss C18 SB色谱柱分离,二氧化碳和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经超高效合相色谱分离,PDA检测器进行检测。6种激素的响应线性范围为1.0~10.0 mg/L,拟合所得线性相关系数均大于0.996,加标回收率范围为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.8%。该方法操作便捷、检测速度快、准确性高、重复性好、成本低,能够满足化妆品中多种性激素的检测要求。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 性激素 化妆品
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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析 被引量:14
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作者 张新忠 赵悦臣 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 崔新仪 周利 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1376-1383,共8页
采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱... 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为:Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇(95∶5),流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水(1∶1)溶液。结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率(n=6)为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱
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超高效合相色谱/二极管阵列检测器测定螺旋藻保健食品中的类胡萝卜素 被引量:10
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作者 李兵 赵海燕 +5 位作者 刘伟 范赛 李丽萍 吴国华 薛颖 赵榕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期813-818,共6页
建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇... 建立了超高效合相色谱(UPC2)/二极管阵列检测器(PDA)快速测定螺旋藻保健食品中β-胡萝卜素、玉米黄质和叶黄素3种类胡萝卜素的分析方法。优化了色谱柱、助溶剂、背压和色谱柱温以及提取溶剂,优化实验条件为:样品采用二氯甲烷-乙醇(2∶1)超声提取,过0.22μm GHP滤膜后,采用CO2-甲醇梯度洗脱,经ACQUITY UPC2HSS C18SB(150 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱分离,色谱柱温为40℃,背压为2 000psi,外标法定量。3种类胡萝卜素在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 3。方法检出限为0.012~0.035 mg/g;定量下限为0.040~0.120 mg/g;不同水平的加标回收率为82.5%~95.7%,相对标准偏差为7.6%~9.8%。本方法快速、准确,可用于螺旋藻保健食品中3种类胡萝卜素的测定。 展开更多
关键词 类胡萝卜素 超高效合相色谱 二氯甲烷-乙醇萃取 螺旋藻保健食品
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超高效合相色谱对芳樟醇对映体的拆分及热力学研究 被引量:8
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作者 王波 闫衡 +3 位作者 王肃军 刘阿静 杨盛鑫 周围 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期824-828,共5页
在超高效合相色谱(UPC2)模式下,研究了β-环糊精手性固定相对芳樟醇对映体的手性分离情况,考察了不同的有机改性剂、动态背压(ABPR)、柱温及进样量对芳樟醇分离度的影响。结果表明,乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于芳樟醇对映体的分离... 在超高效合相色谱(UPC2)模式下,研究了β-环糊精手性固定相对芳樟醇对映体的手性分离情况,考察了不同的有机改性剂、动态背压(ABPR)、柱温及进样量对芳樟醇分离度的影响。结果表明,乙腈作为有机改性剂比甲醇更有利于芳樟醇对映体的分离;柱温由30℃增至55℃时,芳樟醇对映体的保留时间和分离度均随之减小;芳樟醇体积分数为0.01%,进样量为3μL时,其对映体具有最佳的峰形和分离度,且分析时间仅需3 min。最佳实验条件为:采用CAPCELL PAK Chiral CD-Ph(150 mm×3.0 mm,4.6μm)手性色谱柱,CO2-乙腈(97∶3)为流动相,等度洗脱,流速为1.2 m L/min,检测波长215 nm,柱温30℃,动态背压(ABPR)为1 700 psi。初步研究了超高效合相色谱下芳樟醇对映体分离的热力学机理,为UPC2拆分手性化合物提供了实验基础。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 芳樟醇 手性分离 热力学
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超高效合相色谱法快速检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂 被引量:8
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作者 邱月 李根容 +2 位作者 龙梅 李沿飞 夏之宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期990-995,共6页
建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μ m有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC 2 HSS C18 SB色谱柱(... 建立了一种同时检测塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的超高效合相色谱法。以甲醇为溶剂对塑料食品接触材料样品进行超声提取,经C18固相萃取柱净化,过0.22 μ m有机滤膜,采用超高效合相色谱仪分析。选择ACQUTY UPC 2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8 μ m),以超临界二氧化碳为流动相,异丙醇为改性剂进行梯度洗脱,在最优色谱条件下,13种紫外吸收剂能够在4 min内实现有效分离。结果表明,在各自线性范围内,13种紫外吸收剂的线性关系良好,标准曲线相关系数不低于 0.998 5 ,检出限( S/N =3)为0.05~0.15 mg/kg ,加标回收率为86.8%~115.7%,相对标准偏差为0.73%~5.61%。该方法快速简便,准确可靠,同时大大减少了有机溶剂的消耗,可用于塑料食品接触材料中13种紫外吸收剂的快速检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 超声提取 紫外吸收剂 塑料食品接触材料
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超高效合相色谱法拆分卡多曲对映体研究 被引量:6
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作者 李士敏 陆永辉 +2 位作者 高莉 李恃伟 俞松林 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期441-444,共4页
利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 ... 利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 mm)手性色谱柱,CO2-甲醇(60:40,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,动态背压为13.79 MPa,进样量1μL时,卡多曲对映体得到基线分离。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 消旋卡多曲 手性分离
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超高效合相色谱法快速测定保健食品中10种脂溶性维生素 被引量:3
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作者 李佳晨 曹玲 +5 位作者 方方 施海蔚 黄青 谭力 段巧莲 冯有龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1136-1142,共7页
脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用... 脂溶性维生素作为保健食品重要的功效指标,现有的标准方法存在测定组分少、样品前处理过程复杂、对人员操作能力要求较高等问题,因此建立一种快速、简便、准确,且能同时检测多种常见脂溶性维生素的方法具有重要的现实意义。该研究采用超高效合相色谱(UPC^(2))建立了同时测定保健食品中维生素A棕榈酸酯、维生素A醋酸酯、维生素E醋酸酯、维生素K_(1)、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、维生素D_(2)、维生素D_(3)等10种常用脂溶性维生素的方法。样品经含75%二甲基亚砜(DMSO)的水溶液在45℃水浴超声15 min破乳,再加入正己烷振摇提取90 min,3000 r/min离心10 min,取上清液过滤后进行分析。使用LC-Simulator软件对色谱条件进行模拟及优化,选用ACQUITY UPC^(2) Viridis HSS C18 SB色谱柱进行分离,CO_(2)和乙腈-甲醇(85∶15,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速1.9 mL/min,柱温30℃,选取10种脂溶性维生素各自的最大吸收波长检测,外标法进行定量。结果表明,10种脂溶性维生素在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9997,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为片剂:0.2~30μg/g和0.8~75μg/g,胶囊:0.4~60μg/g和2~150μg/g,样品平均加标回收率在96.5%~113.9%之间,RSD均小于4%,精密度、稳定性、重复性测定结果的RSD值也均小于2%。经比较,该方法测定结果与现有的国家食品安全标准基本一致,但该方法简单、快速、灵敏、准确,可满足保健食品中10种脂溶性维生素的检测要求,为保健食品中脂溶性维生素的快速同时检测奠定基础。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 脂溶性维生素 保健食品
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生姜精油的超高效合相色谱特征图谱研究 被引量:2
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作者 宋伟 韩芳 +7 位作者 丁磊 周典兵 贾学颖 吕亚宁 邓晓军 郑平 盛旋 胡艳云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期845-848,853,共5页
应用超高效合相色谱(UPC2)技术研究了生姜精油的特征图谱。生姜精油经正庚烷稀释,以超临界CO2为流动相,乙腈为助溶剂,采用超高效合相色谱梯度洗脱分离,流速为0.8mL/min,二极管阵列(PDA)检测器测定,建立了特征峰PDA光谱谱图库及安徽产生... 应用超高效合相色谱(UPC2)技术研究了生姜精油的特征图谱。生姜精油经正庚烷稀释,以超临界CO2为流动相,乙腈为助溶剂,采用超高效合相色谱梯度洗脱分离,流速为0.8mL/min,二极管阵列(PDA)检测器测定,建立了特征峰PDA光谱谱图库及安徽产生姜精油的标准对照特征图谱。通过特征峰PDA光谱图检索识别及色谱图相似度评价,10份安徽产生姜精油的样品谱图与标准对照特征图谱的相似度均大于0.9。各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,方法精密度、重现性、稳定性良好,符合特征图谱评价要求。通过超高效合相色谱特征图谱采集,结合聚类分析、主成分分析,对20批不同来源的生姜精油样品成功进行了区分。该研究为生姜精油的质量控制及产地溯源提供了一种简便、快速的新方法。 展开更多
关键词 生姜精油 超高效合相色谱(upc2) 特征图谱
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西兰花种子油中甘油三酯和脂肪酸组成分析 被引量:2
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作者 袁芳豪 李艳芳 +3 位作者 高博彦 方煜 张亚琼 俞良莉 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期319-327,共9页
分别使用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪鉴定西兰花种子油中甘油三酯(TAG)与脂肪酸组成。根据高分辨质谱一级质谱的母离子和二级质谱的碎片离子信息从西兰花种子油中鉴定出43种甘油三酯,采用峰面... 分别使用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪鉴定西兰花种子油中甘油三酯(TAG)与脂肪酸组成。根据高分辨质谱一级质谱的母离子和二级质谱的碎片离子信息从西兰花种子油中鉴定出43种甘油三酯,采用峰面积归一化法对其在种子油中的相对含量进行表征。结果表明:鉴定的43种甘油三酯中含有13对同分异构体,1-芥酸-2-亚油酸-3-芥酸酯(ELE)、1-芥酸-2-亚麻酸-3-芥酸酯(ELnE)和1-花生烯酸-2-亚麻酸-3-芥酸酯(GLnE)是西兰花种子油中含量最高的3种甘油三酯,15种含有芥酸侧链的甘油三酯占总甘油三酯的77.99%。脂肪酸组成测定表明:芥酸在西兰花种子油(53.13%)中含量最高,其次为油酸(20.92%)和亚油酸(11.82%)。研究结果增进了对西兰花种子油中化学物质组成的了解,为该种子油的综合开发利用提供参考。 展开更多
关键词 西兰花种子油 甘油三酯组成 脂肪酸组成 超高效超临界流体色谱 四极杆飞行时间质谱
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超高效合相色谱法测定胃瘫外敷方中主要黄酮苷成分柚皮苷和新橙皮苷含量的分析方法研究 被引量:2
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作者 孙玉杰 张娜 +5 位作者 曹一佳 曲玉霞 李剑豪 林宏英 孙毅坤 胡凯文 《国际药学研究杂志》 CAS 北大核心 2019年第4期296-300,共5页
目的建立超高效合相色谱法(UPC2)快速分离和测定胃瘫外敷方中主要黄酮苷成分柚皮苷和新橙皮苷含量的分析方法。方法采用Waters Acquity UPC2 HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),流速为0.6 ml/min,检测波长283 nm,柱温35℃... 目的建立超高效合相色谱法(UPC2)快速分离和测定胃瘫外敷方中主要黄酮苷成分柚皮苷和新橙皮苷含量的分析方法。方法采用Waters Acquity UPC2 HSS C18 SB色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),流速为0.6 ml/min,检测波长283 nm,柱温35℃。结果柚皮苷和新橙皮苷分别在14.1~193.4 mg/L和9.8~134.5 mg/L范围内与其峰面积值呈良好的线性关系(r=0.9999):柚皮苷的检出限、定量限、平均加样回收率分别为1.4 ng、4.6 ng、97.2%(RSD 3.2%),新橙皮苷的检出限、定量限、平均加样回收率分别为1.0 ng、3.4 ng、100.1%(RSD 1.9%)。结论本法简便快速、重复性好且环境友好,可用于胃瘫外敷方制剂中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱 胃瘫外敷方 黄酮苷类 柚皮苷 新橙皮苷含量测定
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Determination of Enantiomers in ET-26-HCl by Ultra Performance Convergence Chromatography
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作者 Yaru MA Ting KANG +4 位作者 Zhihua CAO Jianrui MU Xianghan YE Hanlin GONG Liying QIU 《Medicinal Plant》 CAS 2021年第3期62-64,共3页
[Objectives]To establish an ultra performance convergence chromatography(UPC2)method to determine the content of enantiomers in(R)-2-methoxyethyl1-(1-phenylethyl)-1H-imidazole-5-carboxylate hydrochloride(ET-26 HCl).[M... [Objectives]To establish an ultra performance convergence chromatography(UPC2)method to determine the content of enantiomers in(R)-2-methoxyethyl1-(1-phenylethyl)-1H-imidazole-5-carboxylate hydrochloride(ET-26 HCl).[Methods]ChiralpakAD-3 chromatographic column(4.6 mm×100 mm,3μm)was used,with 0.1%diethylamine methanol solution-supercritical carbon dioxide(1∶9)as mobile phase;flow rate 2.0 mL/min;back pressure 2000 psi,detection wavelength 240 nm,and column temperature 35℃.[Results]ET-26-HCl was completely separated from the enantiomers,and the linear relationship was good;the detection limit was 1.5μg/mL.[Conclusions]This method is suitable for the determination of the content of enantiomers in ET-26-HCl. 展开更多
关键词 ultra performance convergence chromatography(upc2) ET-26 HCl ENANTIOMERS
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