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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量:73
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作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页
采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为5... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50%~96%.方法的最低检测限为119~534ng/L.对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。 展开更多
关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测
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固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定液态乳中14种真菌毒素 被引量:16
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作者 孙晓冬 郝杰 +2 位作者 毛婷 邵瑞婷 姜洁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期292-301,共10页
建立使用固相萃取柱净化液态乳中14种真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯... 建立使用固相萃取柱净化液态乳中14种真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、赭曲霉毒素A、橘霉素、T-2毒素、杂色曲霉素、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、青霉酸)多残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%甲酸-乙腈沉淀蛋白和提取,固相萃取柱Oasis PRi ME HLB净化后,以0.1%甲酸溶液与乙腈为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:14种真菌毒素的定量限(R_(SN)≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平时,平均回收率为67.7%~112.7%,相对标准偏差为0.43%~7.28%。该方法的检测速度快,净化效果较好,基质干扰较少,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于液态乳中真菌毒素的检测分析。 展开更多
关键词 液态乳 固相萃取柱 超高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 快速
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毛细管电泳中样品的在线富集 被引量:3
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作者 徐晖 朱莹 +1 位作者 余晓冬 陈洪渊 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期377-383,共7页
由于毛细管进样体积小以及在柱检测光程短,极大地限制了毛细管电泳检测灵敏度的提高。为了提高毛细管电泳的检测灵敏度,多种样品富集的方法得以发展。本文对近年来毛细管电泳的样品预富集方法与应用作一简明的综述。
关键词 毛细管电泳 在线富集 样品堆积 扫集
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固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留 被引量:8
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作者 陈烨 许秀艳 +3 位作者 吕怡兵 滕恩江 邢冠华 王超 《中国测试》 CAS 2011年第5期53-55,共3页
针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测... 针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%~118%,相对标准偏差为3.2%~6.8%,最低检出限为20~40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。 展开更多
关键词 有机磷农药 固相萃取 气相色谱 双柱
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利用固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法 被引量:4
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作者 王爱娟 郭蔷 《四川化工》 CAS 2008年第5期36-40,共5页
综述了利用固相萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取三种固相萃取技术检测环境水样中多环芳烃的方法,并对其发展趋势进行了展望。
关键词 固相萃取柱 固相萃取膜 固相微萃取 多环芳烃 水样
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降尘/沉积物样品中多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)同时测定的固相萃取小柱净化条件 被引量:6
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作者 史双昕 张烃 +3 位作者 董亮 周丽 张利飞 黄业茹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期632-637,共6页
使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷... 使用固相萃取小柱对降尘/沉积物中的22种有机氯农药和16种多环芳烃同时进行净化.结果表明,在相同淋洗条件下,使用弗罗里柱比硅胶柱净化效果更好.比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下两种萃取柱的净化效果,使用丙酮/正己烷(2%)或二氯甲烷/正己烷(20%)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较而言,20%二氯甲烷/正己烷作为净化溶剂,洗脱液的杂质干扰更小,净化效果更好.使用弗罗里柱和20%二氯甲烷/正己烷对样品净化,方法简单、快速,净化效果好,适合大批量降尘/沉积物样品的前处理净化过程. 展开更多
关键词 固相萃取小柱 净化条件 有机氯农药 多环芳烃 降尘/沉积物
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固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中55种有机磷农药残留 被引量:6
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作者 李继革 王玉飞 +2 位作者 范建中 施家威 赵永纲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第11期2711-2715,共5页
目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测... 目的:建立了固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法。方法:样品中的有机磷农药经乙腈-丙酮混合溶剂匀浆提取,Carb-NH2固相萃取柱净化,DB-1701柱分离后进入FPD检测器进行定性定量、HP-5分离后进入NPD检测器进行验证。结果:在0.5μg/ml~10.0μg/ml范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,加标回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)在2.31%~10.4%,方法检测限在0.005 mg/kg~0.030 mg/kg。结论:该方法充分利用双柱定性的优势,检测结果准确、可靠,达到农残检测的要求,适用蔬菜中多种有机磷的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 双柱双检测器 气相色谱 有机磷
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聚乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取-高效液相色谱法测定血清中卡马西平和10-羟基卡马西平 被引量:5
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作者 李娜 陈雪蕾 +5 位作者 张磊 张倩影 安壮壮 孙鑫 王曼曼 徐厚君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1105-1111,共7页
使用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平(CBZ)和10-羟基卡马西平(MHD)的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶... 使用乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在注射器中构筑固相萃取整体柱,并结合高效液相色谱法,建立了测定血清中卡马西平(CBZ)和10-羟基卡马西平(MHD)的分析方法。实验考察了反应温度和反应时间对整体柱萃取性能的影响和淋洗溶液种类、洗脱溶液种类及体积对固相萃取的影响。在优化条件下,该固相萃取柱对血清中CBZ和MHD能够有效富集、净化。对0. 02~40μg/mL CBZ和0. 05~100μg/mL MHD标准溶液进行分析,结果表明,在各自的范围内CBZ和MHD线性关系良好,相关系数(r)均为0. 999。CBZ和MHD的检出限分别为0. 004μg/mL和0. 01μg/mL;在3个加标水平下,CBZ和MHD的平均回收率分别为92. 7%和94. 2%,日内(n=3)和日间(n=3) RSD≤6. 1%。该固相萃取柱批内(n=3)和批间(n=5) RSD≤5. 3%,反复使用8次的RSD≤5. 8%。该法简单、高效,适用于癫痫患者血清中CBZ和MHD的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 聚合物整体柱 乙二醇二甲基丙烯酸酯 卡马西平 10-羟基卡马西平 血清
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高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立 被引量:4
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作者 郑洪 于秋丽 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2009年第4期57-59,共3页
为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定。结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg^1.0 mg/kg... 为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定。结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg^1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 三聚氰胺 液态奶
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氧化铝固相萃取小柱在苦参生物碱含量测定中的应用 被引量:4
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作者 杨霞 郭宝林 +4 位作者 胡红宇 黄文华 乔和平 范圣此 关扎根 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期2844-2847,共4页
该文使用中性氧化铝Cleanert Alumina-N—SPE小柱(0.5g/6mL),洗脱剂为三氯甲烷-甲醇(7:3)5mL,代替氧化铝开放柱(100—200目,5g,内径1cm),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7:3)各20mL进行洗脱对苦参药材供试液进行处理... 该文使用中性氧化铝Cleanert Alumina-N—SPE小柱(0.5g/6mL),洗脱剂为三氯甲烷-甲醇(7:3)5mL,代替氧化铝开放柱(100—200目,5g,内径1cm),依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇(7:3)各20mL进行洗脱对苦参药材供试液进行处理,该方法优化洗脱溶剂使用种类和数量,并优化了苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱含量测定的色谱条件,将2010年版《中国药典》中流动相条件乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)优化为乙腈.无水乙醇-3%磷酸溶液(84:6:10);简化了2010年版《中国药典》规定苦参药材供试液的前处理,缩短了样品处理时间,减少了洗脱溶剂,结果更为准确可靠,适合苦参药材中含量的测定,提高苦参药材中苦参生物碱含量测定的工作效率。 展开更多
关键词 苦参 固相萃取柱 方法优化
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UPLC-MS/MS测定猪肉中头孢类药物的残留量
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作者 孙钰莹 李启卉 陈月 《食品安全导刊》 2024年第7期110-113,共4页
本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系... 本文采用超高效液相色谱-串联质谱对猪肉中头孢类药物残留量进行分析。样品经乙腈-水溶液和磷酸盐缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱纯化后用超高效液相色谱质谱联用仪进行测定。结果表明,3种头孢类药物浓度在0~200 ng·mL^(-1)时,相关系数大于0.996,线性关系良好;检出限为0.001~0.365μg·kg^(-1),定量限为0.003~1.220μg·kg^(-1)。不同浓度下样品的加标回收率为83.2%~95.2%,相对标准偏差为1.9%~7.5%,标准偏差为0.078~2.817μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 猪肉 头孢类药物 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取柱
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基于整体柱的固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中4种羟基多环芳烃 被引量:4
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作者 胡桂羽 王曼曼 +5 位作者 念琪循 李娜 董鑫鑫 郝玉兰 王茜 王学生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期370-375,共6页
建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法。在注射器管中合成聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(poly(BMA-co-EDMA)),并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时... 建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法。在注射器管中合成聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(poly(BMA-co-EDMA)),并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时考察了上样浓度、淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,4种羟基多环芳烃在各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 1);方法的检出限和定量限分别为0.06~0.09 ng/mL和0.20~0.30 ng/mL;日内(n=5)和日间(n=3)精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%。对焦炉工人尿液样品进行加标(3 ng/mL)回收试验,回收率为78.2%~117.0%。该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 聚合物整体柱 羟基多环芳烃 尿液
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底质农残测定中固相柱净化体系的选择 被引量:3
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作者 贾立明 周密 +3 位作者 孙清芳 姚长浩 魏庆斌 赵伟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期115-117,共3页
使用固相柱对底质中的7种农残进行净化。结果表明,在相同淋洗条件下,使用氟罗里硅土柱比硅胶柱净化效果好。比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下2种萃取柱的净化效果,选择乙醚-正己烷(体积比1∶2)或丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂... 使用固相柱对底质中的7种农残进行净化。结果表明,在相同淋洗条件下,使用氟罗里硅土柱比硅胶柱净化效果好。比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下2种萃取柱的净化效果,选择乙醚-正己烷(体积比1∶2)或丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较而言,丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂,洗脱液的杂质干扰更小,净化效果更好。使用氟罗里硅土柱和丙酮-正己烷(体积比1∶4)对样品净化,方法简单,快速,净化效果好,适合大批量底质样品的前处理净化过程。 展开更多
关键词 农药分析 净化 有机前处理
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黑米中矢车菊色素的提取工艺优化及测定 被引量:2
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作者 廖若宇 刘新保 +2 位作者 张春娥 孙悦 谭梦瑶 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第11期166-172,共7页
建立了一种黑米中矢车菊色素的提取与测定方法。利用单因素试验对提取过程中的各项因素进行优化,然后通过响应面试验确定料液比、振荡提取时间及水浴振荡温度3个因素的最优组合条件。由试验可得液相色谱测定方法为:色谱柱:Inertsil ODS-... 建立了一种黑米中矢车菊色素的提取与测定方法。利用单因素试验对提取过程中的各项因素进行优化,然后通过响应面试验确定料液比、振荡提取时间及水浴振荡温度3个因素的最优组合条件。由试验可得液相色谱测定方法为:色谱柱:Inertsil ODS-SP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:520 nm,柱温:30℃,流动相:0.5%的甲酸水溶液和0.5%的甲酸甲醇溶液(45∶55,V/V)等度洗脱,流速:1.0 mL/min,进样体积:10μL。最优提取条件为:95%乙醇和盐酸混合液提取,当料液比为0.5∶15、提取次数为2次、提取温度为70℃、超声时间为5 min、恒温振荡25 min时,离心合并提取液,得到黑米中矢车菊色素含量为3.972 mg/g。文章还首次引入了Sep-Pak Vac 3cc NH2 Cartridges固相萃取柱,试验表明经过净化后的样品,其色谱图基线更加平稳,杂质干扰小,色谱峰分离度更好,能够有效减少色谱柱的污染,但存在部分色素损失,损失量在0.5 mg/g范围内。文章建立的方法绿色高效、操作简单,能够有效提取黑米中的矢车菊色素。 展开更多
关键词 黑米 矢车菊色素 提取 液相色谱仪 固相萃取柱
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血清中43种滥用药物的固相萃取法研究 被引量:2
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作者 杨丽君 REITER A 《云南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第5期434-437,441,共5页
使用CLEANSCREEN○R 固相萃取柱分别对血清中43种滥用药物进行提取方法的研究,其提取物分别采用GC-MS和UV方法测定.结果表明:在43种滥用药物中,回收率超过90%的药物有26种,居80%~90%的药物有8种,居60%~80%的药物有另外8种,小于60%的... 使用CLEANSCREEN○R 固相萃取柱分别对血清中43种滥用药物进行提取方法的研究,其提取物分别采用GC-MS和UV方法测定.结果表明:在43种滥用药物中,回收率超过90%的药物有26种,居80%~90%的药物有8种,居60%~80%的药物有另外8种,小于60%的药物仅有1种.因此CLEANSCREEN○R 固相萃取柱可用于血清中该43种滥用药物的提取或筛选分析,且是一种快速、简便及具有较高回收率的提取方法. 展开更多
关键词 血清检测 滥用药物 含量测定 固相萃取法 CLEAN-SCREEN固相萃取柱 GC—MS方法 UV方法
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通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ测定方法的研究 被引量:2
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作者 梁晟 杨青 李瑞莲 《中国药事》 CAS 2021年第7期751-756,共6页
目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ限量的UPLC测定方法。方法:样品用70%甲醇提取,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW(60 mg·3 m L^(-1))小柱除杂后用UPLC法进行测定。结果:马兜铃酸Ⅰ在0.1494.957μg·m L^(-1)范围内线性关系良好... 目的:建立通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ限量的UPLC测定方法。方法:样品用70%甲醇提取,提取液通过Phenomenex Strata-X-AW(60 mg·3 m L^(-1))小柱除杂后用UPLC法进行测定。结果:马兜铃酸Ⅰ在0.1494.957μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r^(2)=0.9994),平均回收率为92.80%,RSD=2.21%(n=6),7批样品中马兜铃酸Ⅰ的含量为4.568.94μg·g^(-1)。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于通迪胶囊中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。 展开更多
关键词 通迪胶囊 马兜铃酸Ⅰ 超高效液相色谱 固相萃取 柱净化 限量检查 梯度洗脱 液质联用
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聚[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵-乙二醇二甲基丙烯酸酯整体柱固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种苯二氮■类药物 被引量:1
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作者 杜梨 李娜 +4 位作者 刘美琨 王翰云 张倩影 王曼曼 王学生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1343-1348,共6页
以[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱,用其固相萃取尿液中溴西泮(BRZ)、劳拉西泮(LRZ)和地西泮(DZP)3种苯二氮[艹卓]类药物(BZDs),并采用高效液相色谱法(HPLC... 以[2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵(DAC)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂在注射器中制备聚合物整体柱,用其固相萃取尿液中溴西泮(BRZ)、劳拉西泮(LRZ)和地西泮(DZP)3种苯二氮[艹卓]类药物(BZDs),并采用高效液相色谱法(HPLC)分析。实验考察了整体柱聚合时间及固相萃取条件(淋洗溶液、洗脱溶剂种类和体积)对BZDs萃取效率的影响。结果表明,仅聚合4 h得到的整体柱对BZDs吸附效率为100%。取尿液样品4 mL上样,用4 mL H2O冲洗,1 mL乙酸乙酯洗脱,采用高效液相色谱分析。在最优条件下,3种BZDs在4.0~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0~1.2 ng/mL和3.3~4.0 ng/mL;在10、25和50 ng/mL加标水平下回收率为81.4%~102%,日内(n=3)和日间(n=3)相对标准偏差分别为1.2%~4.5%和2.5%~8.3%。该整体柱可对尿液中3种BZDs有效净化,且富集达12~15倍。方法构筑的聚合物整体柱制备简单,萃取高效,可成功用于尿液中3种BZDs的分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 聚合物整体柱 [2-(丙烯酰氧基)乙基]三甲基氯化铵 苯二氮[艹卓]类药物 尿液
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液相色谱-质谱联用检测农产品中磺草灵残留
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作者 张启凤 松本和雄 +2 位作者 张茂强 姜健美 赵华锋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第22期277-280,共4页
建立农产品中前处理操作简单,易于进行液相色谱一质谱联用测定的磺草灵残留检测方法。用甲醇提取目标物,分取一定量的溶液进行浓缩,再用含1%乙二胺四乙酸二钠盐(EDTANa:)的0.1%甲酸溶液溶解。将溶解后的样品加载到预先平衡好... 建立农产品中前处理操作简单,易于进行液相色谱一质谱联用测定的磺草灵残留检测方法。用甲醇提取目标物,分取一定量的溶液进行浓缩,再用含1%乙二胺四乙酸二钠盐(EDTANa:)的0.1%甲酸溶液溶解。将溶解后的样品加载到预先平衡好的亲水亲脂平衡反相固相萃取柱(HLB)上,磺草灵则被保留在HLB上的吸附剂中。经淋洗后用50%甲醇溶液洗脱。将接收溶液用0.451am的滤膜过滤至进样瓶中,用LC—MS—MS进行测定。6种农产品基体的平均回收率为70.6%~107.8%,相对标准偏差为1.0%~14.0%,日间精密度为4.4%~17.7%,基质回收率为81.4%~115.0%,基质效应影响不大。经实验验证,方法定量限为0.01mg/kg,精密度、灵敏度满足检测要求,操作简便、快捷,可用于农产品中磺草灵的残留检测。 展开更多
关键词 磺草灵 残留检测 固相萃取柱 液相色谱-质谱联用 农产品
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氰基柱SPE-HPLC检测浓缩苹果汁中棒曲霉素的研究
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作者 乌日娜 刘雅琴 韩磊 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2008年第7期89-93,共5页
借建立了SPE-HPLC检测浓缩苹果汁中棒曲霉素残留的方法。采用氰基柱固相萃取浓缩苹果汁中的棒曲霉素,经HPLC测定,样品的回收率为95.16%~120.89%,变异系数≤3.98%,最低检出浓度为0.003mg/kg。该方法较传统的LLE法简便、快速、准确,是处... 借建立了SPE-HPLC检测浓缩苹果汁中棒曲霉素残留的方法。采用氰基柱固相萃取浓缩苹果汁中的棒曲霉素,经HPLC测定,样品的回收率为95.16%~120.89%,变异系数≤3.98%,最低检出浓度为0.003mg/kg。该方法较传统的LLE法简便、快速、准确,是处理浓缩苹果汁中棒曲霉素较理想的方法。 展开更多
关键词 固相萃取 棒曲霉素 氰基柱 浓缩苹果汁
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食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究 被引量:23
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作者 赵亚华 何学芳 +1 位作者 李勇 张金涛 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第11期1938-1940,1967,共4页
目的:建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法:样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果:40种农药... 目的:建立食品(蔬菜、水果、粮食、茶叶)中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法:样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果:40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系(r=0.99~0.9999),在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%~116.4%,变异系数为1.7%~15.7%,最低检出浓度为0.005~0.1 mg/kg。结论:方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。 展开更多
关键词 固相萃取CARB/NH2柱 双柱-NPD气相色谱法 有机磷和氨基甲酸酯农药多残留 快速检测技术
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