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南海红树林真菌(1356号)多糖分离提取及甲醇解研究 被引量：12
1
作者 佘志刚 胡谷平 +2 位作者 吴耀文 林永成 吴雄宇 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期123-124,共2页
从南海海洋真菌 (135 6号 )菌体中分离到一种新的杂多糖W11,甲醇解研究表明W11是由葡萄糖和半乳糖组成的 ,其摩尔比为 3∶2 .药理研究表明 ,该多糖能提高机体的免疫功能 ,对人肝癌细胞HepG2和Bel740 2有细胞毒作用 ,半数杀伤浓度 (IC50 ... 从南海海洋真菌 (135 6号 )菌体中分离到一种新的杂多糖W11,甲醇解研究表明W11是由葡萄糖和半乳糖组成的 ,其摩尔比为 3∶2 .药理研究表明 ,该多糖能提高机体的免疫功能 ,对人肝癌细胞HepG2和Bel740 2有细胞毒作用 ,半数杀伤浓度 (IC50 )分别为 5 0 μg/mL和 2 5 展开更多
关键词 真菌多糖 甲醇解 三甲硅醚化反应 多糖类药生物 免疫功能 分离 提取
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鲍鱼多糖Hal-A的甲醇解研究 被引量：9
2
作者 佘志刚 胡谷平 +1 位作者 吴耀文 林永成 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期367-370,共4页
从鲍鱼中分离出一种鲍鱼多糖Hal A ,并用改进甲醇解方法研究了Hal A的组成 ,该多糖甲醇解产物经三甲硅醚衍生后 ,进行GC/MS分析 ,结果表明鲍鱼多糖Hal A主要由萄萄糖、半乳糖、甘露糖和少量木糖。
关键词 Hal-A 鲍鱼 硫酸酯多糖 甲醇解 三甲硅醚反应 药理 免疫功能 抗癌作用 多糖药物
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二羟丙酮的气相色谱分析 被引量：7
3
作者 张智宏 孙晓娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第3期69-72,共4页
用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量，选用六甲基二硅胺烷（ＨＭＤＳ）、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）、Ｎ，Ｏ－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（ＢＳＡ）为衍生试剂，并对其衍生条件进行了研究。该... 用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量，选用六甲基二硅胺烷（ＨＭＤＳ）、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）、Ｎ，Ｏ－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（ＢＳＡ）为衍生试剂，并对其衍生条件进行了研究。该法的回收率为９８．３１％～１０１．３１％，ＲＳＤ为２．０２％～３．５８％。 展开更多
关键词 二羟丙酮 甘油 三甲基硅烷化 测定 GC 酶法
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无熟料硅酸钠矿渣水泥的水化机理 被引量：34
4
作者 禹尚仁 王悟敏 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1990年第2期104-119,共16页
利用三甲基硅烷化方法,借用气相色谱、凝胶渗透色谱测定和比较在高炉矿渣中加入少景硅酸钠或氢氧化钠制成的矿渣水泥在不同水化龄期硅酸根阴离子聚合状态的变化。从其变化规律可知,矿渣水泥在水化过程中有缩聚和解聚两种作用。利用扫描... 利用三甲基硅烷化方法,借用气相色谱、凝胶渗透色谱测定和比较在高炉矿渣中加入少景硅酸钠或氢氧化钠制成的矿渣水泥在不同水化龄期硅酸根阴离子聚合状态的变化。从其变化规律可知,矿渣水泥在水化过程中有缩聚和解聚两种作用。利用扫描电镜、电子衍射,并结合能谱分析技术对矿渣水泥的水化产物进行了分析和鉴定。对矿渣水泥的结构和硬化过程作了一定的探讨和研究。 展开更多
关键词 矿渣水泥 硅酸钠 水化 甲基硅烷化
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基于气相色谱-质谱联用技术分析测定川麦冬块根及须根中可溶性糖组分
5
作者 梁胜婷 耿昭 +7 位作者 苟琰 钟恋 何成军 任奕洁 樊钟曦 杨蕾 李小红 朱薇 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第13期1201-1210,共10页
目的建立基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析测定川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分的方法,并结合多元统计分析其可溶性糖组分差异。方法采用优化后甲氧基化-三甲基硅烷化两步衍生法结合GC-MS法测定18批川麦冬块根及须根中多种可... 目的建立基于气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析测定川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分的方法,并结合多元统计分析其可溶性糖组分差异。方法采用优化后甲氧基化-三甲基硅烷化两步衍生法结合GC-MS法测定18批川麦冬块根及须根中多种可溶性糖组分,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimimation analysis,OPLS-DA)和聚类热图分析等模型统计分析其组分差异,并根据含量换算块根及须根样品甜度值。结果在川麦冬块根和须根样品中鉴定了18种可溶性糖组分,对其中14种进行定量分析,川麦冬块根和须根样品中可溶性糖组分组成基本一致,14种可溶性糖总量平均值也基本一致(块根88.76 mg·g^(-1)vs.须根85.66 mg·g^(-1)),但各组分含量存在一定差异,其中须根中D-(-)-果糖含量较高,而块根中D-(+)-蔗糖较高。多元统计分析结果显示,通过可溶性糖组分测定可显著区分块根和须根。通过换算,块根和须根的甜度值差异较小。结论GC-MS法灵敏度高、精密度好、准确度高,能够将多种结构相似的可溶性单糖和二糖区分开,实现川麦冬块根和须根中多种可溶性糖的准确定性和定量,为麦冬不同部位的可溶性糖组分研究及其进一步开发利用提供了依据。 展开更多
关键词 川麦冬 块根 须根 可溶性糖 甲氧基化-三甲基硅烷化 气相色谱-质谱联用
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N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成 被引量：3
6
作者 李永刚 刘东志 +1 位作者 曲红梅 孟冬燕 《化学工业与工程》 CAS 2000年第2期106-108,F004,共4页
本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。
关键词 三甲基氯硅烷 三甲基甲硅基脲 合成 硅烷 试剂
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三甲基硅取代PPO和三苯基硅取代PPO及其气体选择透过性能 被引量：1
7
作者 张健 后晓淮 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第4期387-392,共6页
讨论了聚２，６－二甲基－１，４－苯撑氧（ＰＰＯ）与三甲基氯硅烷和三苯基氯硅烷的反应，合成了一系列取代含量不同的三甲基硅取代ＰＰＯ（ＴＭＳ－ＰＰＯ）和三苯基硅取代ＰＰＯ（ＴＰＳ－ＰＰＯ）．研究了取代基团不同和取代含量变... 讨论了聚２，６－二甲基－１，４－苯撑氧（ＰＰＯ）与三甲基氯硅烷和三苯基氯硅烷的反应，合成了一系列取代含量不同的三甲基硅取代ＰＰＯ（ＴＭＳ－ＰＰＯ）和三苯基硅取代ＰＰＯ（ＴＰＳ－ＰＰＯ）．研究了取代基团不同和取代含量变化对聚合物的气体选择透过性能的影响，发现ＴＭＳ－ＰＰＯ的气体透过系数随三甲基硅取代量加大而增高，分离系数下降；ＴＰＳ－ＰＰＯ的气体透过系数和分离系数都随三苯基硅取代量的增加而下降，ＴＰＳ－ＰＰＯ与ＴＭＳ－ＰＰＯ的气体溶解系数相近，扩散系数差别较大．故二者气体透过系数的不同主要是由于扩散系数的差异．从化学结构与气体透过性能关系的角度来看，若在聚合物分子中引入有较小转动自由能的大基团，则有利于气体分子的扩散透过． 展开更多
关键词 苯撑氧 二甲基 PPO 分离膜 透过系数 分离系数
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GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究 被引量：2
8
作者 胡秋菊 杨代晓 +2 位作者 杨建云 肖炳坤 黄荣清 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期961-967,共7页
目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后... 目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇。方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d_6(DHEA-d_6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99∶1)衍生化后进行GC-MS分析。RESTEK色谱柱:Rxi~-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60℃,维持1 min,以40℃·min^(-1)速率升至220℃,再以5℃·min^(-1)的速率升至300℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z 366、276,定量离子为m/z 276。结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80~5 000 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r^2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70%~103%之间;日内、日间精密度均小于5%;提取回收率(n=4)在75.96%~104.01%;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12 h,4℃冰箱中放置24 h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定。大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药—时曲线符合二室模型,其药代学参数为T_(1/2)为(26.45±8.40)h,AUC_(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h^(-1)·L^(-1)。结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究。 展开更多
关键词 5-雄烯二醇 内源性激素 抗辐射药物 脱氢表雄甾酮内标 DHEA-d_6 血药浓度 药动学研究 双(三甲基硅基)三氟乙酰胺 BSTFA 三甲基氯硅烷 TMCS 衍生化 气相色谱—质谱法 GC-MS
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