目的 为提高雷公藤质量控制水平,建立同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个成分的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法。方法 采用HPLC法,以雷酚内酯为参照物,计算其它6种成分雷...目的 为提高雷公藤质量控制水平,建立同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个成分的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法。方法 采用HPLC法,以雷酚内酯为参照物,计算其它6种成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的相对校正因子(fk/s),并对fk/s进行耐用性考察。搜集不同产地、厂家及不同批号的9批雷公藤药材和10批雷公藤多苷片,分别采用外标法和QAMS法测定7个成分含量,比较两者的差异。结果 各个成分的fk/s重复性良好,对19批样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(相对平均偏差<3%);不同厂家、不同批号及不同产地来源的雷公藤多苷片及雷公藤药材中7个成分含量均存在较大差异,说明应提高雷公藤中药的质量控制标准。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于雷公藤药材及其相关制剂的多成分同时定量分析,为雷公藤中药的全面质量控制提供方法参考。展开更多
trans-3, 3b, 4, 9b, 10, 11-Hexahydro-6-methoxy-9b-methyl-7-(1-methylethyl) phenanthro {1,2-c[furan-1,5-dione]} was synthesized with good yield in two steps from triptophenolide methyl ether under mild conditions.
Catalytic asymmetric formal synthesis of(-)-Triptophenolide and(+)-Triptolide have been achieved.Key reaction involves Palladium catalyzed asymmetric conjugate addition of aryl boronic acid to 3-methyl cyclohexe-1-non...Catalytic asymmetric formal synthesis of(-)-Triptophenolide and(+)-Triptolide have been achieved.Key reaction involves Palladium catalyzed asymmetric conjugate addition of aryl boronic acid to 3-methyl cyclohexe-1-none to form quaternary carbon.Claisen rearrangement and subsequent aldol reaction furnished trans-decaline key intermediate,which assured a formal total synthesis of(-)-Triptophenolide and(+)-Triptolide.展开更多
文摘目的 为提高雷公藤质量控制水平,建立同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个成分的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法。方法 采用HPLC法,以雷酚内酯为参照物,计算其它6种成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的相对校正因子(fk/s),并对fk/s进行耐用性考察。搜集不同产地、厂家及不同批号的9批雷公藤药材和10批雷公藤多苷片,分别采用外标法和QAMS法测定7个成分含量,比较两者的差异。结果 各个成分的fk/s重复性良好,对19批样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(相对平均偏差<3%);不同厂家、不同批号及不同产地来源的雷公藤多苷片及雷公藤药材中7个成分含量均存在较大差异,说明应提高雷公藤中药的质量控制标准。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于雷公藤药材及其相关制剂的多成分同时定量分析,为雷公藤中药的全面质量控制提供方法参考。
文摘建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法。优化了萃取p H值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液p H值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件。进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 m L乙醇洗脱。在214 nm波长处,分离电压20 k V,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂（p H 8.0）-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10^-5-4.0×10^-3mol/L,雷酚内酯在4.0×10^-5-1.0×10^-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0%-102.9%,方法的检出限分别为1.42×10^-6,7.90×10^-7,2.96×10^-7mol/L,相对标准偏差（RSD）分别为3.2%,5.4%,3.5%。所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定。
文摘trans-3, 3b, 4, 9b, 10, 11-Hexahydro-6-methoxy-9b-methyl-7-(1-methylethyl) phenanthro {1,2-c[furan-1,5-dione]} was synthesized with good yield in two steps from triptophenolide methyl ether under mild conditions.
基金This work was financially supported by the foundations from NSFC(21372229)High End Talent Program of Yunnan Province(2015HA028)the Applied Basic Research Plan of Yunnan Province Science and Technology Department(No.2013FB064).
文摘Catalytic asymmetric formal synthesis of(-)-Triptophenolide and(+)-Triptolide have been achieved.Key reaction involves Palladium catalyzed asymmetric conjugate addition of aryl boronic acid to 3-methyl cyclohexe-1-none to form quaternary carbon.Claisen rearrangement and subsequent aldol reaction furnished trans-decaline key intermediate,which assured a formal total synthesis of(-)-Triptophenolide and(+)-Triptolide.
