基于ICP-MS和对照制剂的牛黄清胃丸中重金属及有害元素残留量测定及风险评估 被引量：36

1

作者 聂黎行 查祎凡 +4 位作者 左甜甜 金红宇 于健东 戴忠 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期82-87,共6页

为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测... 为了解牛黄清胃丸中重金属及有害元素整体残留情况,从全国31个省区抽取了18个厂家的49批次样品,并创新性地将风险评估和对照制剂引入中药外源性污染评价。采用电感耦合等离子体质谱法建立了铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)的测定方法。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序进行风险评估,并制定了该品种中铅、镉、砷、汞、铜的残留限量。结果显示,各元素危害伤值大小顺序为铅>砷>铜>汞>镉,牛黄清胃中重金属及有害元素的总危害指数大于1,提示品种存在一定的健康风险.在拟定限度下,对照制剂中5种元素均未超标,样品中镉、铜均未超标,铅、砷、汞超标率分别为12%,12%,14%。首次提出了中成药中重金属及有害元素风险评估的一般步骤,为其他中成药的风险评估和限量制定提供了示范和参考。 展开更多

关键词 牛黄清胃丸 重金属 有害元素 风险评估 残留限量 电感耦合等离子体质谱 对照制剂

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中药对照制剂研制指导原则和技术要求 被引量：32

2

作者 聂黎行 戴忠 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第19期3672-3675,共4页

中药对照制剂是中药标准物质发展的新形式。为指导该标准物质的建立,规范其研究及在国家药品标准中的应用,提出本指导原则。规定了中药对照制剂的定义,介绍其研制指导原则和技术要求,分析其在中药质量控制中的应用,并提出发展思路。对... 中药对照制剂是中药标准物质发展的新形式。为指导该标准物质的建立,规范其研究及在国家药品标准中的应用,提出本指导原则。规定了中药对照制剂的定义,介绍其研制指导原则和技术要求,分析其在中药质量控制中的应用,并提出发展思路。对照制剂在中药质量控制中有广泛的应用前景,探索并推行以中药对照制剂为对照的质量评价体系具有实际意义。 展开更多

关键词 中药 对照制剂 标准物质 指导原则 技术要求 质量控制

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影响我国化学药品仿制药质量的潜在因素分析 被引量：19

3

作者 陈震 杨建红 +1 位作者 张彦彦 韩鹏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1345-1350,共6页

本文基于仿制药不同于创新药的研发特点,针对仿制药的研发、注册和生产环节,对影响我国化学药品仿制药质量的潜在因素进行了分析,为业界进一步理解我国化学药品仿制药的质量问题、提高我国化学药品仿制药的质量水平提供参考。

关键词 化学药品 仿制药 质量 一致性 参比制剂

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基于对照制剂的牛黄清胃丸全处方鉴别研究和等级初评价 被引量：16

4

作者 聂黎行 查祎凡 +4 位作者 胡晓茹 张南平 戴忠 于健东 马双成 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期5320-5327,共8页

目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃... 目的对牛黄清胃丸进行全处方鉴别和等级初评价。方法对现行标准规定的显微特征进行总结,新建了番泻叶、石膏的显微鉴别方法和人工牛黄、大黄、冰片的薄层鉴别方法,改进了薄荷的显微鉴别方法,实现了17个药味的全处方鉴别。研制牛黄清胃丸对照制剂,将其作为随行对照应用于样品的全处方鉴别,对制剂的质量等级进行初评价。结果 18个厂家的48批样品的等级初评价结果为10批优质,37批合格,1批不合格。结论所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制牛黄清胃丸的质量,并为进一步建立药品等级标准提供了研究思路和实验基础。 展开更多

关键词 牛黄清胃丸 全处方鉴别 等级初评价 对照制剂 人工牛黄 麦冬 栀子 黄芩 黄柏 枳实 大黄 薄荷 玄参 甘草 连翘 冰片 菊花 石膏 番泻叶 桔梗 牵牛子 显微特征

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基于对照制剂的复方丹参片质量评价新模式探讨 被引量：12

5

作者 林敬开 聂黎行 +4 位作者 姚力 白桂昌 罗轶 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1751-1761,共11页

目的:以对照制剂为参照物,结合多组分含量测定,建立复方丹参片质量评价新模式。方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长28... 目的:以对照制剂为参照物,结合多组分含量测定,建立复方丹参片质量评价新模式。方法:采用YMC Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长280 nm,同时测定复方丹参片中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B 4个丹参水溶性成分的含量。采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,以Alltech 3300蒸发光散射检测器检测,漂移管温度55℃,氮气流速2.0 L·min^-1,同时测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5个三七皂苷类成分的含量。制备复方丹参片对照制剂,将其作为随行对照应用于样品中丹参水溶性成分和三七皂苷类成分的含量测定,对样品的质量进行评价。结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 9个成分在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r不低于0.999 5;平均回收率(n=6)为97.5%~102.6%。11个厂家19批样品中,8批样品中丹参水溶性成分及三七皂苷类成分的含量分别相当于对照制剂的量均≥90.0%,占样品总批数的42.1%,11批样品中丹参水溶性成分及三七皂苷类成分的含量分别相当于对照制剂的量≥70%且<90%,占样品总批数的57.9%。不同厂家产品的质量差异较大。结论:建立的质量评价模式可反映复方丹参片的质量优劣,为建立中成药质量评价新模式提供借鉴和参考。 展开更多

关键词 复方丹参片 中药复方制剂 丹参 三七 冰片 对照制剂 质量评价模式 丹参水溶性成分 三七皂苷类成分 高效液相色谱

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基于对照制剂和光释光法检测牛黄清胃丸^(60)Co-γ射线辐照情况 被引量：8

6

作者 查祎凡 聂黎行 +3 位作者 王赵 于健东 戴忠 马双成 《中国药师》 CAS 2018年第11期1898-1900,共3页

目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^(60)Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值可以反映... 目的:采用光释光法建立牛黄清胃丸^(60)Co-γ辐照的检测方法,以未经辐照的对照制剂为参考,评价样品辐照情况。方法:参照欧盟标准(EN)13751:2002,利用SURRC PPSL辐照食品筛查系统,无需前处理,直接检测样品辐照情况。结果:测定值可以反映样品是否经过辐照,阴性对照无干扰。18个厂家的49批次样品PSL值在223~163 756,可初步推测部分被测样品经过^(60)Co-γ辐照灭菌处理。结论:所建方法操作简便、快速、经济,可为牛黄清胃丸的质量控制和安全用药提供参考。 展开更多

关键词 牛黄清胃丸 ^60Co-γ射线 辐照 光释光法 对照制剂

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临床研究方案设计要点之对照药物的选择 被引量：8

7

作者 翁鸿 尹庆锋 +1 位作者 王朝阳 曾宪涛 《中国循证心血管医学杂志》 2017年第4期385-387,共3页

药物临床试验目的是确证药物的安全性和有效性,但最根本的目标是为了更合理的使用药物、更有效的改善患者的生活质量。对照研究是临床研究经常采用的一种方法,在开展药物对照试验时,合理选择对照药物是一个关键点、亦是难点。分析试验... 药物临床试验目的是确证药物的安全性和有效性,但最根本的目标是为了更合理的使用药物、更有效的改善患者的生活质量。对照研究是临床研究经常采用的一种方法,在开展药物对照试验时,合理选择对照药物是一个关键点、亦是难点。分析试验目的、结合不同的医疗需求,合理选择对照药物进行临床研究方案设计,可以使临床试验给医疗工作带来的价值更大。本文结合实例简要介绍如何选择对照药物。 展开更多

关键词 临床研究 临床试验 对照研究 对照药物

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一致性评价产品目录在美国、日本和WHO的参比制剂概况 被引量：6

8

作者 陈泊颖 韩颜 +1 位作者 徐为人 任晓文 《药物评价研究》 CAS 2016年第5期693-710,共18页

目的为我国仿制药参比制剂目录的建立提供借鉴和参考。方法简要介绍国内外参比制剂的选择要求,以《2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录》为基础,汇总了世界卫生组织(WHO)、美国橙皮书、日本橙皮书、国家食品药品监督管理总局(CF... 目的为我国仿制药参比制剂目录的建立提供借鉴和参考。方法简要介绍国内外参比制剂的选择要求,以《2018年底前须完成仿制药一致性评价品种目录》为基础,汇总了世界卫生组织(WHO)、美国橙皮书、日本橙皮书、国家食品药品监督管理总局(CFDA)等数据库的参比制剂信息,并对289个待评价品种的参比制剂概况进行总结。结果 289个参与一致性评价的品种中与国外参比制剂剂型规格均匹配的有126个,与国外的参比制剂的剂型或规格存在差异的有49个,国外没有明确参比制剂的有89个。结论由于匹配的参比制剂数目较少,参比制剂的选择难度较大,因此政府要建立科学有效的评价指标,相关企业也要主动选择参比制剂,主动进行对比研究,尽快推动参比制剂目录的确定。 展开更多

关键词 仿制药一致性评价 仿制药 参比制剂 橙皮书

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基于对照制剂的复方鲜竹沥液指纹图谱和多组分含量测定研究 被引量：3

9

作者 钟兰 肖小武 +4 位作者 杨甲玺 王兰欣 陈丽楠 付辉政 罗跃华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期178-187,共10页

目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄... 目的以对照制剂为随行对照,对6个厂家28批复方鲜竹沥液质量进行评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)建立复方鲜竹沥液指纹图谱,并测定原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸、2,6-二甲氧基苯酚、水杨酸、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量;以对照制剂作为随行对照,并结合聚类分析(CA)和正交-偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA),对样品质量进行评价。结果标定了复方鲜竹沥液指纹图谱的16个共有峰,指认了13个成分;6个厂家28批样品中,只有9批样品与对照制剂的相似度大于0.75。含量测定结果显示,28批样品均未检测到2,6-二甲氧基苯酚,2~4批样品的原儿茶酸、糠酸、对羟基苯甲酸含量与对照制剂相应含量的比值大于60%,1批样品的水杨酸含量与对照制剂相应含量比值大于50%,15批样品的(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量与对照制剂对应含量比值大于80%,复方鲜竹沥液整体质量不稳定;CA分析将对照制剂和F厂家样品聚为一类,B厂家样品聚为一类,其他4个厂家样品聚为一类;OPLS-DA分析筛选出(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、原儿茶酸等6个差异性成分。结论所建方法简便、准确,可用于复方鲜竹沥液的质量控制与评价。 展开更多

关键词 复方鲜竹沥液 对照制剂 质量评价 高效液相色谱法 指纹图谱 化学计量学 含量测定

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基于超高效液相色谱法和对照制剂的牛黄清胃丸指纹图谱研究和质量等级初评价 被引量：6

10

作者 查祎凡 聂黎行 +2 位作者 于健东 戴忠 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期1438-1441,共4页

目的将对照制剂引入牛黄清胃丸的指纹图谱研究,对样品的质量等级进行初评价。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈(含 0. 5 %甲酸)-0. 5 %甲酸梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1 ,进样量2 μL,柱温40... 目的将对照制剂引入牛黄清胃丸的指纹图谱研究,对样品的质量等级进行初评价。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈(含 0. 5 %甲酸)-0. 5 %甲酸梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1 ,进样量2 μL,柱温40 检测波长254 nm。与对照品和对照药材比较,确定特征峰及其归属。以牛黄清胃丸对照制剂为随行实物对照,计算 1 8个厂家4 9批样品指纹图谱的相似度,并对其质量等级进行初评价。结果样品相似度在0. 76 ~0. 9 8之间, 4 9批相似度大于0 .7 5 ,达到二等限度,2 4批样品相似度大于0.90,达到一等限度。结论所建方法简便、准确、快速,可用于牛黄清胃丸的质量控制和等级评价,也可为中成药的质量等级研究提供参考。 展开更多

关键词 牛黄清胃丸 对照制剂 质量等级 指纹图谱 超高效液相色谱法

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基于对照制剂的抗宫炎片质量评价新模式的探讨 被引量：5

11

作者 邬秋萍 许妍 +4 位作者 罗跃华 周国平 周志强 袁铭铭 聂黎行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1762-1770,共9页

目的:探讨抗宫炎片的质量评价新模式。方法:采用薄层色谱法对抗宫炎片进行全方药味鉴别研究,采用高效液相色谱法对方中广东紫珠、乌药进行含量测定以及指纹图谱相似度研究,并将对照制剂作为随行对照,对不同企业的抗宫炎片样品进行质量... 目的:探讨抗宫炎片的质量评价新模式。方法:采用薄层色谱法对抗宫炎片进行全方药味鉴别研究,采用高效液相色谱法对方中广东紫珠、乌药进行含量测定以及指纹图谱相似度研究,并将对照制剂作为随行对照,对不同企业的抗宫炎片样品进行质量优劣评价。结果:5个生产企业18批样品中有7批的含量及相似度测定值均高于对照制剂测定值的90%,6批的去甲异波尔定含量低于拟定限度(1.12 mg·g^-1),其他5批样品均符合拟定限度要求。结论:所建立的方法能更加全面地控制抗宫炎片的质量,并可对其质量优劣进行初评价,为进一步建立中成药质量评价新模式提供了示范和参考。 展开更多

关键词 抗宫炎片 质量评价新模式 全方药味鉴别 广东紫珠 乌药 含量测定 指纹图谱 对照制剂 去甲异波尔定 初评价

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评价国产利福平胶囊与参比制剂体外溶出一致性研究 被引量：5

12

作者 张锦琳 袁耀佐 +3 位作者 张娅 赵述强 赵恂 张玫 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期603-609,共7页

评价国产利福平胶囊与参比制剂质量的一致性。参照《中华人民共和国药典》(2015版)对国产利福平胶囊与参比制剂的含量和有关物质进行考察,同时通过预实验与方法学验证确立溶出曲线测定基本方案,分别在p H 1. 2盐酸溶液、p H 4. 0磷酸盐... 评价国产利福平胶囊与参比制剂质量的一致性。参照《中华人民共和国药典》(2015版)对国产利福平胶囊与参比制剂的含量和有关物质进行考察,同时通过预实验与方法学验证确立溶出曲线测定基本方案,分别在p H 1. 2盐酸溶液、p H 4. 0磷酸盐缓冲液、p H 6. 8磷酸盐缓冲液与纯水4种溶出介质中比较国产利福平胶囊与参比制剂间溶出曲线的相似性。结果显示,国产利福平胶囊与参比制剂的含量和有关物质均符合《中华人民共和国药典》(2015版)标准规定,但杂质谱结果显示国产利福平胶囊的杂质较少,特别是醌式利福平的含量远小于参比制剂;国产利福平胶囊与参比制剂体外溶出行为不一致,建议采用生物等效性试验对国产利福平胶囊与参比制剂的一致性进行进一步评价。 展开更多

关键词 利福平胶囊 参比制剂 溶出度 一致性评价

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自制依普黄酮片与参比制剂的体外溶出行为一致性评价 被引量：5

13

作者 张凯 冯巧巧 +1 位作者 咸磊 丁平田 《中南药学》 CAS 2016年第9期928-932,共5页

目的建立自制依普黄酮片溶出度测定方法,并与原研制剂进行溶出曲线比较,评价两者体外溶出行为的一致性。方法筛选溶出度试验参数,采用紫外-可见分光光度法在300 nm波长处测定吸光度并计算溶出度;测定自制依普黄酮片与参比制剂(OSTEN)在... 目的建立自制依普黄酮片溶出度测定方法,并与原研制剂进行溶出曲线比较,评价两者体外溶出行为的一致性。方法筛选溶出度试验参数,采用紫外-可见分光光度法在300 nm波长处测定吸光度并计算溶出度;测定自制依普黄酮片与参比制剂(OSTEN)在含2%十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液、含2%SDS的p H=4.5乙酸盐缓冲液、含2%SDS的p H=6.8磷酸盐缓冲液、含2%SDS的0.1mol·L^(-1)盐酸溶液4种溶出介质中的溶出曲线,并进行一致性评价。结果自制片与参比制剂在上述4种溶出介质中的相似因子分别为74.57(水,2%SDS)、71.03(p H=4.5乙酸盐缓冲液,2%SDS)、74.83(p H=6.8磷酸盐缓冲液,2%SDS)、70.34(0.1 mol·L-1盐酸,2%SDS),且全部有效点的AV值均≤15.0。提示自制依普黄酮片与参比制剂体外溶出行为相似。结论建立的溶出度试验方法专属性强、灵敏、简便,能有效控制依普黄酮片的质量;自制依普黄酮片与参比制剂的体外溶出行为一致。 展开更多

关键词 依普黄酮片 参比制剂 溶出行为 相似因子法 AV值 一致性评价

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肿节风对照药材标定标准的研究 被引量：4

14

作者 陈东鸿 江芳 +2 位作者 陈航 金鸣 倪铖杰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期695-700,共6页

目的:建立肿节风对照药材标定技术规范。方法:在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上,对福建、江西两省区的8个不同产地肿节风药材的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定和特征图谱等项目... 目的:建立肿节风对照药材标定技术规范。方法:在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上,对福建、江西两省区的8个不同产地肿节风药材的性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定和特征图谱等项目进行了研究。结果:在2010年版中国药典肿节风质量标准的基础上新增2个薄层色谱鉴别项目;建立了肿节风的HPLC特征图谱,确认了8个共有峰。结论:本项研究制定的肿节风对照药材标定技术规范,可作为肿节风对照药材内在质量控制和评价的理论依据及技术标准。 展开更多

关键词 肿节风 对照药材 标定标准 技术规范 质量控制 薄层色谱法 高效液相色谱法 特征图谱

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基于对照制剂的沉香化气丸多组分含量测定研究 被引量：3

15

作者 陈馥 周颖仪 +3 位作者 李华 聂黎行 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1771-1780,共10页

目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm)... 目的:建立沉香化气丸的多组分含量测定方法;研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。方法:采用GC法测定乙酸龙脑酯、百秋李醇、吉马酮、去氢木香内酯4个成分的含量,使用DB-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚度为0.25μm),程序升温,进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,分流比为5∶1;采用HPLC法测定沉香四醇的含量,使用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长252 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40℃,进样量20μL;采用UPLC波长切换法同时测定甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、木香烃内酯和广藿香酮6个成分的含量,使用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,分段变波长测定,流速0.8 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。研制沉香化气丸对照制剂,随行测定,并将其用于质量评价。结果:对照制剂中的沉香四醇、百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮含量分别为0.150、0.39、0.33、0.82、5.53、0.88、1.17、0.20 mg·g^-1;37批样品中百秋李醇、甘草苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮的含量测定结果分别为0.02~0.20、0.18~0.75、0.49~3.03、4.13~12.26、0.38~0.86、0.28~2.75、0.13~0.33 mg·g^-1,4家生产企业的37批样品均有组分未能达到拟定的含量限度(百秋李醇、沉香四醇、甘草苷、橙皮苷、甘草酸、去氢木香内酯和木香烃内酯的总量、广藿香酮、芸香柚皮苷的含量限度分别为0.11、0.030、0.21、1.67、0.67、0.53、0.10、0.41 mg·g^-1),22批样品未检出沉香四醇。结论:所建方法准确、简便、客观,可更加全面地控制沉香化气丸的质量。 展开更多

关键词 沉香化气丸 对照制剂 多组分含量测定 乙酸龙脑酯 百秋李醇 吉马酮 去氢木香内酯 沉香四醇 甘草苷 芸香柚皮苷 橙皮苷 甘草酸 木香烃内酯 广藿香酮 气相色谱法 高效液相色谱法 超高效液相色谱法

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牛黄清胃丸对照制剂的建立 被引量：3

16

作者 聂黎行 查祎凡 +5 位作者 何风艳 刘静 李静 戴忠 于健东 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1738-1750,共13页

目的:建立牛黄清胃丸对照制剂,并对其进行标定。方法:优选道地优质原料制备对照制剂。采用显微和薄层色谱法进行全处方鉴别。分别采用薄层色谱、气相色谱-串联质谱、高效液相色谱法检查土大黄苷、留兰香和非法染色。分别采用电感耦合等... 目的:建立牛黄清胃丸对照制剂,并对其进行标定。方法:优选道地优质原料制备对照制剂。采用显微和薄层色谱法进行全处方鉴别。分别采用薄层色谱、气相色谱-串联质谱、高效液相色谱法检查土大黄苷、留兰香和非法染色。分别采用电感耦合等离子体质谱、气质联用、免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生、离子色谱法测定重金属及有害元素、农药、黄曲霉毒素、二氧化硫等有害残留。采用超高效液相色谱法测定黄柏、栀子、连翘、菊花、枳实、黄芩、甘草、大黄含量,并建立指纹图谱。最后对对照制剂的均匀性和稳定性加以评估。结果:经全处方鉴别,可检出所有17个药味;真实性和安全性检查结果显示,无化工染料染色或混伪品掺伪,有害残留低。建立的指纹图谱含43个特征峰。盐酸小檗碱、栀子苷、连翘酯苷A、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、大黄酚含量分别为1.91、1.65、2.17、0.67、1.20、3.62、0.83、0.16 mg·g^-1。均匀性和稳定性符合规定。结论:牛黄清胃丸对照制剂的建立,为制剂的质量评价和控制提供了实物对照,并为中药对照制剂的研制和应用提供了示范和参考。 展开更多

关键词 牛黄清胃丸 对照制剂 标定 性状 鉴别 检查 指纹图谱 含量测定 均匀性 稳定性

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复方穿心莲片中2种成分含量测定及质量评价 被引量：2

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作者 黄澜 朱樵苏 +2 位作者 段营辉 陈惠玲 李玲玲 《中国药物评价》 2021年第3期219-223,共5页

目的:基于对照制剂,结合多组分含量测定,建立复方穿心莲片质量评价新模式。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长225 nm和254 nm,同... 目的:基于对照制剂,结合多组分含量测定,建立复方穿心莲片质量评价新模式。方法:采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长225 nm和254 nm,同时测定复方穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。按处方及标准工艺制备复方穿心莲片对照制剂,并以上述2个成分的含量测定结果作为随行对照,开展样品的质量评价。结果:穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯分别在0.002189~0.2189 mg·mL^(-1)和0.002044~0.2044 mg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均为1.0000;平均回收率(n=6)分别为96.3%(RSD=1.1%)和95.3%(RSD=0.3%)。根据对照制剂及样品的测定结果,拟定适当的限度标准并将满足限度要求的复方穿心莲片的质量分为三级,10个厂家40批样品中,一、二级品各为4批,均占样品总量的10%;未满足限度要求的不合格品为25批,占样品总量的62.5%,可见复方穿心莲片的产品质量亟待提高且不同厂家产品的质量差异较大。结论:所建立的质量评价模式可初步反映复方穿心莲片的质量优劣,可为该品种的质量监管提供科学可靠的技术参考。 展开更多

关键词 复方穿心莲片 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 对照制剂 质量评价

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基于对照制剂和UPLC的牛黄清胃丸中黄柏的质量评价 被引量：2

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作者 查祎凡 聂黎行 +3 位作者 于健东 张毅 戴忠 马双成 《食品与药品》 CAS 2020年第1期7-11,共5页

目的建立牛黄清胃丸中盐酸小檗碱的含量测定方法,并设定等级标准,评价黄柏的投料质量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)测定49批次样品和对照制剂中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈-水(每100 ml加十二烷... 目的建立牛黄清胃丸中盐酸小檗碱的含量测定方法,并设定等级标准,评价黄柏的投料质量。方法采用超高效液相色谱法(UPLC)测定49批次样品和对照制剂中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱,流动相为乙腈-水(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g)(50:50,v/v,用磷酸调pH至2),流速为0.2 ml/min,进样量2μl,柱温为35℃,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱浓度在0.02~0.12 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验中盐酸小檗碱峰面积的RSD为2.23%;平均加样回收率为96.31%,RSD为1.47%(n=6)。所有批次样品的盐酸小檗碱含量均在二等限度以上;其中有29批次样品达到一等限度。结论该方法简便、准确、高效,为牛黄清胃丸中黄柏投料质量优劣的评价提供了参考。 展开更多

关键词 牛黄清胃丸 对照制剂 盐酸小檗碱 超高效液相色谱法 等级标准 黄柏

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全国药品集中采购中选口服调释制剂的药学研究分析

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作者 司晓菲 韩云川 +3 位作者 李武超 陈思 朱月 姜典卓 《中国药事》 CAS 2022年第3期273-278,共6页

目的:为进一步加快口服调释类仿制制剂的药学研究提供参考。方法:通过汇总统计全国药品集中采购中选的口服调释制剂情况,结合文献、专利调研和目前申报品种情况,重点分析了部分品种特殊研究项目的技术要求,从而提出仿制制剂相应的药学... 目的:为进一步加快口服调释类仿制制剂的药学研究提供参考。方法:通过汇总统计全国药品集中采购中选的口服调释制剂情况,结合文献、专利调研和目前申报品种情况,重点分析了部分品种特殊研究项目的技术要求,从而提出仿制制剂相应的药学研究考虑。结果与结论:与普通常释制剂相比,仿制口服调释制剂的药学研究难度较大,需对使用的参比制剂深入剖析,并结合品种特性等进行全面药学研究,从而保证仿制制剂与参比制剂的质量和疗效一致性。 展开更多

关键词 药品集中采购 口服调释制剂 仿制药 技术要求 参比制剂

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生物类似药说明书撰写的技术思考

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作者 唐崇淇 钱思源 +5 位作者 葛玉梅 宋丽娜 徐刚领 赵聪 韩鸿璨 谢松梅 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期1974-1978,共5页

目的探讨生物类似药说明书撰写的技术考虑。方法调研国内外已发布的生物类似药说明书管理和技术要求,对比不同国家在监管方面考虑的异同,通过分析生物类似药本身的研发特点,并结合我国现有的说明书法律框架,形成生物类似药说明书撰写的... 目的探讨生物类似药说明书撰写的技术考虑。方法调研国内外已发布的生物类似药说明书管理和技术要求,对比不同国家在监管方面考虑的异同,通过分析生物类似药本身的研发特点,并结合我国现有的说明书法律框架,形成生物类似药说明书撰写的技术考虑。结果与结论生物类似药通过证明其与参照药具有相似性而支持其上市,因此,生物类似药说明书有效性和安全性信息应主要按照参照药说明书进行撰写。同时,考虑到生物大分子及适应症外推等因素的复杂性,在说明书中标明其为生物类似药、使用商品名加以区分、结合自身研究情况简述其药代、药效和临床比对试验设计和主要研究结果等,将有助于为生物类似药上市后风险控制、安全性监测及临床医生和患者合理用药等提供科学依据。 展开更多

关键词 生物类似药 说明书 撰写 技术考虑 参照药

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