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硝基二唑炸药爆炸参数的经验计算(Ⅱ) 被引量:6
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作者 王军 景梅 +3 位作者 张晓玉 马卿 李金山 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期609-611,共3页
选取3,4,5-三硝基吡唑(TNP)为“母体”结构单元,用爆炸基团如硝基、硝氨基、偶氮和氧化偶氮基等对其1位氮原子上的氢原子进行消除修饰,构建一类新型多硝基吡唑类炸药分子。运用Brinkley—Wilson(B—W)法则,Rothsteine’S和Kam... 选取3,4,5-三硝基吡唑(TNP)为“母体”结构单元,用爆炸基团如硝基、硝氨基、偶氮和氧化偶氮基等对其1位氮原子上的氢原子进行消除修饰,构建一类新型多硝基吡唑类炸药分子。运用Brinkley—Wilson(B—W)法则,Rothsteine’S和Kamlet等方法对该类炸药的爆炸参数进行了计算,并与RDX和HMX等炸药进行了比较。结果表明,该类炸药密度大,爆速为7.9~9.3km·S^-1,爆压为29.0~42.0GPa,是一类新型高能量密度材料化合物,该类炸药分子中含芳香吡唑环,预测其分子稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 高能量密度材料化合物 三硝基吡唑 爆炸参数 经验计算
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征 被引量:17
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作者 李雅津 曹端林 +2 位作者 李永祥 杜耀 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期28-30,共3页
以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加... 以N-甲基吡唑为原料,加热下在I2/KIO3溶液中碘化,后经纯硝酸硝化得到1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)。用红外光谱、核磁、元素分析对产物结构进行了表征,讨论了加料次序对碘代反应结果的影响及硝化温度对硝基取代位置的影响,得到最优加料次序并合成出硝基吡唑衍生物。对制备目标产物的硝化反应条件进行了研究,最佳反应温度为80~83℃。 展开更多
关键词 有机化学 钝感炸药 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 碘化 硝化 MTNP
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的一步法合成及热性能 被引量:7
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作者 郭俊玲 李永祥 +3 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 王少林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-306,共3页
以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、... 以1-甲基吡唑为原料、硝酸与发烟硫酸为硝化剂,一步硝化得到了不敏感单质炸药1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),采用熔点、红外光谱、核磁共振、元素分析及质谱对其进行了结构表征,优化了反应条件。结果表明,反应温度90℃、反应时间6h、摩尔比n(硝酸)∶n(发烟硫酸)=1∶8为最优反应条件,此时目标物MTNP收率为15.2%。采用差示扫描量热法(DSC)分析了热性能,分解温度为272.0℃,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 合成优化 硝化 热稳定性
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超酸硝化法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量:3
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作者 郭俊玲 李永祥 +2 位作者 王建龙 曹端林 王艳红 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第2期161-163,共3页
首次采用超酸对1-甲基吡唑(1)进行硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析确证。在最佳反应条件[1 10 mmol,KNO3-发烟硫酸为硝化剂,n(1)∶n(KNO3)=1∶5,于130℃反应4 h]下,MTNP收率30.7%。
关键词 超酸 KNO3-发烟硫酸 甲基吡唑 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑 硝化 合成
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N_2O_5/发烟硫酸体系一步法合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑 被引量:6
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作者 吴霏 李永祥 +3 位作者 郝彩丽 薛梅 王建龙 曹端林 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期618-620,共3页
以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP... 以1-甲基吡唑(1-MP)为原料,N_2O_5-发烟硫酸体系作为硝化剂,一步法硝化合成1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP),并采用红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱表征了其结构。研究了N_2O_5质量分数、1-MP与N_2O_5摩尔比、反应温度和时间对MTNP产率的影响,并确定了最佳反应条件为:N_2O_5质量分数20%,n(1-MP)∶n(N_2O_5)=1∶5,温度为165℃,反应时间1.5 h,该条件下MTNP收率达60.32%。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) N2O5 硝化 20%发烟硫酸
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高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑及其3种中间产物的含量
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作者 刘永政 王明亚 +3 位作者 庞欣强 赵林秀 曹端林 李永祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期612-615,共4页
通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经... 通过优化柱温、流动相、流量等色谱条件,采用高效液相色谱法测定一锅法制备的1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)及中间产物1-甲基-4-硝基吡唑(4-MNP)、1-甲基-4,5-二硝基吡唑(4,5-MDNP)、1-甲基-3,5-二硝基吡唑(3,5-MDNP)的含量。反应液经乙腈稀释后,添加适量内标2-硝基甲苯,采用优化的色谱条件测定。以AT.C18色谱柱为固定相,在柱温30℃,流动相体积比45∶55的乙腈和0.1%(体积分数)乙酸溶液的混合溶液,流量1.0 mL·min^(−1)下等度洗脱分离4种目标物,在检测波长265 nm下采用内标法进行定量。结果显示:4种目标物的分离度大于2.5,其质量浓度分别在10.00~250.00 mg·L^(−1)(MTNP和4-MNP)和10.00~350.00 mg·L^(−1)(4,5-MDNP和3,5-MDNP)内和峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.40~0.80 mg·L^(−1),加标回收率为97.3%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 中间产物 熔铸炸药 内标法
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多硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪含能化合物合成与表征 被引量:4
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作者 闫峥峰 汪营磊 +3 位作者 陆婷婷 赵宝东 陈斌 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期614-619,共6页
为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c... 为合成高能不敏感含能化合物,以3,4-二硝基吡唑为原料,经异常亲核取代氢(VNS)反应合成5-氨基-3,4-二硝基吡唑(ADNP),ADNP经重氮化后与硝基乙腈的钠盐偶合、分子内环化,合成多硝基氮杂芳香稠环含能化合物4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c]1,2,4-三嗪(PTX);采用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析表征了产物结构,优化了ADNP合成、分离条件和PTX环化反应条件;采用差示扫描量热(DSC)研究了PTX的热性能及与HMX、RDX、Al粉、硝化棉(NC)的相容性;采用BAM撞击感度测试仪测试了PTX的撞击感度。结果表明,DNP与偏三甲基肼碘化物、叔丁醇钾(t-BuOK)的物质的量比为1∶2.5∶3.5,反应时间为8h,ADNP收率可达73.7%;利用DNP与ADNP的溶解度差异可以提高ADNP的提纯效率;合成PTX中间体后直接环化可将反应收率从55.6%提高至90.7%;对PTX合成条件的优化将总收率从文献值的29.8%提高至66.8%;PTX的热分解峰温为288.5℃;PTX与Al粉和NC具有良好的相容性,与HMX、RDX不相容;其撞击感度为15J。表明PTX为一种热稳定性较好的高能不敏感含能化合物,有望应用于高能不敏感弹药中。 展开更多
关键词 有机化学 5-氨基-3 4-二硝基吡唑 ADNP 4-氨基-3 7 8-三硝基吡唑并[5 1-c]1 2 4-三嗪 PTX 热分析 撞击感度
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Energetic Abilities of Solid Composite Propellants Based on 3,4,5-Trinitropyrazole and Ammonium Dinitramide
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作者 LEMPERT David B. CHUKANOV Nikita SHU Yuan-jie 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期17-20,共4页
The investigation aims at the expansion of the basis of formulations of solid composite propellants by introducing new compositions with lower sensitivity to mechanic impact and improved thermal stability.The formulat... The investigation aims at the expansion of the basis of formulations of solid composite propellants by introducing new compositions with lower sensitivity to mechanic impact and improved thermal stability.The formulations based on trinitropyrazole(TNP)contains a binder(a hydrocarbon or active one),aluminum and inorganic oxidizer ADN.The results show that a binary formulation TNP+active binder(18%-19%)(volume fraction)with no metal is well designed which would achieve high specific impulse(at Pc∶Pa=40∶1)of 248s,high density of 1.80g/cm3 and combustion temperature Tcabout 3 450K.In terms of energy,metal-free compositions with TNP lose a bit to those with HMX,only if HMX fraction in formulation is higher than 45%-50%. 展开更多
关键词 solid composite propellants specific impulse 3 4 5-trinitropyrazole TNP BINDER AMMONIUM DINITRAMIDE ADN
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑合成工艺研究进展 被引量:2
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作者 郭恒杰 曹端林 李永祥 《云南化工》 CAS 2018年第5期88-90,共3页
1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)是一种高能钝感的低熔点单质炸药,其爆轰性能与RDX相当,感度接近B炸药,是一种潜在可替代TNT作为熔铸炸药载体的含能材料。总结了近年来国内外有关MTNP的合成研究报道,分析了各种合成工艺的优劣,并对其合... 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)是一种高能钝感的低熔点单质炸药,其爆轰性能与RDX相当,感度接近B炸药,是一种潜在可替代TNT作为熔铸炸药载体的含能材料。总结了近年来国内外有关MTNP的合成研究报道,分析了各种合成工艺的优劣,并对其合成工艺进行了展望。 展开更多
关键词 1-甲基3 4 5-三硝基吡唑 合成 展望
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1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的结晶热力学 被引量:2
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作者 郭恒杰 曹端林 +3 位作者 党鑫 柴笑笑 樊丽虹 李永祥 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期511-516,共6页
利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选... 利用重力法测定了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑(MTNP)在不同溶剂中的溶解度,采用Apelblat方程和vant′t Hoff方程拟合了溶解度数据,估算了MTNP的标准溶解焓、标准溶解熵、标准吉布斯自由能、固-液表面张力和表面熵因子。通过对比溶解度,选用苯、甲醇和无水乙醇作为溶剂分别对MTNP结晶并且进行产品表征。结果表明,MTNP的溶解度随温度的升高而增加;Apelblat方程和vant′t HoffF方程计算的溶解度值与实验值的平均绝对百分比偏差均小于5.18%,其中Apelblat方程对实验数据的关联结果较优;用电子显微镜观察无水乙醇作溶剂结晶得到的产品形貌规则且统一,其撞击感度为68%,激光粒度仪测试产品粒度均匀性较好。 展开更多
关键词 1-甲基-3 4 5-三硝基吡唑(MTNP) 溶解度 热力学 结晶 表征
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