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直接进样杆在线衍生GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸 被引量：6
1
作者 李祖光 国明 +2 位作者 聂晶 张小平 魏丹 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第1期67-72,共6页
建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高... 建立超声辅助萃取-直接进样杆在线衍生-气相色谱质谱测定阿司匹林泡腾片中游离水杨酸含量的方法.采用乙腈为提取剂进行超声萃取,以四丁基硫酸氢铵（TBAHS）为衍生化试剂进行衍生,利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度,采用DB-5MS毛细管色谱柱,通过气相色谱-离子阱质谱进行分析测定.结果表明：水杨酸在1.0～30.0 μ g/mL范围内线性关系良好（r=0.997 8）,方法的检出限和定量限分别为0.09 μg/mL和0.28 μ g/mL.方法具有操作简单,无需净化步骤,准确度高,重现性好等优点,可适用于阿司匹林药物中游离水杨酸含量的测定. 展开更多
关键词 水杨酸 气相色谱-质谱(GC-MS) 在线衍生 四丁基硫酸氢铵 超声辅助萃取
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超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯 被引量：2
2
作者 王卫华 邵明武 马联弟 《化学分析计量》 CAS 2013年第6期17-20,共4页
采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后，加入甲醇对聚合物进行沉淀，取上清液，经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析，并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标... 采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后，加入甲醇对聚合物进行沉淀，取上清液，经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析，并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标，单点校正法定量。该方法应用于中、日、韩计量比对的样品测定中，两天进行的6次测定结果相对标准偏差为0．7％～3．0％。最终比对结果显示3个国家的数据取得很好的一致性，除DEP相对标准偏差为2．4％以外，其它5种邻苯二甲酸酯相对标准偏差为0．7％～1．2％，测定结果的相对扩展不确定度为1．8％～4．9％，证明该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 聚氯乙烯 邻苯二甲酸酯 超声波辅助萃取 同位素稀释质谱法
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气质联用法同时测定米面制品中的9种含卤素增塑剂
3
作者 皮小弟 李叶青 +3 位作者 曾石峭 成莲 殷兆平 俆育成 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2014年第3期250-254,共5页
以米面制品为原料,加标制成含卤增塑剂的试样,以乙酸乙酯为溶剂超声提取,探讨了固液比、超声功率和超声时间对含卤增塑剂提取率的影响,并通过响应曲面法确定提取含卤增塑剂最优条件,建立了同时对米面制品中9种含卤增塑剂进行超声提取GC... 以米面制品为原料,加标制成含卤增塑剂的试样,以乙酸乙酯为溶剂超声提取,探讨了固液比、超声功率和超声时间对含卤增塑剂提取率的影响,并通过响应曲面法确定提取含卤增塑剂最优条件,建立了同时对米面制品中9种含卤增塑剂进行超声提取GC-MS检测的方法,9种含卤增塑剂为氯化石蜡-52(CP-52)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯(HFP)、氯化石蜡-42(CP-42)、氯桥酸酐(CA)、二氟一氯甲烷(R-22)、2-(2-羟基-3-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(UV-326)、季铵盐-15、五氯硬脂酸甲酯(MPCS)。结果表明,提取含卤增塑剂的优选条件为:固液比1:13(m/V),超声时间20 min,超声功率120 W。在此条件下,GC-MS测定9种含卤增塑剂保留时间标准差≤0.007,峰面积标准差≤0.061,检出限为0.01μg/kg^15 mg/kg(m/m),加标试样平均回收率在87.54~97.65%之间,相对标准偏差为4.63~7.81%。该方法能满足米面制品中该9种含卤增塑剂的检测要求。 展开更多
关键词 含卤素类增塑剂 超声辅助提取 GC MS 同时检测
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超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱法测定食品中的苯甲酸 被引量：3
4
作者 国明 李祖光 +2 位作者 王芳 聂晶 魏丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期197-201,共5页
建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分... 建立超声辅助萃取-大体积进样在线衍生-气相色谱串联质谱测定食品中苯甲酸含量的方法。采用乙腈为提取剂进行超声萃取，经离心分离后，以四丁基硫酸氢铵为衍生化试剂进行衍生，利用直接进样杆装置在气相色谱进样口进行在线衍生以提高分析灵敏度，采用DB．5MS毛细管色谱柱，通过气相色谱-离子阱串联质谱进行分析测定。结果表明：苯甲酸在0．50～10．0／ag／mL范围内线性关系良好（r=0．9976），方法的检出限和定量限分别为12．8ng／mL和42．7ng／mL。本方法具有操作简单、无需净化步骤、准确度高、重复性好等优点，可适用于食品中苯甲酸含量的测定。 展开更多
关键词 苯甲酸 气相色谱串联质谱 在线衍生 四丁基硫酸氢铵 超声辅助萃取
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超声波辅助反胶束萃取红花饼粕蛋白的应用研究 被引量：4
5
作者 孟宪锋 魏玲 +2 位作者 李学琴 王莉 王吉德 《粮食加工》 2008年第1期49-50,57,共3页
利用超声波辅助反胶束(AOT/异辛烷)萃取红花饼粕蛋白,分析和讨论了W0、超声萃取时间、超声萃取温度、饼粕量对蛋白萃取率的影响,得到红花饼粕蛋白质的最佳萃取条件:W0=27.8,超声萃取时间30 min,最佳萃取温度为40℃,饼粕量为33 mg/mL,此... 利用超声波辅助反胶束(AOT/异辛烷)萃取红花饼粕蛋白,分析和讨论了W0、超声萃取时间、超声萃取温度、饼粕量对蛋白萃取率的影响,得到红花饼粕蛋白质的最佳萃取条件:W0=27.8,超声萃取时间30 min,最佳萃取温度为40℃,饼粕量为33 mg/mL,此时的萃取率为58.3%,并对超声波辅助反胶束萃取的机理进行了初步的分析。 展开更多
关键词 红花饼粕 蛋白质 反胶束体系 超声辅助萃取
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超声波辅助反胶束提取菜籽蛋白及因素筛选 被引量：1
6
作者 王立峰 朱均旺 +3 位作者 袁建 李静 何荣 鞠兴荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期163-165,共3页
研究超声波辅助反胶束(气溶胶OT/异辛烷)提取菜籽蛋白,采用田口设计对影响超声波辅助反胶束提取菜籽蛋白的因素进行了筛选,所选取的6个相关因素为pH值、钾离子浓度(mol/L)、提取温度(℃)、提取时间(min)、气溶胶OT(丁二酸二异辛酯磺酸钠... 研究超声波辅助反胶束(气溶胶OT/异辛烷)提取菜籽蛋白,采用田口设计对影响超声波辅助反胶束提取菜籽蛋白的因素进行了筛选,所选取的6个相关因素为pH值、钾离子浓度(mol/L)、提取温度(℃)、提取时间(min)、气溶胶OT(丁二酸二异辛酯磺酸钠)质量(g)、非极性溶剂中的水的浓度和表面活性剂的浓度之比W0,通过对二次多项回归方程求解,获得最优一次拟合多元回归模型方程(P=0.05)为:Y=0.063X1+0.017X2+0.024X4+0.529,筛选出影响超声波辅助提取菜籽蛋白的主要因素:气溶胶OT质量、pH值、W0和提取时间,其中前三者为影响极显著因素。 展开更多
关键词 菜籽蛋白 反胶束 超声辅助萃取 因素筛选
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超声波提取-树脂纯化多穗柯叶中甜味剂的工艺研究 被引量：4
7
作者 李爱民 李胜华 +3 位作者 张元 刘英 李斌 伍贤进 《中国野生植物资源》 2014年第5期1-7,共7页
以根皮苷和新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)纯度为指标,采用单因素和L9(34)正交设计,确定最佳超声波提取条件和AB-8树脂最佳纯化工艺。结果表明超声波最佳提取条件为:乙醇浓度为70%,固液比为1∶25,超声波时间为35 min;AB-8树脂最佳纯化工艺条... 以根皮苷和新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)纯度为指标,采用单因素和L9(34)正交设计,确定最佳超声波提取条件和AB-8树脂最佳纯化工艺。结果表明超声波最佳提取条件为:乙醇浓度为70%,固液比为1∶25,超声波时间为35 min;AB-8树脂最佳纯化工艺条件为:吸附流速为0.5 mL/min,洗脱乙醇浓度为90%,洗脱体积为1.875 BV,洗脱剂流速为1 mL/min。在此提取及纯化条件下,得到根皮苷的纯度为88.616%,新橙皮苷二氢查尔酮的纯度为71.823%。本提取及纯化方法简单可靠,有利于规模化利用多穗柯叶中的甜味剂。 展开更多
关键词 多穗柯 根皮苷 新橙皮苷二氢查尔酮 超声波提取 大孔树脂 纯化
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紫金砂总香豆素的超声辅助提取工艺研究 被引量：2
8
作者 但飞君 蔡正军 晏明 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期26-29,共4页
目的研究超声辅助提取紫金砂中总香豆素的最佳提取工艺。方法以总香豆素提取率为指标,考察超声提取温度、提取功率、提取时间、料液比、提取次数对紫金砂总香豆素提取的影响。选用正交试验设计法对紫金砂的超声辅助提取工艺进行优选。... 目的研究超声辅助提取紫金砂中总香豆素的最佳提取工艺。方法以总香豆素提取率为指标,考察超声提取温度、提取功率、提取时间、料液比、提取次数对紫金砂总香豆素提取的影响。选用正交试验设计法对紫金砂的超声辅助提取工艺进行优选。结果超声辅助提取紫金砂中总香豆素的最佳工艺为:65℃,超声功率90 W,以1∶18的料液比加入丙酮,超声提取50 min,提取4次。结论通过验证实验,表明所选的工艺条件可行,在该工艺条件下每克紫金砂平均可提取总香豆素27.4 mg。 展开更多
关键词 紫金砂 总香豆素 超声辅助提取 正交试验
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紫金砂总香豆素的超声辅助提取工艺研究 被引量：1
9
作者 但飞君 蔡正军 晏明 《实用医学进修杂志》 2008年第3期-,共6页
目的:研究超声辅助提取紫金砂中总香豆素的最佳提取工艺。方法:以总香豆素提取量为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验设计法对紫金砂的超声辅助提取工艺进行优选,考察提取温度、提取功率、超声提取时间、料液比、提取次数对紫金... 目的:研究超声辅助提取紫金砂中总香豆素的最佳提取工艺。方法:以总香豆素提取量为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验设计法对紫金砂的超声辅助提取工艺进行优选,考察提取温度、提取功率、超声提取时间、料液比、提取次数对紫金砂总香豆素提取量的影响。结果:超声辅助提取紫金砂中总香豆素的最佳工艺为:65℃,超声功率90 W,以1∶18的料液比加入丙酮液,超声提取50 min,提取4次。结论:通过验证实验,表明所选的工艺条件可行,在该工艺条件下每克紫金砂平均可提取总香豆素27.4 mg。 展开更多
关键词 紫金砂 总香豆素 超声辅助提取 正交试验
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响应面法优化忍冬器官中四种成分的超声提取工艺 被引量：1
10
作者 胡玉涛 李天雪 许天罡 《湖北农业科学》 2018年第9期88-91,共4页
采用响应面法优化盐碱地栽培忍冬(Lonicera japonica Thunb.)器官综合物中咖啡酸、绿原酸、木犀草苷、多糖4种成分同时超声提取的最佳条件。以咖啡酸、绿原酸、木犀草苷、多糖4种成分总含量为响应值,通过Box-Behnken响应面法对提取时间... 采用响应面法优化盐碱地栽培忍冬(Lonicera japonica Thunb.)器官综合物中咖啡酸、绿原酸、木犀草苷、多糖4种成分同时超声提取的最佳条件。以咖啡酸、绿原酸、木犀草苷、多糖4种成分总含量为响应值,通过Box-Behnken响应面法对提取时间、温度、料液比、乙醇体积分数这4个主要因素进行考察。结果表明,最优提取条件为提取时间1 h,温度75℃,料液比1∶40(g∶m L),乙醇体积分数为45%。应用超声提取技术能够在盐碱地栽培的忍冬器官综合物中同时获得一定含量的绿原酸、多糖、咖啡酸、木犀草苷等产物,具有提取效率高、节约资源等优势。 展开更多
关键词 忍冬(Lonicera JAPONICA Thunb.) 响应面 咖啡酸 绿原酸 木犀草苷 多糖 超声提取
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