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京杭大运河(徐州段)砷的形态的分步特征研究 被引量:22
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作者 李功振 许爱芹 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期69-71,共3页
文章对京杭大运河(徐州段)底泥中的11个样品进行研究,对底泥中的砷的总量和形态进行测定,结果表明砷的污染已经达到中度污染并且砷的形态大部分是以钙型和包裹态形式存在。分别采用总有机碳测定仪和X-衍射(XRD)测定11样品中有机碳(TOC)... 文章对京杭大运河(徐州段)底泥中的11个样品进行研究,对底泥中的砷的总量和形态进行测定,结果表明砷的污染已经达到中度污染并且砷的形态大部分是以钙型和包裹态形式存在。分别采用总有机碳测定仪和X-衍射(XRD)测定11样品中有机碳(TOC)的含量和底泥的成分,结果表明底泥的成分主要有石英、石膏,部分或少量的长石、方解石和粘土矿物,底泥中的有机碳的含量不能决定砷的总量和形态的分布。 展开更多
关键词 京杭大运河 底泥 总有机碳 徐州段
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高效液相-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定大米中不同形态砷方法的研究 被引量:16
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作者 林凯 姜杰 +3 位作者 黎雪慧 李瑞园 陈裕华 罗若荣 《实用预防医学》 CAS 2013年第1期98-100,共3页
目的建立高效液相色谱原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法。方法样品经0.15mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原予荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量。结果该方法的三价砷(AsⅢ)、五... 目的建立高效液相色谱原子荧光光谱法测定大米中不同形态砷的检测方法。方法样品经0.15mol/L硝酸溶液热浸提后离心过滤,提取液以液相色谱分离后进原予荧光光谱仪测定,按保留时间定性,外标法定量。结果该方法的三价砷(AsⅢ)、五价砷(Asv)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的线性范围为0~100μg/L,相火系数0.9990以上,检出限为0.005-0008μg/ml,精密度相对标准偏差(RSD)〈6%,用于实际样品的加标回收率为79%-120%。结论该方法操作简单,可靠,结果准确,适合于大米中4种砷形态的测定。 展开更多
关键词 砷形态 高效液相-原子荧光光谱法 大米
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态 被引量:9
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作者 姚晶晶 袁友明 +1 位作者 王明锐 廖李 《分析仪器》 CAS 2012年第4期37-39,共3页
本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005~0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%~107.5%之间,... 本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005~0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%~107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。 展开更多
关键词 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光 大米
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HPLC-ICP-MS结合微波酸提取分析测定干制食用菌中砷的形态 被引量:8
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作者 熊善波 何鲒 +3 位作者 张阔 汪佳林 何瀚庭 兰航 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第10期236-241,共6页
本文将微波酸提取与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用技术相结合,建立了一种简单、高效的分析方法用于检测干制食用菌中砷的形态化合物。通过对提取方式比较和提取条件的优化,进而验证方法的精密度、检出限、准确度和加标回收... 本文将微波酸提取与高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法联用技术相结合,建立了一种简单、高效的分析方法用于检测干制食用菌中砷的形态化合物。通过对提取方式比较和提取条件的优化,进而验证方法的精密度、检出限、准确度和加标回收率。结果表明:采用微波酸提取方式,既能满足提取效率,又能保证了各砷形态之间不发生转变。在10 min内实现亚砷酸根(As(Ⅲ))、砷酸根(As(Ⅴ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)的分离。线性关系良好(r>0.9990),相对标准偏差(RSD%)<10.0%,定量限分别为0.009、0.012、0.013、0.010、0.011、0.010 mg/kg。以羊肚菌、黑松露两种基质进行加标回收实验,回收率在83.6~105.5%之间;采用两种标准物质验证了方法的准确性好。本方法前处理简单、分离效果、精密度好、准确度高,适用于干制食用菌中砷形态的分析测定,为扩容国标方法适用范围提供了一种新的检测方法和推动食用菌无机砷限量值的制定提供基础数据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷形态分析 微波酸提取 干制食用菌
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不同价态形态砷与砷中毒患者病情关系的研究 被引量:7
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作者 钟近洁 李述刚 +4 位作者 武克恭 秦纹 李甜 王立杰 刘开泰 《甘肃医药》 2012年第4期245-247,共3页
目的:通过对砷中毒患者血样与尿样进行砷价态形态、肝肾功等指标的检测,初步探索砷不同价态形态与患者病情程度之间的关系。方法:采集150例新疆奎屯农七师、内蒙古呼和浩特市和山西省山阴县等地对照组及患者的血样与尿样,分别检测样品... 目的:通过对砷中毒患者血样与尿样进行砷价态形态、肝肾功等指标的检测,初步探索砷不同价态形态与患者病情程度之间的关系。方法:采集150例新疆奎屯农七师、内蒙古呼和浩特市和山西省山阴县等地对照组及患者的血样与尿样,分别检测样品中总砷、As(Ⅲ)(三价无机砷)、DMA(二甲基砷酸盐)、MMA(一甲基砷酸盐)的浓度,以及患者皮肤损害、相关酶和肝肾功的变化;通过统计学分析,了解相互之间的关系。结果:对于重度砷中毒患者,iAsⅢ、MMA和DMA的浓度与GST01(谷胱甘肽硫转移酶)、PNP20(嘌呤核苷磷酸化酶)、PNP51的浓度密切相关;其中MMA与PNP51之间呈正相关,r值为0.72334,P<0.01;iAsⅢ和DMA与PNP51也呈正相关,r值分别为0.57496和0.56569,P<0.05;而iAsⅢ和DMA与GST01之间表现出负相关的关系,r分别为-0.42833和-0.47226,P<0.05;iAsⅢ和DMA与AS3MT(砷甲基转移酶)呈负相关,r分别为-0.50329和-0.65320,P<0.05。iAsⅢ、MMA和DMA含量则表现出与皮肤损害包括色素缺失、色素减少及皮肤角化的弱正相关关系,但相关性较弱,r为0.32389,P<0.05。Logistic有序回归分析结果显示:iAsⅢ、DMA、MMA的回归系数β在α=0.05水平上无统计学意义。结论:砷不同价态形态与患者病情程度相关,主要表现为影响酶的活性。 展开更多
关键词 砷中毒 价态形态 病情
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定沉积物中不同形态的砷 被引量:7
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作者 赵彤 陈翠红 《南开大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期97-101,共5页
建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱... 建立了同时从沉积物中提取亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)4种砷形态的提取方法以及HPLC-ICP-MS联用测定沉积物中4种砷形态化合物的检测方法.探讨了磷酸、抗坏血酸、水浴时间等前处理条件,以及C8色谱柱和Hamilton PRP-X100色谱柱的色谱分离条件,由此建立了沉积物中砷形态的检测方法.结果表明,在95℃条件下水浴60 min,提取剂选择0.3 mol/L磷酸和0.5 mol/L抗坏血酸的混合溶液,4种砷形态化合物加标回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)小于6%.选用Hamilton PRP-X100(5μm×15 cm)色谱柱进行4种砷形态的分离,以15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(用甲酸调节pH=6.0)为流动相,在7 min内同时分析检测4种砷形态化合物,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)的检出限依次为0.22、0.60、0.28和0.78μg/L.该方法实现了对沉积物中常见的不同形态砷的同时分析,具有灵敏度高、精密度好的特点. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用 沉积物 砷形态
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IC-ICP-MS测定水果中的5种砷形态 被引量:6
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作者 姚晶晶 彭立军 +3 位作者 崔文文 张惠贤 王明锐 易甜 《绿色科技》 2017年第20期27-28,共2页
建立了一种离子色谱-等离子体质谱法测定水果中5种砷的新方法。该方法优化了分离条件,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度。将该方法用于水果中5种砷形态的检测,实际样品的加标回收率在82.4%~128.6%之间,RSD(n=5)小于5%。
关键词 砷形态 离子色谱-等离子体质谱 水果
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食用菌中6种砷形态及其分布特征 被引量:2
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作者 唐克纯 何庆 +1 位作者 曾议霆 杨春梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第2期13-19,共7页
建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶... 建立同时测定食用菌中亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析方法。选择5 mmol/L和80 mmol/L(pH 8.0)碳酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,0.50 mol/L乙酸溶液作为提取剂,采用微波萃取的提取方式进行分析。6种砷形态化合物的质量浓度在0~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱的检出限分别为0.04、0.05、0.08、0.07、0.05、0.09μg/L,定量限分别为0.13、0.15、0.20、0.20、0.16、0.28μg/L。样品加标回收率为88.3%~96.3%,测定结果的相对标准偏差为4.37%~8.98%(n=6)。采用该方法研究市售食用菌中砷形态分布特征,结果表明,不同类型食用菌中砷形态分布种类和含量不同,需综合无机砷和有机砷的含量评估食用菌中砷的危害性。 展开更多
关键词 砷形态 食用菌 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 分布特征
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发育早期阶段砷暴露小鼠肝和脑组织中砷形态的检测分析 被引量:2
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作者 陆春伟 金冬岩 +3 位作者 李革新 吕秀强 孙贵范 金亚平 《中国工业医学杂志》 CAS 北大核心 2011年第5期323-326,共4页
目的探索小鼠在其早期发育阶段暴露不同浓度亚砷酸钠后,各砷形态在肝和脑组织中的代谢与分布情况。方法母鼠在妊娠和哺乳期以自由饮水方式暴露0、10和30 mg/L iAsⅢ水溶液,仔鼠在哺乳期后继续摄入与母鼠相同浓度的含砷水溶液。分别在仔... 目的探索小鼠在其早期发育阶段暴露不同浓度亚砷酸钠后,各砷形态在肝和脑组织中的代谢与分布情况。方法母鼠在妊娠和哺乳期以自由饮水方式暴露0、10和30 mg/L iAsⅢ水溶液,仔鼠在哺乳期后继续摄入与母鼠相同浓度的含砷水溶液。分别在仔鼠出生后第0、10、15、21和35天,采用氢化物发生-超低温捕集-原子吸收分光光度法测定肝和脑组织中无机砷(iAs)、一甲基胂(MMA)和二甲基胂(DMA)水平。结果从出生后15 d起,肝组织中iAs含量开始逐步增加;从出生后21 d起,肝组织中MMA含量开始逐步增加;肝组织中DMA含量在出生后10~15 d最低,以后逐步增高。脑组织中iAs含量,在出生后15 d开始升高,在出生后21 d时达最高水平;MMA含量在早期发育阶段的脑组织中没有检测到;DMA含量在出生后10~15 d最低。结论母鼠体内各形态砷化物可通过胎盘屏障进入胎鼠体内,但其基本不能通过乳房屏障进入母鼠乳汁,进而进入仔鼠体内,成熟的血脑屏障对iAs具有一定的阻挡作用,但可允许部分DMA进入脑组织。 展开更多
关键词 三价砷 砷形态 砷甲基化 早期砷暴露 小鼠
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的四种砷形态 被引量:2
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作者 姚晶晶 袁友明 +1 位作者 王明锐 廖李 《光谱仪器与分析》 2011年第Z1期64-67,共4页
本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005~0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%~107.5%之间,... 本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005~0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%~107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。 展开更多
关键词 砷形态 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光 大米
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Methylated and thiolated arsenic species for environmental and health research——A review on synthesis and characterization 被引量:14
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作者 William R.Cullen Qingqing Liu +8 位作者 Xiufen Lu Anthony McKnight-Whitford Hanyong Peng Aleksandra Popowich Xiaowen Yan Qi Zhang Michael Fricke Hongsui Sun X.Chris Le 《Journal of Environmental Sciences》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第11期7-27,共21页
Hundreds of millions of people around the world are exposed to elevated concentrations of inorganic and organic arsenic compounds, increasing the risk of a wide range of health effects. Studies of the environmental fa... Hundreds of millions of people around the world are exposed to elevated concentrations of inorganic and organic arsenic compounds, increasing the risk of a wide range of health effects. Studies of the environmental fate and human health effects of arsenic require authentic arsenic compounds. We summarize here the synthesis and characterization of more than a dozen methylated and thiolated arsenic compounds that are not commercially available. We discuss the methods of synthesis for the following14 trivalent(Ⅲ) and pentavalent() arsenic compounds: monomethylarsonous acid(MMA~Ⅲ), dicysteinylmethyldithioarsenite(MMA~Ⅲ(Cys)_2), monomethylarsonic acid(MMA~Ⅴ),monomethylmonothioarsonic acid(MMMTAⅤ) or monothio-MMA~Ⅴ, monomethyldithioarsonic acid(MMDTA~Ⅴ) or dithio-MMA~Ⅴ, monomethyltrithioarsonate(MMTTA~Ⅴ) or trithio-MMA~Ⅴ,dimethylarsinous acid(DMA~Ⅲ), dimethylarsino-glutathione(DMA~Ⅲ(SG)), dimethylarsinic acid(DMA~Ⅴ), dimethylmonothioarsinic acid(DMMTA~Ⅴ) or monothio-DMAⅤ, dimethyldithioarsinic acid(DMDTA~Ⅴ) or dithio-DMA~Ⅴ, trimethylarsine oxide(TMAO~Ⅴ), arsenobetaine(AsB), and an arsenicin-A model compound. We have reviewed and compared the available methods,synthesized the arsenic compounds in our laboratories, and provided characterization information. On the basis of reaction yield, ease of synthesis and purification of product, safety considerations, and our experience, we recommend a method for the synthesis of each of these arsenic compounds. 展开更多
关键词 arsenic standards speciation analysis arsenic metabolites Sulphur-containing arsenic species Synthetic chemistry of arsenic Pentavalent and trivalent methylarsenicals
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氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中不同形态的砷和锑 被引量:9
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作者 杨莉丽 李娜 张德强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期810-812,共3页
建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.0903和0.0578μg·L^-1,RSD分别为2.01%和1.39%。... 建立了一种氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定中药中As(Ⅲ),As(Ⅴ),Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法。对实验条件进行了优化,在最佳工作条件下,砷和锑的检出限分别为0.0903和0.0578μg·L^-1,RSD分别为2.01%和1.39%。将本法成功应用于中药样品的形态分析,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的回收率分别为90.8%~98.2%和89.2%~102.0%,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的回收率分别为89.7%~102.0%和90.3%~110.0%。 展开更多
关键词 氢化物发生-双道原子荧光光谱法 形态分析 中药
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雄黄的形态砷与价态砷在体内的转化和蓄积 被引量:5
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作者 陈杨 王楚茵 +3 位作者 姚妮 赵希彤 张谦 关君 《中南药学》 CAS 2022年第6期1359-1366,共8页
雄黄作为传统矿物类中药,使用历史悠久,具有燥湿祛痰、解毒、杀虫的功效。现代研究证实雄黄还能治疗多种恶性疾病,在临床应用广泛。然而,由于雄黄含有重金属元素砷,毒副作用较强,其应用安全性和科学性一直饱受争议。本文综述了近年来关... 雄黄作为传统矿物类中药,使用历史悠久,具有燥湿祛痰、解毒、杀虫的功效。现代研究证实雄黄还能治疗多种恶性疾病,在临床应用广泛。然而,由于雄黄含有重金属元素砷,毒副作用较强,其应用安全性和科学性一直饱受争议。本文综述了近年来关于雄黄中的形态砷和价态砷的相关研究,包括雄黄中的形态砷、价态砷的种类及其毒性,形态砷在机体内的转化和蓄积,肠道菌群对雄黄代谢的作用以及雄黄的形态砷和价态砷分析的应用,以期为深入研究雄黄中的形态砷和价态砷提供参考。 展开更多
关键词 雄黄 形态砷 价态砷 毒性 转化和蓄积 肠道菌群
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不同价态无机砷染毒大鼠尿液砷形态代谢产物构成比分析研究 被引量:12
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作者 吴军 吴顺华 +1 位作者 姜平 郑玉建 《新疆医科大学学报》 CAS 2010年第4期331-334,共4页
目的通过不同价态染砷大鼠尿液中砷形态含量及比例的分析,寻找不同价态砷代谢和转轨间的差异,为进一步探讨砷代谢产物与砷中毒作用机制间的关系提供基础数据。方法 70只大鼠被随机分为7组,即对照组;亚砷酸钠高、中、低剂量组;砷酸钠高... 目的通过不同价态染砷大鼠尿液中砷形态含量及比例的分析,寻找不同价态砷代谢和转轨间的差异,为进一步探讨砷代谢产物与砷中毒作用机制间的关系提供基础数据。方法 70只大鼠被随机分为7组,即对照组;亚砷酸钠高、中、低剂量组;砷酸钠高、中、低剂量组,70只大鼠分别经口摄入去离子水、亚砷酸钠和砷酸钠1个月后,采集各组大鼠尿样。采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定各组染砷大鼠尿液中砷形态的含量,并比较不同价态染砷组的构成比。结果中剂量组,亚砷酸钠染毒大鼠尿液中iAs3+∶iAs5+∶DMA为36.1%∶3.0%∶60.8%;而砷酸钠染毒大鼠尿液中iAs3+∶iAs5+∶DMA为55.9%∶0.8%∶43.4%;两者差异有统计学意义(χ2=8.463,P<0.05)。高、低剂量组比较差异无统计学意义。结论不同价态无机砷的体内代谢和转轨不完全相同。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法 尿液 砷中毒 砷形态分析
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海水中的砷形态分析方法研究进展
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作者 李艳苹 刘小骐 +2 位作者 王翠翠 高艾 潘献辉 《中国给水排水》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期25-32,共8页
砷对环境和人类健康都十分有害,是海洋环境监测的重要指标。由于砷的形态与其毒性、迁移及生物利用有效性紧密相关,因此海水中的砷形态分析受到了国内外广大学者的关注,砷形态的分析方法也不断得到更新和发展。对近20年来海水中砷形态... 砷对环境和人类健康都十分有害,是海洋环境监测的重要指标。由于砷的形态与其毒性、迁移及生物利用有效性紧密相关,因此海水中的砷形态分析受到了国内外广大学者的关注,砷形态的分析方法也不断得到更新和发展。对近20年来海水中砷形态分析的研究成果进行综述,主要介绍了分离与富集技术、检测技术及多种联用技术的基本特点和实际应用,并对海水中砷形态分析的未来发展进行了展望。基于消耗试剂少、富集倍数高等特点,固相萃取(SPE)和梯度扩散薄膜(DGT)技术成为近年来砷形态研究的重要分离富集技术。吸附剂和结合相分别是影响SPE和DGT分离富集的关键,很多学者相继开发了不同的吸附剂和结合相,并将其与原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体质谱等检测技术联用进行海水中砷形态的测定研究,这些联用方法是目前金属形态分析中有效的新方法。 展开更多
关键词 砷形态分析 海水
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